到下基橡膠/聚酷胺熱塑性硫化膠。TPV按照標(biāo)準(zhǔn)壓制成2mm厚的薄片并測(cè)試性 能，性能見(jiàn)表1。
[004引對(duì)比例2
[0044]按實(shí)施例2的配方但是不加入雙官能團(tuán)化合物接枝改性的氯化下基橡膠，在相同 的條件下使用同樣的方法動(dòng)態(tài)硫化制備出TPV，按照標(biāo)準(zhǔn)壓制成2mm厚的薄片并測(cè)試性能， 性能見(jiàn)表1。
[004引 實(shí)施例3 :
[0046] 選用的原材料基本組成和質(zhì)量份數(shù)如下：
[0047] 漠化下基橡膠 100 聚酷胺12 60 自制增容劑 1 抗氧劑 15 防老劑 3 增塑劑 1J 硫化劑 3
[0048] 硫化助劑 4
[0049] 其中自制增容劑的基本組成及質(zhì)量比為：
[0050] 漠化下基橡膠 100
[0051] 丙締酸酢 5
[0052] 過(guò)氧化二異丙苯3
[0053] 按上述配方，先將漠化下基橡膠、丙締酸酢、過(guò)氧化二異丙苯在化ake密煉機(jī) 190°C下烙融混合反應(yīng)10分鐘，得到接枝改性的漠化下基橡膠；然后將烘干的聚酷胺12與 漠化下基橡膠在21(TC下混合，按比例加入接枝改性的漠化下基橡膠和抗氧劑等，待混合均 勻后出料冷卻至室溫；然后再在常溫下與防老劑、增塑劑、硫化劑和硫化助劑混合均勻得到 橡塑預(yù)混物；將橡塑預(yù)混物置于螺桿擠出機(jī)中，設(shè)置硫化溫度為190°C，轉(zhuǎn)速為70化pm，動(dòng) 態(tài)硫化得到下基橡膠/聚酷胺熱塑性硫化膠。TPV按照標(biāo)準(zhǔn)壓制成2mm厚的薄片并測(cè)試性 能，性能見(jiàn)表1。
[0054] 實(shí)施例4 :
[0055] 選用的原材料基本組成和質(zhì)量份數(shù)如下：
[0056] 無(wú)面下基橡膠 100 聚醜胺12 50 自制增容劑 15 抗氧劑 ；2 防老劑 4 増塑劑 20 硫化劑 4 硫化助劑 3
[0057] 其中自制增容劑的基本組成及質(zhì)量比為：
[005引無(wú)面下基橡膠 100
[00則丙締酸酢 10
[0060] 過(guò)氧化二苯甲酯 0.01
[0061] 按上述配方，先將無(wú)面下基橡膠、丙締酸酢、過(guò)氧化二苯甲酯在化ake密煉機(jī) 21(TC下烙融混合反應(yīng)15分鐘，得到接枝改性的無(wú)面下基橡膠；然后將烘干的聚酷胺12與 無(wú)面下基橡膠在180°C下混合，按比例加入接枝改性的無(wú)面下基橡膠和抗氧劑等，待混合均 勻后出料冷卻至室溫；然后再在常溫下與防老劑、增塑劑、硫化劑和硫化助劑混合均勻得到 橡塑預(yù)混物；將橡塑預(yù)混物置于螺桿擠出機(jī)中，設(shè)置硫化溫度為200°C，轉(zhuǎn)速為70化pm，動(dòng) 態(tài)硫化得到下基橡膠/聚酷胺熱塑性硫化膠。TPV按照標(biāo)準(zhǔn)壓制成2mm厚的薄片并測(cè)試性 能，性能見(jiàn)表1。
[006引實(shí)施例5 :
[0063] 選用的原材料基本組成和質(zhì)量份數(shù)如下：
[0064] 氯化下基橡膠 100 聚醜胺1010 靴 自制增容劑 20 抗氧劑 0.5 防老劑 I 増塑劑 15 硫化劑 另 硫化助劑 2
[0065] 其中自制增容劑的基本組成及質(zhì)量比為：
[0066] 氯化下基橡膠 100
[0067] 甲基丙締酸環(huán)氧丙醋 15
[006引過(guò)氧化二苯甲酯 5
[0069] 按上述配方，先將氯化下基橡膠、甲基丙締酸環(huán)氧丙醋、過(guò)氧化二苯甲酯在化ake 密煉機(jī)23(TC下烙融混合反應(yīng)3分鐘，得到接枝改性的氯化下基橡膠；然后將烘干的聚酷胺 1010與氯化下基橡膠在185°C下混合，按比例加入接枝改性的氯化下基橡膠和抗氧劑等， 待混合均勻后出料冷卻至室溫；然后再在常溫下與防老劑、增塑劑、硫化劑和硫化助劑混 合均勻得到橡塑預(yù)混物；將橡塑預(yù)混物置于螺桿擠出機(jī)中，設(shè)置硫化溫度為185°C，轉(zhuǎn)速為 eOOrpm，動(dòng)態(tài)硫化得到下基橡膠/聚酷胺熱塑性硫化膠。TPV按照標(biāo)準(zhǔn)壓制成2mm厚的薄片 并測(cè)試性能，性能見(jiàn)表1。
