分離得到粉末狀的殘?jiān)腆w，經(jīng)測(cè)定殘?jiān)腆w中間苯二甲酸二乙酯(簡(jiǎn)稱DEIP)含量低于10%。
[0021]本實(shí)施例涉及的連續(xù)式脫除方法在連續(xù)式脫除裝置中進(jìn)行，該裝置主體結(jié)構(gòu)包括進(jìn)料栗1、氣液分離罐2、蒸發(fā)器3、循環(huán)栗4、預(yù)熱器5、旋風(fēng)分離器6、流化床干燥器7、冷凝器8、噴嘴9和傳動(dòng)裝置10，進(jìn)料栗1與氣液分離罐2相連通用于傳送殘?jiān)芤?，氣液分離罐2的頂端與冷凝器8連通以便于對(duì)氣化的DEIP進(jìn)行冷凝回收，氣液分離罐2上連通有蒸發(fā)器3和循環(huán)栗4，用于對(duì)物料進(jìn)行蒸發(fā)汽化，循環(huán)栗4連通有預(yù)熱器5用于對(duì)物料進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱器5通過(guò)噴嘴9與旋風(fēng)分離器6對(duì)接，旋風(fēng)分離器6的頂部與冷凝器8連通以便于冷凝回收氣化的DEIP，旋風(fēng)分離器6的底端對(duì)接有帶傳動(dòng)裝置10的流化床干燥器7，用于分離DEIP氣體和固體顆粒，流化床干燥器7的上端與冷凝器8連通以便于對(duì)氣化的DEIP進(jìn)行冷凝回收。
[0022]本實(shí)施例中使用的進(jìn)料栗1、蒸發(fā)器3和預(yù)熱器5均為本領(lǐng)域中現(xiàn)有部件，氣液分離罐2和循環(huán)栗4分別為現(xiàn)有技術(shù)中常規(guī)結(jié)構(gòu)的分離器和循環(huán)栗，旋風(fēng)分離器6、流化床干燥器7、冷凝器8、噴嘴9和傳動(dòng)裝置10均為市場(chǎng)上出售的常規(guī)結(jié)構(gòu)的部件；所述流化床干燥器7的內(nèi)部具有較大的氣體分離空間，便于將DEIP氣體和固體顆粒分離開(kāi)，氣速為0.1 ?lm/s ο
[0023]實(shí)施例2:
[0024]本實(shí)施例在同實(shí)施例1的連續(xù)式脫除裝置中實(shí)施，以具體操作為例進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明:將溫度為170°C、流量為600kg/h含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%焦油殘?jiān)?5% DEIP的殘?jiān)芤?，通過(guò)進(jìn)料栗1送入氣液分離罐2內(nèi)控制溫度為191°C、壓力為5kpaA進(jìn)行I段汽化，汽化的DEIP從氣液分離罐2頂端排出后進(jìn)入冷凝器8中冷凝回收，經(jīng)I段汽化后的剩余物料中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為39.7%的焦油殘?jiān)?0.3%的DEIP ;循環(huán)栗4將I段汽化后的剩余物料加壓至lObar，送入預(yù)熱器5中預(yù)熱至250°C，再經(jīng)噴嘴9以噴霧的形式形成粒徑為50?500 μ m的霧狀顆粒物料送入旋風(fēng)分離器6中控制壓力5kpaA進(jìn)行II段汽化，汽化的DEIP從旋風(fēng)分離器6的頂部分離出后進(jìn)入冷凝器8中冷凝回收，未汽化的液滴及固體顆粒等物料沉降在旋風(fēng)分離器6的底部，該顆粒物料中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為56.3%的焦油殘?jiān)?3.7%的DEIP ;旋風(fēng)分離器6內(nèi)沉降的顆粒物料經(jīng)重力作用進(jìn)入到帶有傳動(dòng)裝置10的流化床干燥器7中，控制溫度260°C、壓力5kpaA進(jìn)行III段汽化，汽化的DEIP從流化床干燥器7的上端排出后進(jìn)入冷凝器8中進(jìn)行冷凝回收，得到568kg/h、純度大于99.5%的DEIP，經(jīng)流化床干燥器7底部分離得到32kg/h的粉末狀殘?jiān)腆w；經(jīng)測(cè)定該殘?jiān)腆w中DEIP含量為6.25%，相比于傳統(tǒng)重溶劑法脫除的固體殘?jiān)?DEIP含量40%wt)而言，本發(fā)明能夠顯著提高回收效率。
[0025]以上所述，僅為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此；任何屬于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于重溶劑法TDI殘?jiān)倪B續(xù)式脫除方法，其特征在于具體包括以下步驟:(1)殘?jiān)蛛x:在重溶劑法生產(chǎn)制備TDI的工藝過(guò)程中，將由副反應(yīng)產(chǎn)生的焦油雜質(zhì)經(jīng)前序單獨(dú)設(shè)置的殘?jiān)摮蛛x，得到含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2%?10%的焦油殘?jiān)?8 %?90 %重溶劑間苯二甲酸二乙酯的殘?jiān)芤海?2)I段汽化分離:通過(guò)進(jìn)料栗將殘?jiān)芤核腿霘庖悍蛛x罐中，控制溫度170°C?210°C、壓力2?8kpaA進(jìn)行I段汽化，汽化的間苯二甲酸二乙酯從氣液分離罐的頂端排出后進(jìn)入冷凝器中進(jìn)行冷凝回收，經(jīng)測(cè)定I段汽化后的剩余物料中焦油殘?jiān)繛?0-50%，間苯二甲酸二乙酯含量為50-80% ;(3)II段汽化分離:將I段汽化后的剩余物料經(jīng)循環(huán)栗加壓至5?15bar，送入預(yù)熱器中預(yù)熱至230°C?250°C，再經(jīng)噴嘴噴射成粒徑為50?500 μ m的霧狀顆粒物料后送入旋風(fēng)分離器中，控制壓力2?8kpaA進(jìn)行II段汽化，汽化的間苯二甲酸二乙酯從旋風(fēng)分離器的頂部排出后進(jìn)入冷凝器中進(jìn)行冷凝回收，未汽化的顆粒物料沉降至旋風(fēng)分離器底部，經(jīng)測(cè)定顆粒物料中焦油殘?jiān)繛?0-60%，間苯二甲酸二乙酯含量為40-70% ;(4)III段汽化分離:將旋風(fēng)分離器內(nèi)沉降的顆粒物料從底部倒入帶有傳動(dòng)裝置的流化床干燥器中，控制溫度250°C?270°C、壓力2?8kpaA進(jìn)行III段汽化，汽化的間苯二甲酸二乙酯從流化床干燥器的上端排出后進(jìn)入冷凝器中進(jìn)行冷凝回收，未汽化的剩余物料經(jīng)流化床干燥器的底部分離得到粉末狀的殘?jiān)腆w，經(jīng)測(cè)定殘?jiān)腆w中間苯二甲酸二乙酯含量低于 10% 〇2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于重溶劑法TDI殘?jiān)倪B續(xù)式脫除方法，其特征在于該方法在連續(xù)式脫除裝置中進(jìn)行，所述連續(xù)式脫除裝置主體結(jié)構(gòu)包括進(jìn)料栗、氣液分離罐、蒸發(fā)器、循環(huán)栗、預(yù)熱器、旋風(fēng)分離器、流化床干燥器、冷凝器、噴嘴和傳動(dòng)裝置，進(jìn)料栗與氣液分離罐相連通用于傳送殘?jiān)芤?，氣液分離罐的頂端與冷凝器連通以便于對(duì)氣化的間苯二甲酸二乙酯進(jìn)行冷凝回收，氣液分離罐上連通有蒸發(fā)器和循環(huán)栗，用于對(duì)物料進(jìn)行蒸發(fā)汽化，循環(huán)栗連通有預(yù)熱器用于對(duì)物料進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱器通過(guò)噴嘴與旋風(fēng)分離器對(duì)接，旋風(fēng)分離器的頂部與冷凝器連通以便于冷凝回收氣化的間苯二甲酸二乙酯，旋風(fēng)分離器的底端對(duì)接有帶傳動(dòng)裝置的流化床干燥器，用于分離間苯二甲酸二乙酯氣體和固體顆粒，流化床干燥器的上端與冷凝器連通以便于對(duì)氣化的間苯二甲酸二乙酯進(jìn)行冷凝回收。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于重溶劑法TDI殘?jiān)倪B續(xù)式脫除方法，其特征在于所述進(jìn)料栗、蒸發(fā)器和預(yù)熱器均為本領(lǐng)域中現(xiàn)有部件，氣液分離罐和循環(huán)栗分別為現(xiàn)有技術(shù)中常規(guī)結(jié)構(gòu)的分離器和循環(huán)栗，旋風(fēng)分離器、流化床干燥器、冷凝器、噴嘴和傳動(dòng)裝置均為市場(chǎng)上出售的常規(guī)結(jié)構(gòu)的部件；所述流化床干燥器的內(nèi)部具有氣體分離空間，便于將間苯二甲酸二乙酯氣體和固體顆粒分離開(kāi)，氣速為〇.1?lm/s。
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工回收技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種重溶劑法TDI殘?jiān)拿摮椒?，將重溶劑法TDI過(guò)程中產(chǎn)生的焦油雜質(zhì)經(jīng)殘?jiān)摮蛛x，得含有焦油殘?jiān)虳EIP的殘?jiān)芤?；通過(guò)進(jìn)料泵將殘?jiān)芤核腿霘庖悍蛛x罐中進(jìn)行Ⅰ段汽化，汽化的DEIP從氣液分離罐排出后進(jìn)入冷凝器中冷凝回收；將剩余物料經(jīng)加壓預(yù)熱后通過(guò)噴嘴以霧狀形式送入旋風(fēng)分離器中進(jìn)行Ⅱ段汽化，汽化的DEIP從旋風(fēng)分離器排出后進(jìn)入冷凝器中冷凝回收，未汽化的顆粒物料沉降至旋風(fēng)分離器底部；將沉降的顆粒物料倒入帶有傳動(dòng)裝置的流化床干燥器中進(jìn)行Ⅲ段汽化，汽化的DEIP從流化床干燥器排出后進(jìn)入冷凝器中冷凝回收，未汽化的剩余物料經(jīng)流化床干燥器分離得到粉末狀殘?jiān)腆w；工藝簡(jiǎn)單，操作方便，條件易控。
【IPC分類】C07C67/54, C07C67/48, C07C69/82
【公開(kāi)號(hào)】CN105384633
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510932281
【發(fā)明人】畢榮山, 曾民成, 葛紀(jì)軍, 韓傳貴, 張波, 譚心舜, 鄭世清
【申請(qǐng)人】青島科技大學(xué), 青島銀科恒遠(yuǎn)化工過(guò)程信息技術(shù)有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月9日
【申請(qǐng)日】2015年12月14日