在可選的具體實(shí)施方案中,第 二蒸饋分離器450、550可設(shè)置成用于分批蒸饋系統(tǒng)或連續(xù)蒸饋系統(tǒng)。
[0069] 在圖7中描繪的系統(tǒng)410包括反應(yīng)器環(huán)路421,該反應(yīng)器環(huán)路421配置成從分離 器440 (反式柱)中提取蒸饋混合物,將該蒸饋混合物送至與脫氯化氨催化劑相接觸,并將 經(jīng)過(guò)脫氯化氨處理的蒸饋混合物返回至分離器440中。更具體地,反應(yīng)器環(huán)路421包括流 體流428,該流體流428用累425將一部分蒸饋混合物從分離器440中提取出來(lái),并將提取 出來(lái)的蒸饋混合物進(jìn)料至設(shè)有反應(yīng)室的催化反應(yīng)器420,該蒸饋混合物在該反應(yīng)室中與吸 附劑類型的催化劑相接觸,從而使流體流428中的叔氯代燒控和/或叔氯代締控雜質(zhì)轉(zhuǎn)化 成未氯代或較少氯代的相應(yīng)締控和氯化氨。
[0070] 催化反應(yīng)器420還配置成接收任選的汽提氣流體流422并使汽提氣經(jīng)過(guò)該反應(yīng) 室,從而去除催化反應(yīng)器420中生成的汽相反應(yīng)產(chǎn)物。經(jīng)過(guò)反應(yīng)器420的反應(yīng)室后,該汽提 氣可隨后被處理W去除氯化氨和該汽提氣中夾帶的其他反應(yīng)產(chǎn)物。在其他的具體實(shí)施方案 中,不存在汽提氣流422。
[0071] 反應(yīng)器環(huán)路421還包括返回流路429,該返回流路429將經(jīng)過(guò)脫氯化氨處理的蒸饋 混合物返回至分離器440W進(jìn)行進(jìn)一步的蒸饋處理。本文中使用的術(shù)語(yǔ)"經(jīng)過(guò)脫氯化氨處 理的蒸饋混合物"指已經(jīng)與如本文所述的脫氯化氨催化劑相接觸并且所包含的叔氯代燒控 和/或叔氯代締控雜質(zhì)的量與流體流428相比降低的混合物。因此,與反應(yīng)器環(huán)路421不 存在時(shí)所具有的含量相比,由分離器440分離和回收的粗順式組分444所具有的叔氯代燒 控和/或叔氯代締控含量更低,而與反應(yīng)器環(huán)路421不存在時(shí)制備的產(chǎn)物相比,經(jīng)純化的順 式組分454為純度更高的形式。
[0072] 在圖8中描繪的系統(tǒng)510包括反應(yīng)器環(huán)路521,該反應(yīng)器環(huán)路521配置成從分離 器550 (順式柱)中提取蒸饋混合物,將該蒸饋混合物送至與脫氯化氨催化劑相接觸,并將 經(jīng)過(guò)脫氯化氨處理的蒸饋混合物返回至分離器550中。更具體地,反應(yīng)器環(huán)路521包括流 體流528,該流體流528用累525將一部分蒸饋混合物從分離器550中提取出來(lái),并將提取 出來(lái)的蒸饋混合物進(jìn)料至設(shè)有反應(yīng)室的催化反應(yīng)器520,該蒸饋混合物在該反應(yīng)室中與吸 附劑類型的催化劑相接觸,從而使流體流528中的叔氯代燒控和/或叔氯代締控雜質(zhì)轉(zhuǎn)化 成未氯代或較少氯代的相應(yīng)締控和氯化氨。
[0073] 催化反應(yīng)器520還配置成接收任選的汽提氣流體流522并使汽提氣經(jīng)過(guò)該反應(yīng) 室,從而去除催化反應(yīng)器520中生成的汽相反應(yīng)產(chǎn)物。經(jīng)過(guò)反應(yīng)器520的反應(yīng)室后,該汽提 氣可隨后被處理W去除氯化氨和該汽提氣中夾帶的其他反應(yīng)產(chǎn)物。在其他的具體實(shí)施方案 中,不存在汽提氣流體流522。
[0074] 反應(yīng)器環(huán)路521還包括返回流路529,該返回流路529將經(jīng)過(guò)脫氯化氨處理的蒸饋 混合物返回至分離器550 W進(jìn)行進(jìn)一步的蒸饋處理。本文中使用的術(shù)語(yǔ)"經(jīng)過(guò)脫氯化氨處 理的蒸饋混合物"指已經(jīng)與如本文所述的脫氯化氨催化劑相接觸并且所包含的叔氯代燒控 和/或叔氯代締控雜質(zhì)的量與流體流528相比降低的混合物。因此,與反應(yīng)器環(huán)路521不 存在時(shí)所具有的含量相比,經(jīng)純化的順式饋分554所具有的叔氯代燒控和/或叔氯代締控 含量更低。
