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一種改性鈦酸鋇泡沫陶瓷/熱固性樹脂復(fù)合材料及其制備方法_3

文檔序號(hào):9660565閱讀:來源:國知局
到鈦酸鋇泡沫陶瓷/氰酸酯樹脂復(fù)合材料。
[0050]實(shí)施例8
1)鈦酸鋇泡沫陶瓷的制備
將實(shí)施例1中制得的鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯以2°c /min的速率由室溫升溫至200°C,再以1°C /min的速率升溫至600°C ;而后在600°C保溫lh ;然后以5°C /min的速率升溫至1300°C,保溫2h ;結(jié)束后,隨爐冷卻至室溫,得到鈦酸鋇泡沫陶瓷。
[0051]2)多巴胺改性鈦酸鋇泡沫陶瓷的制備
將鹽酸多巴胺溶入lOmmol/L的Tris-HCl緩沖溶液中,配制成濃度為0.5g/L的多巴胺溶液,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至8.5,得到溶液F ;而后將步驟1)制得的鈦酸鋇泡沫陶瓷浸漬在溶液F中,在常溫下放置24h ;反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)去離子水洗滌數(shù)次,干燥得到多巴胺改性的鈦酸鋇泡沫陶瓷。
[0052]3)微/納米銀負(fù)載鈦酸鋇泡沫陶瓷的制備
將10mL濃度為0.lwt%海藻酸鈉水溶液加入到50mL濃度為0.12mol/L的新配制的銀氨溶液中,混合均勻后,得到溶液G ;將步驟2)制得的多巴胺改性的鈦酸鋇泡沫陶瓷浸漬在溶液G中,在常溫下放置24h,得到納米銀負(fù)載鈦酸鋇泡沫陶瓷;再向上述溶液G中加入100mL濃度為lg/L的抗壞血酸水溶液,在常溫下放置2h ;反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)去離子水洗滌數(shù)次,干燥得到微/納米銀負(fù)載鈦酸鋇泡沫陶瓷,即改性鈦酸鋇泡沫陶瓷。
[0053]4)改性鈦酸鋇泡沫陶瓷/氰酸酯樹脂復(fù)合材料的制備
將步驟3)制備的改性鈦酸鋇泡沫陶瓷置于模具中,于160°C烘箱預(yù)熱;將雙酚A型氰酸酯在160°C熔化lh,將得到的溶液澆注到已預(yù)熱的改性鈦酸鋇泡沫陶瓷中,于160°C下抽真空除氣泡 0.5h ;而后按照 160°C /2h+180°C /2h+200°C /2h+220°C /2h 和 240°C /4h 的工藝分別進(jìn)行固化和后處理;緩慢冷卻至室溫,得到改性鈦酸鋇泡沫陶瓷/氰酸酯樹脂復(fù)合材料
實(shí)施例9
1)鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯的制備
將實(shí)施例1中預(yù)處理的聚氨酯海綿E浸漬在漿料C(實(shí)施例1)中,在常溫下放置5min ;隨后擠壓排除多余的漿料,于溫度40°C條件下干燥;依次重復(fù)掛漿、干燥處理3次,得到掛漿均勻且無堵孔的鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯。
[0054]2)鈦酸鋇泡沫陶瓷的制備
將步驟1)制得的鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯以2V /min的速率由室溫升溫至200°C,再以1°C /min的速率升溫至600 °C;而后在600 °C保溫lh ;然后以5°C /min的速率升溫至1200°C,保溫2h ;結(jié)束后,隨爐冷卻至室溫,得到鈦酸鋇泡沫陶瓷。
[0055]3)多巴胺改性鈦酸鋇泡沫陶瓷的制備