[0070] 實(shí)施例6:
[0071] 選用的原材料基本組成和質(zhì)量份數(shù)如下：
[0072] 漠化了基橡膠 100 聚酷胺12η 30 自制増容劑 10 抗氧劑 I 防老劑 1 增塑劑 5 硫化劑 3 硫化助劑 I
[0073] 其中自制增容劑的基本組成及質(zhì)量比為：
[0074] 漠化下基橡膠 100
[00巧]1,2-環(huán)氧下締 20
[007引過(guò)氧化二苯甲酯 1
[0077] 按上述配方，先將漠化下基橡膠、1，2-環(huán)氧下締、過(guò)氧化二苯甲酯在化ake密煉機(jī) 200°C下烙融混合反應(yīng)20分鐘，得到接枝改性的漠化下基橡膠；然后將烘干的聚酷胺1212 與漠化下基橡膠在195Γ下混合，按比例加入接枝改性的漠化下基橡膠和抗氧劑等，待混合 均勻后出料冷卻至室溫；然后再在常溫下與防老劑、增塑劑、硫化劑和硫化助劑混合均勻得 到橡塑預(yù)混物；將橡塑預(yù)混物置于螺桿擠出機(jī)中，設(shè)置硫化溫度為180°C，轉(zhuǎn)速為50化pm， 動(dòng)態(tài)硫化得到下基橡膠/聚酷胺熱塑性硫化膠。TPV按照標(biāo)準(zhǔn)壓制成2mm厚的薄片并測(cè)試 性能，性能見(jiàn)表1。
[007引表1本發(fā)明實(shí)施例與對(duì)比例的性能比較
[0079]
[0080] 在上述表1對(duì)比中，對(duì)比例1、2分別與實(shí)施例1、2相對(duì)應(yīng)，對(duì)比例1相比實(shí)施例1 沒(méi)有加入增容劑（雙官能團(tuán)化合物接枝改性下基橡膠），對(duì)比例2相比實(shí)施例2沒(méi)有加入增 容劑，結(jié)果表明加入增容劑后下基橡膠/聚酷胺熱塑性硫化膠的物理力學(xué)性能和氣密性都 變好，硬度減小，表面變光滑，說(shuō)明本發(fā)明使用的自制增容劑有較好增容效果。
[0081] 采用專利CN103030895A中的技術(shù)制得的產(chǎn)品是現(xiàn)有的產(chǎn)品中性能最好的。經(jīng) 過(guò)比較我們發(fā)現(xiàn)，采用本發(fā)明的技術(shù)制備得到的產(chǎn)品（實(shí)施例2~6)在拉伸強(qiáng)度和斷裂伸 長(zhǎng)率上都表現(xiàn)較為優(yōu)秀，硬度較低W及顯著的氣密性優(yōu)勢(shì)（透氣系數(shù)?。?。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種反應(yīng)性增容丁基橡膠/聚酰胺熱塑性硫化膠，其基本組成及質(zhì)量份數(shù)為： 丁基橡膠 100 聚酰胺 30-90 自制增容劑 M5 抗氧劑 0.5-2 防老劑 1-5 增塑劑 5-20 硫化劑 1-5 硫化助劑 2-4 其中自制增容劑為雙官能團(tuán)化合物在自由基引發(fā)劑作用下接枝改性的丁基橡膠，丁基 橡膠、雙官能團(tuán)化合物及自由基引發(fā)劑的質(zhì)量比為100 :〇. 01-20 :0. 01-5。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)性增容丁基橡膠/聚酰胺熱塑性硫化膠，其特征在于，所 述的丁基橡膠為無(wú)齒丁基橡膠、氯化丁基橡膠或溴化丁基橡膠。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)性增容丁基橡膠/聚酰胺熱塑性硫化膠，其特征在于，所 述的雙官能團(tuán)化合物為含有A和B兩種官能團(tuán)的小分子單體，A官能團(tuán)在自由基引發(fā)劑的 作用下可以與丁基橡膠發(fā)生反應(yīng)，B官能團(tuán)可以與聚酰胺中的端氨基發(fā)生反應(yīng)。