[00巧]在另一個(gè)具體實(shí)施方案中,如本文所述的脫氯化氨處理可與蒸饋工藝中的順式柱 在反式柱之前的純化方案聯(lián)合使用。例如,參照?qǐng)D9,系統(tǒng)610包括與上文中關(guān)于系統(tǒng)10(在 圖1中描繪)所述的催化反應(yīng)器20和氣液分離器及冷卻器30類似的催化反應(yīng)器620和汽 液分離器及冷卻器630。然而,并不將從汽液分離器及冷卻器634回收的第一液體饋分如圖 1中描繪的第一液體饋分34那樣進(jìn)料至反式柱中。相反,將第一液體饋分634進(jìn)料至順式 柱650中,該順式柱650有效地將存在于第一液體饋分634中的1,3-二氯-1-丙締順式異 構(gòu)體提純至從分離器650回收的饋分654中,從分離器650的較低位置去除中沸雜質(zhì)656, 從分離器650的頂部去除第一氣體輕饋分652,并從分離器650的底部收集粗反式-1,3-二 氯-1-丙締饋分658。針對(duì)此具體實(shí)施方案而使用的術(shù)語(yǔ)"中沸雜質(zhì)"指沸點(diǎn)高于1,3-二 氯-1-丙締順式異構(gòu)體的沸點(diǎn)并且低于1,3-二氯-1-丙締反式異構(gòu)體的沸點(diǎn)的化合物,該 化合物可從分離器650的較低位置與該順式異構(gòu)體和反式異構(gòu)體分離。在一個(gè)具體實(shí)施方 案中,順式柱650在略低于1,3-二氯-1-丙締反式異構(gòu)體的沸點(diǎn)并在1,3-二氯-1-丙締 順式異構(gòu)體的沸點(diǎn)W上的溫度下操作。
[0076] 隨后將粗反式-1,3-二氯-1-丙締饋分658進(jìn)料至反式柱640中,通過(guò)從反式柱 640的頂部去除含雜質(zhì)的中沸輕組分642,并從柱640回收作為高沸點(diǎn)組分的經(jīng)純化的反 式-1,3-二氯-1-丙締646,該反式柱640有效地分離和純化1,3-二氯-1-丙締的沸點(diǎn)較 高的反式異構(gòu)體。柱640還分離焦油饋分648,該焦油饋分648可從柱640的底部回收。
[0077] 隨后將經(jīng)純化的反式-1,3-二氯-1-丙締646和經(jīng)純化的順式-1,3-二氯-1-丙 締654進(jìn)料至混合器660,該經(jīng)純化的反式-1,3-二氯-1-丙締646和經(jīng)純化的順 式-1,3-二氯-I-丙締654在混合器660中W預(yù)定比例混合W得到產(chǎn)物664,例如純度更高 的Telone Il廣產(chǎn)品。在其他的具體實(shí)施方案中,經(jīng)純化的反式1,3-二氯-1-丙締646和經(jīng) 純化的順式-1,3-二氯-1-丙締654并未混合,而是單獨(dú)地使用、銷售、船運(yùn)或膽藏。
[0078] 在另一個(gè)具體實(shí)施方案中,如本文所述的脫氯化氨處理可與順式和反式蒸饋處理 在單個(gè)分隔壁(dividing wall)柱中進(jìn)行的純化方案聯(lián)合使用。例如,參照?qǐng)D10,系統(tǒng)710 代表其中的脫氯化氨過(guò)程早于蒸饋而在分隔壁蒸饋柱771中進(jìn)行的系統(tǒng)。在系統(tǒng)710中, 將進(jìn)料流715進(jìn)料至設(shè)有反應(yīng)室的催化反應(yīng)器720中,該進(jìn)料流715在該反應(yīng)室中與吸附 劑類型的催化劑相接觸,從而使進(jìn)料流715中的叔氯代燒控和/或叔氯代締控雜質(zhì)轉(zhuǎn)化成 未氯代或較少氯代的相應(yīng)締控和氯化氨。該叔氯代燒控和/或叔氯代締控的反應(yīng)在與上文 中關(guān)于圖1的反應(yīng)器20所述的那些溫度和壓力相似的溫度和壓力下進(jìn)行,并在與上文中關(guān) 于圖1的反應(yīng)器20所述的那些條件相似的條件下進(jìn)行。催化反應(yīng)器720還配置成接收任 選的汽提氣流體流722并使該汽提氣經(jīng)過(guò)該反應(yīng)室,從而去除催化反應(yīng)器720中生成的汽 相反應(yīng)產(chǎn)物。經(jīng)過(guò)反應(yīng)器720的反應(yīng)室后,該汽提氣可隨后被處理W去除氯化氨和該汽提 氣中夾帶的其他反應(yīng)產(chǎn)物。在其他的具體實(shí)施方案中,不存在汽提氣流體流722。