將鹽酸多巴胺溶入lOmmol/L的Tris-HCl緩沖溶液中,配制成濃度為2g/L的多巴胺溶液,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至8.5,得到溶液F ;而后將步驟2)制得的鈦酸鋇泡沫陶瓷浸漬在溶液F中,在常溫下放置24h ;反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)去離子水洗滌數(shù)次,干燥得到多巴胺改性的鈦酸鋇泡沫陶瓷。
[0056]4)微/納米銀負(fù)載鈦酸鋇泡沫陶瓷的制備
將10mL濃度為0.lwt%的聚乙烯吡咯烷酮水溶液加入到50mL濃度為0.3mol/L的新配制的銀氨溶液中,混合均勻后,得到溶液G ;將步驟3)制得的多巴胺改性的鈦酸鋇泡沫陶瓷浸漬在溶液G中,在常溫下放置0.5h,得到納米銀負(fù)載鈦酸鋇泡沫陶瓷;再向上述溶液G中加入25mL濃度為30g/L的水合肼水溶液,在常溫下放置5h ;反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)去離子水洗滌數(shù)次,干燥得到微/納米銀負(fù)載鈦酸鋇泡沫陶瓷,即改性鈦酸鋇泡沫陶瓷。
[0057]5)改性鈦酸鋇泡沫陶瓷/氰酸酯樹脂復(fù)合材料的制備
將步驟4)制備的改性鈦酸鋇泡沫陶瓷置于模具中,于160°C烘箱預(yù)熱;將雙酚A型氰酸酯在160°C熔化lh,將得到的溶液澆注到已預(yù)熱的改性鈦酸鋇泡沫陶瓷中,于160°C下抽真空除氣泡 0.5h ;而后按照 160°C /2h+180°C /2h+200°C /2h+220°C /2h 和 240°C /4h 的工藝分別進(jìn)行固化和后處理;緩慢冷卻至室溫,得到改性鈦酸鋇泡沫陶瓷/氰酸酯樹脂復(fù)合材料
實(shí)施例10
1)鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯的制備
將實(shí)施例1中預(yù)處理的聚氨酯海綿E浸漬在漿料C(實(shí)施例1)中,在常溫下放置5min ;隨后擠壓排除多余的漿料,于溫度40°C條件下干燥;依次重復(fù)掛漿、干燥處理5次,得到掛漿均勻且無堵孔的鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯。
[0058]2)鈦酸鋇泡沫陶瓷的制備
將步驟1)制得的鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯以2V /min的速率由室溫升溫至200°C,再以1°C /min的速率升溫至600 °C;而后在600 °C保溫lh ;然后以5°C /min的速率升溫至1200°C,保溫2h ;結(jié)束后,隨爐冷卻至室溫,得到鈦酸鋇泡沫陶瓷。
[0059]3)多巴胺改性鈦酸鋇泡沫陶瓷的制備
將鹽酸多巴胺溶入lOmmol/L的Tris-HCl緩沖溶液中,配制成濃度為2g/L的多巴胺溶液,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至8.5,得到溶液F ;而后將步驟2)制得的鈦酸鋇泡沫陶瓷浸漬在溶液F中,在常溫下放置24h ;反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)去離子水洗滌數(shù)次,干燥得到多巴胺改性的鈦酸鋇泡沫陶瓷。
[0060]4)微/納米銀負(fù)載鈦酸鋇泡沫陶瓷的制備
將5mL濃度為0.2wt%聚乙烯吡咯烷酮水溶液加入到50mL濃度為0.06mol/L的新配制的銀氨溶液中,混合均勻后,得到溶液G ;將步驟3)制得的多巴胺改性的鈦酸鋇泡沫陶瓷浸漬在溶液G中,在常溫下放置12h,得到納米銀負(fù)載鈦酸鋇泡沫陶瓷;再向上述溶液G中加Λ lOOmL濃度為20 g/L的葡萄糖水溶液,在常溫下放置1.5h ;反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)去離子水洗滌數(shù)次,干燥得到微/納米銀負(fù)載鈦酸鋇泡沫陶瓷,即改性鈦酸鋇泡沫陶瓷。
