一種殘次百合鱗片中提取超白百合多糖的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物分離技術(shù)領(lǐng)域。更具體地，涉及一種殘次百合鱗片中提取超 白百合多糖的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 蘭州百合（Liliumdavidiivar.unicolor)為百合科百合屬多年生宿根草本植 物，是我國栽培面積最大的百合之一，距今已有400多年的栽培歷史。蘭州百合生長的環(huán)境 土質(zhì)疏松，礦物質(zhì)含量豐富，光照水分充足，排水好，氣候溫和涼爽，晝夜溫差大，因而蘭州 百合營養(yǎng)豐富，鱗莖潔白肥大，肉質(zhì)肥厚細(xì)膩，口味甘甜香醇，以名菜良藥而著稱。它不僅是 中國百合中的上品，也是我國四大百合品系中唯一可以食用的品系，有"蘭州百合甲天下" 的美譽(yù)，被稱為"蔬菜人參"。我國著名的植物分類學(xué)家孔憲武教授曾在其著作《蘭州植物通 志》中評(píng)價(jià)："蘭州百合味極甜美，纖維很少，又毫無苦味，不但聞名全國，亦可稱世界第一。" 在中醫(yī)藥應(yīng)用中，蘭州百合被認(rèn)為具有潤肺止咳、清心安神的功效。多糖是百合中重要的有 效成分，在百合中含量最高?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明百合多糖具有免疫調(diào)節(jié)、降血糖、抗腫瘤、抗 氧化、抗疲勞等藥理作用。
[0003] 近年來蘭州百合被廣泛種植，僅蘭州市年產(chǎn)量可達(dá)15. 5萬噸。百合采收時(shí)需將深 埋的地下鱗莖挖出，而鱗片又十分脆嫩，使得其收獲過程中不可避免地產(chǎn)生創(chuàng)傷。傷口易發(fā) 生褐變，在加工時(shí)這類鱗片成為廢棄物。一般百合加工廢棄物成為動(dòng)物飼料，甚至直接作為 垃圾被填埋。
[0004] 目前關(guān)于百合多糖的提取分離工藝已有一些研究，如百合多糖的超聲波提取、酶 法提取等。這些研究均在提取分離中注重多糖得率，對(duì)百合多糖外觀性質(zhì)研究較少。已授 權(quán)的發(fā)明專利，授權(quán)公告號(hào)為CN201010017677. 8,專利名稱為《發(fā)酵法提取百合多糖的生 產(chǎn)工藝及其產(chǎn)品》，該專利以百合為原料，使用釀酒酵母制備出高純度的百合多糖。專利《一 種提取百合多糖的方法》（CN201010247166. 5)，以蘭州百合為原料，利用微波萃取技術(shù)快速 高效地提取了百合多糖?！兑环N抗疲勞百合多糖的制備方法》(CN200610041681. 1)，《一種增 強(qiáng)免疫力的百合多糖的制備方法》（CN200810097243. 6)，公開了蘭州百合酶法提取工藝， 以及蘭州百合多糖的柱層析純化工藝。但是，現(xiàn)有技術(shù)的提取對(duì)象都是完好的百合鱗莖，針 對(duì)已褐變的殘次百合鱗莖廢料的提取工藝的研究尚未見報(bào)道。如果能克服加工廢棄物提取 多糖過程中易褐變的問題，可使蘭州百合加工廢棄物找到新的應(yīng)用領(lǐng)域，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)資源的 優(yōu)化配置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種殘次百合鱗片中提取超白百合多糖的方法。本發(fā) 明工藝能夠高效利用百合加工廢棄物提取百合多糖，多糖顏色潔白。
[0006] -般地，百合加工過程中的殘次鱗片會(huì)作為飼料甚至垃圾直接處理掉。蘭州百合 在初加工過程中破損鱗片極易發(fā)生酶促褐變，其殘次鱗片尤其褐化嚴(yán)重。這是由于百合鱗 莖受到機(jī)械損傷及加熱的影響，細(xì)胞被破壞，氧氣大量進(jìn)入，從而打破了細(xì)胞中的醌酚動(dòng)態(tài) 平衡，醌的積累聚合成了褐色物質(zhì)。并且，多糖在提取過程中易發(fā)生非酶促褐變，從而使得 得到的多糖顏色發(fā)灰發(fā)暗。主要是糖類化合物與還原性物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生成有色物質(zhì)。因而 用百合加工殘次鱗片提取的多糖顏色比較深，一方面影響了多糖產(chǎn)品的外觀品質(zhì)，限制了 其應(yīng)用；另一方面，使得百合多糖進(jìn)一步分離純化的難度增加。本發(fā)明針對(duì)殘次鱗片中存在 的問題，首次提出利用高壓高溫設(shè)備使百合多糖充分分散在提取溶劑體系內(nèi)，同時(shí)縮短提 取時(shí)間，使得保持多糖得率的同時(shí)，減少非酶褐變反應(yīng)，得到色澤潔白的產(chǎn)物。
[0007] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：
[0008] -種殘次百合鱗片中提取超白百合多糖的方法，以鮮百合加工后廢棄的殘次鱗片 為原料，經(jīng)清洗、瀝干、烘干、粉碎、高溫高壓提取、醇沉及干燥步驟，最終得到超白百合多 糖。
[0009] 本發(fā)明方法采用的原料為鮮百合加工剝片過程中產(chǎn)生的殘次鱗片，一般較小而 薄，或有機(jī)械損傷等瑕疵，但不應(yīng)有蟲眼且不能腐爛。
[0010] 優(yōu)選地，所述方法包括如下具體步驟：
[0011] 1)收集鮮百合加工后廢棄的殘次鱗片，揀去有蟲眼及腐爛的部分，進(jìn)行清洗，清洗 結(jié)束后撈出瀝干；
[0012] 2)將步驟1)得到的百合鱗片烘干；