[0079] 與組分進(jìn)料流715相比,流出反應(yīng)器720的反應(yīng)區(qū)流出物724(本文中也稱作"階 段2反應(yīng)混合物724")所包含的叔氯代燒控和/或叔氯代締控雜質(zhì)的量減少。隨后將反應(yīng) 區(qū)流出物輸送至汽液分離器及冷卻器730,從而使反應(yīng)區(qū)流出物724的組分分離成第一氣 體輕饋分732和蒸饋進(jìn)料混合物734,該蒸饋進(jìn)料混合物734包含順式-1,3-二氯丙締和反 式-1,3-二氯丙締W及可經(jīng)蒸饋得到的雜質(zhì)。
[0080] 隨后將蒸饋進(jìn)料混合物734進(jìn)料至分隔壁蒸饋柱770中。柱770可為可市購(gòu)獲得 的類型,并且是本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的。簡(jiǎn)單地說(shuō),柱770包括將柱分成兩個(gè)蒸饋室的內(nèi) 隔板771。蒸饋柱770有效地將蒸饋進(jìn)料混合物734分離成多個(gè)饋分。具體地,參照系統(tǒng) 710,柱770有效地將蒸饋進(jìn)料混合物734分離成經(jīng)純化的順式-1,3-二氯-1-丙締饋分 774和經(jīng)純化的反式-1,3-二氯-1-丙締饋分779,同時(shí)將該蒸饋進(jìn)料混合物734分離成第 二輕饋分772、中沸雜質(zhì)饋分776和焦油饋分778。第二輕饋分772、中沸雜質(zhì)饋分776和焦 油饋分778可通過(guò)任何常規(guī)方法來(lái)進(jìn)行處理。
[0081] 隨后將經(jīng)純化的反式-1,3-二氯-1-丙締饋分779和經(jīng)純化的順式-1,3-二 氯-1-丙締饋分774進(jìn)料至混合器760,該經(jīng)純化的反式-1,3-二氯-1-丙締饋分779和經(jīng) 純化的順式-1,3-二氯-1-丙締饋分774在混合器760中W預(yù)定比例混合W得到可用作殺 蟲(chóng)劑的經(jīng)純化的最終產(chǎn)物764,例如經(jīng)純化的Telone扭駭產(chǎn)品。在其他的具體實(shí)施方案中, 經(jīng)純化的反式1,3-二氯-1-丙締饋分779和經(jīng)純化的順式-1,3-二氯-1-丙締饋分774 并未混合,而是單獨(dú)地使用、銷售、船運(yùn)或膽藏。
[00間圖11描繪了另一個(gè)具體實(shí)施方案,其中使用單個(gè)分隔壁柱;然而,在系統(tǒng)810中, 在蒸饋之后,在該分隔壁柱中進(jìn)行脫氯化氨。因?yàn)槭迓却鸁睾?或叔氯代締控雜質(zhì)趨于 隨該順式饋分一同分離,此具體實(shí)施方案的特征在于,在分隔壁柱870中對(duì)分離后的順式 饋分進(jìn)行脫氯化氨處理。更具體地,將進(jìn)料流815進(jìn)料至分隔壁蒸饋柱870,該分隔壁蒸饋 柱870有效地將進(jìn)料流815分成饋分874和經(jīng)純化的反式-1,3-二氯-1-丙締饋分879,該 饋分874包含順式-1,3-二氯-1-丙締W及叔氯代燒控和/或叔氯代締控雜質(zhì)。由此而將 饋分874和879與第一輕饋分872、中沸雜質(zhì)876和焦油饋分878相分離。與圖10中的柱 770 -樣,柱870包括將柱分成兩個(gè)蒸饋室的內(nèi)隔板871,可具有上文中關(guān)于柱770所述的 結(jié)構(gòu),并且可在上文中關(guān)于柱770所述的相似的蒸饋溫度和壓力下操作。在可選的具體實(shí) 施方案中,分隔壁柱870可被設(shè)置成用于分批蒸饋系統(tǒng)或連續(xù)蒸饋系統(tǒng)。第二輕饋分872、 中沸雜質(zhì)饋分876和焦油饋分878可通過(guò)任何常規(guī)方法來(lái)進(jìn)行處理。