[0061]5)改性鈦酸鋇泡沫陶瓷/雙馬來酰亞胺/氰酸酯復(fù)合材料的制備
將步驟4)制備的改性鈦酸鋇泡沫陶瓷置于模具中,于140°C烘箱預(yù)熱;將2,2’_二烯丙基雙酚A、N,N-4, 4’ - 二苯甲烷雙馬來酰亞胺和雙酚A型氰酸酯(質(zhì)量比18:27:5)在140°C攪拌混合lh,將得到的溶液澆注到已預(yù)熱的改性鈦酸鋇泡沫陶瓷中,于140°C下抽真空除氣泡(λ 5h ;而后按照150°C /2h + 180°C /2h + 200°C /2h和220°C /8h的工藝分別進(jìn)行固化和后處理;緩慢冷卻至室溫,得到改性鈦酸鋇泡沫陶瓷/雙馬來酰亞胺/氰酸酯復(fù)合材料。
[0062]實(shí)施例11
1)鈦酸鋇泡沫陶瓷的制備
將實(shí)施例1中制得的鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯以0.5°C /min的速率由室溫升溫至200°C,再以1°C /min的速率升溫至600°C ;而后在600°C保溫2h ;然后以5°C /min的速率升溫至1200°C,保溫2h ;結(jié)束后,隨爐冷卻至室溫,得到鈦酸鋇泡沫陶瓷。
[0063]2)多巴胺改性鈦酸鋇泡沫陶瓷的制備
將鹽酸多巴胺溶入lOmmol/L的Tris-HCl緩沖溶液中,配制成濃度為2g/L的多巴胺溶液,用氨水調(diào)節(jié)pH值至8.5,得到溶液F ;而后將步驟1)制得的鈦酸鋇泡沫陶瓷浸漬在溶液F中,在常溫下放置24h ;反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)去離子水洗滌數(shù)次,干燥得到多巴胺改性的鈦酸鋇泡沫陶瓷。
[0064]3)微/納米銀負(fù)載鈦酸鋇泡沫陶瓷的制備
將5mL濃度為0.2wt%海藻酸鈉水溶液加入到50mL濃度為0.12mol/L的新配制的銀氨溶液中,混合均勻后,得到溶液G ;將步驟2)制得的多巴胺改性的鈦酸鋇泡沫陶瓷浸漬在溶液G中,在常溫下放置0.5h,得到納米銀負(fù)載鈦酸鋇泡沫陶瓷;再向上述溶液G中加入lOOmL濃度為20g/L的硼氫化鈉水溶液,在常溫下放置2h ;在常溫下放置2h ;反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)去離子水洗滌數(shù)次,干燥得到微/納米銀負(fù)載鈦酸鋇泡沫陶瓷,即改性鈦酸鋇泡沫陶瓷。
[0065]4)改性鈦酸鋇泡沫陶瓷/雙馬來酰亞胺樹脂復(fù)合材料的制備
將步驟3)制備的改性鈦酸鋇泡沫陶瓷置于模具中,于130°C烘箱預(yù)熱;將2,2’ - 二烯丙基雙酚A和N,N-4,4’ -二苯甲烷雙馬來酰亞胺(質(zhì)量比3:7)在130°C攪拌混合lh,將得到的溶液澆注到已預(yù)熱的改性鈦酸鋇泡沫陶瓷中,于130°C下抽真空除氣泡0.5h ;而后按照150°C/2h + 180°C /2h + 200°C /2h和220°C/8h的工藝分別進(jìn)行固化和后處理;緩慢冷卻至室溫,得到改性鈦酸鋇泡沫陶瓷/雙馬來酰亞胺樹脂復(fù)合材料。
[0066]實(shí)施例12 1)漿料的配制
將20g鈦酸鋇(平均粒徑lOOnm)與6g濃度為15wt%的甲基纖維素水溶液充分研磨,得到漿料A ;在漿料A中加入16g濃度為0.5wt%的羧甲基纖維素水溶液,充分研磨后得到漿料B ;在漿料B中加入10g濃度為0.5wt%的聚丙烯酰胺水溶液和6g濃度為0.5wt%的聚丙烯酸胺水溶液的混合液,充分研磨后得到漿料C。
