稻殼炭基保水劑的制備方法及稻殼炭基保水劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種稻殼炭基保水劑的制備方法及稻殼炭基保水劑，制備而成的保水劑主要用于植物的栽培中，能夠?qū)μ烊挥晁M(jìn)行保水，屬于農(nóng)業(yè)、林業(yè)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]高吸水性樹(shù)脂的出現(xiàn)是從1961年美國(guó)農(nóng)務(wù)省北方研究所的“淀粉接枝丙烯腈”成功開(kāi)始。70年代中期，日本開(kāi)展了以纖維素為原料制造高吸水劑的研究。1978年日本三洋化成公司擔(dān)憂丙烯腈單體殘留在聚合物中有毒，開(kāi)發(fā)出了淀粉，丙烯酸，交聯(lián)性的單體接枝共聚反應(yīng)的合成方法，80年代人們又開(kāi)始用其他天然化合物如海藻酸鹽、蛋白質(zhì)、殼聚糖及其衍生物等制備高吸水樹(shù)脂。這些新方法為新型吸水劑的開(kāi)發(fā)研究開(kāi)闊了思路。我國(guó)從20世紀(jì)80年代開(kāi)始進(jìn)行高吸水性樹(shù)脂的研究開(kāi)發(fā)工作。研究主要集中在吸水樹(shù)脂的合成和性質(zhì)方面，研究?jī)?nèi)容涉及到天然、合成及復(fù)合型高吸水材料，主要產(chǎn)品集中在聚丙烯酸鹽、淀粉接枝丙烯腈共聚水解物淀粉接枝丙烯酰胺、淀粉/丙烯酸鹽類(lèi)等系列上。研究的主要目標(biāo)是如何開(kāi)發(fā)出高吸水倍數(shù)的吸水材料，并研究出吸水率最高達(dá)4000-5000ml/g的吸水材料。主要成果大部分為實(shí)驗(yàn)室成果，而且所研究出的吸水材料的吸水倍率對(duì)水質(zhì)要求較高，研究成果中實(shí)驗(yàn)的水質(zhì)多為PH中性的蒸餾水或去離子水，因此與實(shí)際應(yīng)用距離較遠(yuǎn)。近年也有針對(duì)高鹽含量水質(zhì)吸水材料的研究，但并有相關(guān)專(zhuān)利報(bào)道。
[0003]近年極端天氣頻發(fā)，尤其是我國(guó)華東、華南地區(qū)夏季高溫干旱，和短時(shí)間內(nèi)暴雨急降的強(qiáng)對(duì)流和臺(tái)風(fēng)天氣交錯(cuò)發(fā)生，從而造成農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的旱澇交替，對(duì)產(chǎn)量影響較大。雨水水質(zhì)含鹽量較小，但PH變化范圍較大。
[0004]雖然公開(kāi)日為2012年07月18日，公開(kāi)號(hào)為CN102585835A的中國(guó)專(zhuān)利中，公開(kāi)的一種利用農(nóng)作物秸桿的炭化產(chǎn)物制成的土壤保水劑中也涉及到稻殼炭用于保水材料制備，但是存在如下不足之處:其僅將稻殼炭粉碎過(guò)60目篩，并與丙烯酰胺成品混合，因此所試制的保水劑材料只是將炭材料與丙烯酰胺簡(jiǎn)單混合，但兩者實(shí)際處于游離狀態(tài)，兩者并未有基團(tuán)結(jié)合而達(dá)到改性吸水材料的效果。
[0005]綜上所述，目前還沒(méi)有一種可對(duì)較寬pH值水質(zhì)擁有較佳吸附能力，能夠針對(duì)天然雨水的稻殼炭基保水劑的制備方法及稻殼炭基保水劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，而提供一種利用稻殼炭與丙烯酸共混聚合生成一種可對(duì)酸堿度范圍較大的雨水進(jìn)行吸附的農(nóng)業(yè)用吸水材料，可對(duì)較寬PH值水質(zhì)擁有較佳吸附能力，能夠針對(duì)天然雨水的稻殼炭基保水劑的制備方法及稻殼炭基保水劑。
[0007]本發(fā)明解決上述問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:該稻殼炭基保水劑的制備方法的特點(diǎn)在于:所述制備方法的步驟如下:將丙烯酸單體用去離子水稀釋到質(zhì)量百分濃度為50%，得到水溶性丙烯酸單體；稻殼在溫度為275-405Γ，以及氧氣體積含量小于等于5%的條件下，炭化30-90分鐘得到炭化物，將所得炭化物粉碎，過(guò)180-250目篩，得到稻殼炭粉；在反應(yīng)釜內(nèi)，在攪拌轉(zhuǎn)速為550-800r/min且有惰性氣體保護(hù)的條件下，將稻殼炭粉與水溶性丙烯酸單體混合，混合10分鐘之后得到混合物，稻殼炭粉的用量為丙烯酸單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.5-2% ;在25°C的水浴條件下，向混合物中加入質(zhì)量百分濃度為40%的NaOH溶液進(jìn)行中和，水溶性丙烯酸單體的中和度為60-80%，然后向混合物中依次投加添加劑、交聯(lián)劑和引發(fā)劑，添加劑為丙烯酰胺，添加劑的用量為丙烯酸單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的15-20%，交聯(lián)劑是N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺，交聯(lián)劑的用量為丙烯酸單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.05-0.2%，引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨，引發(fā)劑的用量為丙烯酸單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.25-1%，在70-80°C的溫度下進(jìn)行聚合，聚合時(shí)間為30-45分鐘，得到聚合物，將聚合物置于85°C的烘箱內(nèi)使聚合反應(yīng)完全，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，將聚合反應(yīng)完全后的所得物粉碎，并過(guò)60目篩，得到稻殼炭基保水劑。由此使得稻殼炭通過(guò)聚合接枝到丙烯酸吸水樹(shù)脂上，對(duì)丙烯酸吸水樹(shù)脂進(jìn)行了改性，使得最終得到的稻殼炭基保水劑可對(duì)較寬PH值水質(zhì)擁有較佳的吸附能力。