[0083] 如上所述,存在于進(jìn)料流815中的叔氯代燒控和/或叔氯代締控雜質(zhì)隨著該順式 異構(gòu)體一同分離至饋分874中。將饋分874進(jìn)料至催化反應(yīng)器820的反應(yīng)室中,該饋分874 在該反應(yīng)室中與吸附劑類型的催化劑相接觸,從而使饋分874中的叔氯代燒控和/或叔氯 代締控雜質(zhì)轉(zhuǎn)化成未氯代或較少氯代的相應(yīng)締控和氯化氨。該叔氯代燒控和/或叔氯代 締控雜質(zhì)的反應(yīng)在與上文中關(guān)于反應(yīng)器20所述的那些溫度和壓力相似的溫度和壓力下進(jìn) 行,并在與上文中關(guān)于反應(yīng)器20所述的那些條件相似的條件下進(jìn)行。催化反應(yīng)器820還配 置成接收任選的汽提氣流體流822并使該汽提氣經(jīng)過(guò)該反應(yīng)室,從而去除催化反應(yīng)器820 中生成的汽相反應(yīng)產(chǎn)物。經(jīng)過(guò)反應(yīng)器820的反應(yīng)室后,該汽提氣可隨后被處理W去除氯化 氨和該汽提氣中夾帶的其他反應(yīng)產(chǎn)物。與饋分874相比,流出反應(yīng)器820的反應(yīng)區(qū)流出物 824 (本文中也稱作"階段2反應(yīng)混合物824")所包含的叔氯代燒控和/或叔氯代締控雜質(zhì) 的量減少。隨后將反應(yīng)區(qū)流出物824輸送至汽液分離器及冷卻器830,從而使反應(yīng)區(qū)流出物 824分離成第一氣體輕饋分832和粗順式饋分834,該粗順式饋分834包含順式-1,3-二氯 丙締和可經(jīng)蒸饋得到的雜質(zhì)。
[0084] 隨后將粗順式饋分834進(jìn)料至第二蒸饋分離器880 (本文中也稱作"輕組分柱") 中,通過(guò)從分離器880的底部去除中沸雜質(zhì)888,并從分離器880的頂部去除第=氣體輕饋 分882,該第二蒸饋分離器880有效地純化存在于饋分834中的1,3-二氯-1-丙締順式異 構(gòu)體。針對(duì)此具體實(shí)施方案的分離器880而使用的術(shù)語(yǔ)"中沸雜質(zhì)"指沸點(diǎn)高于1,3-二 氯-1-丙締順式異構(gòu)體的沸點(diǎn)的化合物,該化合物可通過(guò)在分離器880的底部中累積而與 該順式異構(gòu)體分離。從第二蒸饋分離器880回收經(jīng)純化的順式1,3-二氯-1-丙締884。
[00化]與圖1中的分離器50-樣,第二蒸饋分離器880可為常規(guī)蒸饋柱,可具有上文中 關(guān)于分離器50所述的配置,并且可在上文中關(guān)于分離器50所述的相似的蒸饋溫度和壓力 下操作。在可選的具體實(shí)施方案中,第二蒸饋分離器880可設(shè)置成用于分批蒸饋系統(tǒng)或連 續(xù)蒸饋系統(tǒng)。
[0086] 隨后將經(jīng)純化的反式-1,3-二氯-1-丙締饋分879和經(jīng)純化的順式-1,3-二 氯-1-丙締饋分884進(jìn)料至混合器860,該經(jīng)純化的反式-1,3-二氯-1-丙締饋分879和 經(jīng)純化的順式-1,3-二氯-1-丙締饋分884在混合器860中W預(yù)定比例混合W得到經(jīng)純 化的產(chǎn)物864,例如純度更高的Telone好敏產(chǎn)品。在其他的具體實(shí)施方案中,經(jīng)純化的反式 1,3-二氯-1-丙締饋分879和經(jīng)純化的順式-1,3-二氯-1-丙締饋分884并未混合,而是 單獨(dú)地使用、銷售、船運(yùn)或膽藏。
[0087] 通過(guò)本文所述的方法,1,3-二氯-1-丙締的順式異構(gòu)體和反式異構(gòu)體均可W高的 純度水平(例如至少98%的純度水平,更優(yōu)選至少99%的純度水平)而得到。特別地,通 常存在于Telone粗料中的雜質(zhì)2-氯-2-甲基戊燒可減少至