[0067]2)聚氨酯海綿的處理
將規(guī)格為25PPI的聚氨酯海綿浸漬在濃度為10wt%的氫氧化鈉水溶液中,升溫至60°C并保溫3.5h ;而后,將聚氨酯海綿取出,用去離子水洗滌數(shù)次,甩干后得到聚氨酯海綿D ;在常溫下,將聚氨酯海綿D浸漬在濃度為0.5wt%的聚乙烯亞胺水溶液中并停留3h ;而后,取出甩去多余的聚乙烯亞胺水溶液,在溫度40°C條件下干燥,得到預(yù)處理的聚氨酯海綿E。
[0068]3)鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯的制備
將預(yù)處理的聚氨酯海綿E浸漬在步驟1)制得的漿料C中,在常溫下放置5min ;隨后擠壓排除多余的漿料,于溫度80°C條件下干燥;依次重復(fù)掛漿、干燥處理4次,得到掛漿均勻且無堵孔的鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯。
[0069]4)鈦酸鋇泡沫陶瓷的制備
將步驟3)制得的鈦酸鋇泡沫陶瓷生坯以5°C /min的速率由室溫升溫至200°C,再以5°C /min的速率升溫至600°C ;而后在600°C保溫0.5h ;然后以10°C /min的速率升溫至1000°C,保溫2h ;結(jié)束后,隨爐冷卻至室溫,得到鈦酸鋇泡沫陶瓷,即改性鈦酸鋇泡沫陶瓷。
[0070]5)多巴胺改性鈦酸鋇泡沫陶瓷的制備
將鹽酸多巴胺溶入lOmmol/L的Tris-HCl緩沖溶液中,配制成濃度為5g/L的多巴胺溶液,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至8.5,得到溶液F ;而后將步驟4)制得的鈦酸鋇泡沫陶瓷浸漬在溶液F中,在常溫下放置24h ;反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)去離子水洗滌數(shù)次,干燥得到多巴胺改性的鈦酸鋇泡沫陶瓷。
[0071]6)微/納米銀負(fù)載鈦酸鋇泡沫陶瓷的制備
將5mL濃度為0.2wt%的聚乙烯吡咯烷酮水溶液加入到50mL濃度為0.06mol/L的新配制的銀氨溶液中,混合均勻后,得到溶液G ;將步驟5)制得的多巴胺改性的鈦酸鋇泡沫陶瓷浸漬在溶液G中,在常溫下放置2h,得到納米銀負(fù)載鈦酸鋇泡沫陶瓷;再向上述溶液G中加入50mL濃度為10 g/L的檸檬酸鈉水溶液,在常溫下放置2h ;反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)去離子水洗滌數(shù)次,干燥得到微/納米銀負(fù)載鈦酸鋇泡沫陶瓷,即改性鈦酸鋇泡沫陶瓷。
[0072]7)改性鈦酸鋇泡沫陶瓷/氰酸酯樹脂復(fù)合材料的制備
將步驟6)制備的改性鈦酸鋇泡沫陶瓷置于模具中,于160°C烘箱預(yù)熱;將雙酚A型氰酸酯在160°C熔化lh,將得到的溶液澆注到已預(yù)熱的改性鈦酸鋇泡沫陶瓷中,于160°C下抽真空除氣泡 0.5h ;而后按照 160°C /2h+180°C /2h+200°C /2h+220°C /2h 和 240°C /4h 的工藝分別進(jìn)行固化和后處理;緩慢冷卻至室溫,得到改性鈦酸鋇泡沫陶瓷/氰酸酯樹脂復(fù)合材料。
[0073]實(shí)施例13
1)漿料的配制
將20g鈦酸鋇(平均粒徑30nm)與10g濃度為lwt%的羧甲基纖維素水溶液和10g濃度為lwt%的甲基纖維素水溶液充分研磨,得到漿料A ;在漿料A中加入2g濃度為2wt%的羧甲基纖維素水溶液,充分研磨后得到漿料B ;在漿料B中加入10g濃度為lwt%的聚丙烯酰胺水溶液和6g濃度為lwt%的聚乙烯亞胺水溶液的混合液,充分研磨
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