[0008]作為優(yōu)選，本發(fā)明所述稻殼炭化時(shí)，所述炭化溫度為280_400°C，所述炭化時(shí)間為45分鐘。
[0009]作為優(yōu)選，本發(fā)明用于中和水溶性丙烯酸單體的質(zhì)量百分濃度為40%的NaOH溶液的用量為丙烯酸單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的33-44%。
[0010]作為優(yōu)選，本發(fā)明所述惰性氣體為高純氮?dú)狻?br>[0011]作為優(yōu)選，本發(fā)明所述添加劑的用量為丙烯酸單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的15%。
[0012]作為優(yōu)選，本發(fā)明所述交聯(lián)劑的用量為丙烯酸單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.1%。
[0013]作為優(yōu)選，本發(fā)明所述引發(fā)劑的用量為丙烯酸單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.5%。
[0014]作為優(yōu)選，本發(fā)明所述水溶性丙烯酸單體的中和度為60%。
[0015]作為優(yōu)選，本發(fā)明所述水溶性丙烯酸單體的中和完成后，當(dāng)溫度控制在40°C以?xún)?nèi)時(shí)，再向混合物中依次投加添加劑、交聯(lián)劑和引發(fā)劑。
[0016]—種稻殼炭基保水劑的特點(diǎn)在于:采用上述制備方法制得。
[0017]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和效果:以稻殼炭接枝改性丙烯酸吸水樹(shù)月旨，以N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑，以過(guò)硫酸銨為引發(fā)劑，制得的稻殼炭基保水劑可對(duì)pH2.89-12.75的水體進(jìn)行高效吸附，大大促進(jìn)了保水劑在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的應(yīng)用范圍；同時(shí)，本發(fā)明的生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，操作方便，有利于實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。
[0018]稻殼炭是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)剩余物稻殼在無(wú)氧或缺氧條件下經(jīng)高溫裂解形成的一種物質(zhì)，具有高度的穩(wěn)定性和較強(qiáng)的吸附性能。將稻殼炭用于丙烯酸高吸水樹(shù)脂的改性，從而達(dá)到具有對(duì)不同酸堿度雨水良好吸附能力的目的，其產(chǎn)品具有良好的生態(tài)和實(shí)際運(yùn)用價(jià)值。高溫裂解后的稻殼炭PH呈堿性，因此將其加入丙烯酸可與其COO基團(tuán)結(jié)合，本發(fā)明的目的在于將稻殼炭用于改良丙烯酸聚合吸水樹(shù)脂對(duì)廣譜PH水質(zhì)的吸附能力，這有利于對(duì)農(nóng)業(yè)廢棄物稻殼的生態(tài)利用，又有利于保水材料在農(nóng)業(yè)運(yùn)用的實(shí)際效能。
【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1是本發(fā)明實(shí)施例的稻殼炭基保水劑的制備方法中所用的四口玻璃反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]圖2是稻殼炭的紅外光譜示意圖。
[0021]圖3是本發(fā)明實(shí)施例中稻殼炭改性丙烯酸吸水樹(shù)脂后的紅外光譜示意圖。
[0022]圖4是本發(fā)明實(shí)施例中改性丙烯酸吸水樹(shù)脂對(duì)不同pH度水質(zhì)吸收性能的曲線示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖并通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，以下實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的解釋而本發(fā)明并不局限于以下實(shí)施例。
[0024]實(shí)施例1。
[0025]參見(jiàn)圖1至圖4，本實(shí)施例中稻殼炭基保水劑的制備方法的步驟如下。
[0026]本實(shí)施例中的吸水樹(shù)脂是在四口玻璃反應(yīng)Il內(nèi)進(jìn)行的，具體裝置示意圖參見(jiàn)圖1。先將丙烯酸單體用去離子水稀釋至質(zhì)量百分濃度為50%后，加入反應(yīng)釜內(nèi)。再將粉碎且過(guò)200目篩的稻殼炭加入反應(yīng)釜內(nèi)，通氮?dú)?，并打開(kāi)攪拌槳，攪拌轉(zhuǎn)速為550-800r/min較為經(jīng)濟(jì)。并保持10分鐘。隨后從加料口用分液漏斗緩緩滴入質(zhì)量百分濃度為40%的NaOH水溶液，由于丙烯酸與NaOH中和為放熱反應(yīng)，因此水浴裝置中通入常溫水(25°C )用于冷卻，根據(jù)溫度計(jì)反應(yīng)出反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度，從而控制質(zhì)量百分濃度為40%的NaOH水溶液的滴加速度，以控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度低于40°C。質(zhì)量百分濃度為40%的NaOH水溶液的添加量為丙烯酸單體中和度60-80%的用量，若丙烯酸單體的中和度高，吸水性能較好，但中和度過(guò)高會(huì)造成樹(shù)脂水溶性增大，吸水性能下降，因此中和度以60%較佳。稻殼炭是稻殼在氧含量小于體積百分含量5%的條件下，在280-400°C下炭化30-90分鐘后所得的炭化物；該炭化物的性能穩(wěn)定，其pH值為8.8-9.3 (按GB / T 12496.7—1999《木質(zhì)活性炭檢驗(yàn)方法pH值的測(cè)定》)。若炭化溫度越高，