[0013] 3)將步驟2)得到的干燥的百合鱗片粉碎，得到百合粉；
[0014] 4)將步驟3)得到的百合粉用蒸餾水浸泡，之后置于高溫高壓提取設(shè)備中進(jìn)行提 取，冷卻后離心，分離沉淀物，減壓濃縮上清液；
[0015] 5)向步驟4)得到的濃縮液中加入乙醇得到混合液，靜置；
[0016] 6)將步驟5)中的混合液離心分離得到沉淀物，將沉淀物干燥，即得到超白百合多 糖。
[0017] 優(yōu)選地，步驟1)中，清洗過程采用超聲波清洗裝置，清洗時(shí)間為10~20min，超聲 功率為200~1000W。
[0018] 優(yōu)選地，步驟2)中，為盡可能地保持百合多糖的活性，所述烘干的溫度不高于 6(TC〇
[0019] 優(yōu)選地，步驟3)中，粉碎后過200~80目篩網(wǎng)，得到百合粉。
[0020] 優(yōu)選地，步驟4)中，浸泡所用的蒸餾水用量為百合粉重量的10~100倍，浸泡時(shí) 間為1~12h，之后置于高溫高壓提取設(shè)備中進(jìn)行提取，提取的溫度為100~120°C，提取的 壓力為〇· 01~〇·IMPa，提取的時(shí)間為10~30min。
[0021] 優(yōu)選地，步驟4)中，減壓濃縮上清液需濃縮至原體積的1/4~1/6。
[0022] 優(yōu)選地，步驟5)中，所述乙醇的加入量為混合液總體積的70~80%，所述靜置的 時(shí)間為12~48h，為縮短醇沉?xí)r間，所述靜置優(yōu)選在4°C條件下進(jìn)行。
[0023] 優(yōu)選地，步驟6)中，所述干燥方式為冷凍干燥。
[0024] 采用如上所述的方法制備得到的超白百合多糖，所述超白百合多糖的色澤I；值范 圍為95. 00~97. 00,提取得率大于17%，糖含量大于70%。與普通熱水浸提法提取的多糖 相比，色澤I；值提高了 17.7%。
[0025] 本發(fā)明方法對(duì)百合多糖的提取得率大于17%，純度可達(dá)70%以上，與現(xiàn)有技術(shù)中 的多糖提取技術(shù)相比，克服了普通方法廢棄鱗片提取物色深、含雜質(zhì)多的缺點(diǎn)，而且生產(chǎn)成 本低、效率高、工藝簡單，可用作提高免疫力，抗疲勞、抗氧化、降血糖等保健食品原料，也可 作為藥用輔料。
[0026] 本發(fā)明的有益效果如下：
[0027] 1.本發(fā)明對(duì)提取設(shè)備的要求低，高壓高溫類提取、滅菌設(shè)備均可以應(yīng)用。
[0028] 2.本發(fā)明縮短了提取時(shí)間，利用了加工廢棄物，利于降低生產(chǎn)成本，為蘭州百合加 工廢棄物提供新的應(yīng)用技術(shù)。
[0029] 3.經(jīng)測(cè)定，本發(fā)明提取的百合多糖顏色潔白，糖含量高。
【具體實(shí)施方式】
[0030] 為了更清楚地說明本發(fā)明，下面結(jié)合優(yōu)選實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。本領(lǐng) 域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，下面所具體描述的內(nèi)容是說明性的而非限制性的，不應(yīng)以此限制本 發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0031] 對(duì)本發(fā)明所涉及的百合多糖色澤和糖含量的檢測(cè)方法記錄如下：
[0032] 利用色彩色差計(jì)（CR-400,柯盛行儀器有限公司，杭州，CIE_L*a*b*色度系統(tǒng)）測(cè) 定百合多糖顏色。儀器用標(biāo)準(zhǔn)白板（L* = 90. 37 ;a* = 0. 1 ;b* = -1. 28)進(jìn)行校正。對(duì)應(yīng) 的L*值（明度指數(shù)）表示黑白，多糖顏色白，L*值越大；反之，多糖顏色越暗，對(duì)應(yīng)的L*值 就越??；a*、b*值（色度指數(shù)）分別代表紅綠度和黃藍(lán)度，正a*值表示紅色，值越大，樣品 越紅，正b*值表示黃色，值越大，樣品越黃。分別測(cè)定5次求平均值。
[0033] 多糖含量的檢測(cè)方法記錄如下：
[0034] 采用苯酚硫酸法測(cè)定多糖的含量，以標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖做標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)樣品（一定量 樣品溶解于一定體積蒸餾水中，定容至容量瓶中）的A490平均值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出葡萄糖 的含量。
[0035]
[0036]其中C標(biāo)準(zhǔn)曲線中計(jì)算得到的糖含量（μg)，
[0037] VI一一多糖溶液定容體積（ml)
[0038] D--稀釋倍數(shù)
[0039]W--樣品重量（g)
[0040] 實(shí)施例1
[0041] 1)收集百合加工后的殘次鱗片，置于超聲波清洗儀中清洗20min，超聲功率400W。 清洗結(jié)束后撈出晾干。
[0042] 2)將步驟1)的百合鱗片置于鼓風(fēng)烘箱中干燥至含水量小于10%，烘干溫度為 5(TC〇
[0043] 3)將步驟2)的百合鱗片置于粉碎機(jī)（200目篩網(wǎng)）中粉碎成百合粉。
[0044] 4)稱取步驟3)中百合粉100g，用15倍量蒸餾水浸泡2h，封口，置于高壓提取設(shè)備 中。在108°C，0. 035MPa提取30min，冷卻后離