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的反應(yīng)性增容丁基橡膠/聚酰胺熱塑性硫化膠，其特征在于，所 述的雙官能團(tuán)化合物為甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯、1，2-環(huán)氧丁烯或丙烯酸酐。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)性增容丁基橡膠/聚酰胺熱塑性硫化膠，其特征在于，所 述的自由基引發(fā)劑為過(guò)氧化二異丙苯或過(guò)氧化二苯甲酰。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)性增容丁基橡膠/聚酰胺熱塑性硫化膠，其特征在 于，所述的自制增容劑采用下列方法制備：將丁基橡膠、雙官能團(tuán)化合物、自由基引發(fā)劑在 150°C~230°C下熔融混合反應(yīng)3~20分鐘，得到接枝改性的丁基橡膠自制增容劑。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)性增容丁基橡膠/聚酰胺熱塑性硫化膠，其特征在于，所 述的聚酰胺選自聚酰胺1010、聚酰胺12或聚酰胺1212。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)性增容丁基橡膠/聚酰胺熱塑性硫化膠，其特征在于，所 述的抗氧劑為受阻酚類抗氧劑1010 ;防老劑為2, 2, 4-三甲基-1，2-二氫化喹啉聚合體；增 塑劑為石蠟油；硫化劑為氧化鋅；硫化助劑為Ν，Ν' -間苯撐雙馬來(lái)酰亞胺。9. 一種權(quán)利要求1所述的反應(yīng)性增容丁基橡膠/聚酰胺熱塑性硫化膠的制備方法，具 體步驟為： (1) 將丁基橡膠、雙官能團(tuán)化合物、自由基引發(fā)劑在150°C~230°C下熔融混合反應(yīng)3~ 20分鐘，得到接枝改性的丁基橡膠自制增容劑； (2) 橡塑預(yù)混：將聚酰胺與丁基橡膠在180°C~210°C下混合，按比例加入抗氧劑和步 驟（1)得到的自制增容劑，待混合均勻后出料冷卻至室溫；然后再在室溫下與防老劑、增塑 劑、硫化劑和硫化助劑混合均勻得到橡塑預(yù)混物； (3) 動(dòng)態(tài)硫化：將步驟（2)所得橡塑預(yù)混物置于螺桿擠出機(jī)中，設(shè)置螺桿溫度為 180°C~210°C，轉(zhuǎn)速為300~700rpm，動(dòng)態(tài)硫化得到反應(yīng)性增容丁基橡膠/聚酰胺熱塑性 硫化膠。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種反應(yīng)性增容丁基橡膠/聚酰胺熱塑性硫化膠及其制備方法。通過(guò)將丁基橡膠、雙官能團(tuán)化合物、自由基引發(fā)劑在高溫下混合的方法，制備出雙官能團(tuán)化合物接枝改性的丁基橡膠，然后用接枝改性的丁基橡膠作為增容劑，采用橡塑預(yù)混、動(dòng)態(tài)硫化的技術(shù)制備得到具有優(yōu)異物理力學(xué)性能、氣密性、硬度等的丁基橡膠/聚酰胺熱塑性硫化膠。
【IPC分類】C08K5/3415, C08L77/02, C08K3/22, C08K5/134, C08L51/04, C08L23/28, B29C47/92, C08L77/06, C08L91/06, C08L23/22
【公開(kāi)號(hào)】CN105255026
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510686413
【發(fā)明人】田明, 劉恒, 張立群, 寧南英, 田洪池, 韓吉彬
【申請(qǐng)人】北京化工大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年1月20日
【申請(qǐng)日】2015年10月21日