二羥甲基丙酸改性水性酚醛樹脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種二羥甲基丙酸改性水性酚醛樹脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二羥甲基丙酸是一種多用途的有機(jī)原料，在水性聚氨酯制造中既是擴(kuò)鏈劑，又能使聚氨酯獲得自乳化性能，可制成穩(wěn)定性優(yōu)良的自乳化性水性聚氨酯；還用于制備聚氨酯水乳液型皮革涂飾劑，是傳統(tǒng)的水乳性聚丙烯酸酯皮革涂飾劑的升級換代產(chǎn)品；還可用作改進(jìn)聚酯樹脂的添加劑，用作制造光敏樹脂和液晶的原料等。
[0003]酚醛樹脂一般是由桐油、苯酐、甘油、季戊四醇、200號溶劑油經(jīng)過高溫聚合產(chǎn)生的一種樹脂，其特點(diǎn)是耐候性好，但在生產(chǎn)使用過程中VOC排放量大，安全系數(shù)不高，在使用和運(yùn)輸過程中易燃、易爆，屬于危險(xiǎn)化學(xué)品，對環(huán)境的污染巨大，屬于國家列數(shù)淘汰產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于，針對現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種二羥甲基丙酸改性水性酚醛樹脂。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
構(gòu)造一種二羥甲基丙酸改性水性酚醛樹脂的制備方法，其中，采用以下重量配比的原料:亞麻油40-50份;順酐5-10份；桐油10-20份；多元醇10-16份；氫氧化鉀0.005-0.01份；苯酐5份；苯甲酸5份；丁醚3-5份；正丁醇2-5份；羥甲基纖維素2-3份；十二烷基苯磺酸鈉1-3份；正硅酸甲酯1-2份；并采用以下步驟:
Cl):常溫下將40-50重量份的亞麻油和5-10重量份的順酐混合，升溫至240-250°C，保溫7-9小時(shí)，得到第一產(chǎn)物；
(2):將10-20重量份的桐油、10-16重量份的多元醇和0.005-0.01重量份的氫氧化鉀混合，升溫至240-250°C并保溫1-1.5小時(shí)；
(3):將步驟2得到的反應(yīng)產(chǎn)物降溫至170-190°C，加入5重量份的苯酐、2-3重量份的羥甲基纖維素和5重量份的苯甲酸，回流二甲苯升溫至170-190°C并保溫0.5-1.5小時(shí)，再升溫至200-210°C并保溫6-8小時(shí)，得到第二產(chǎn)物；
(4):將3-5重量份的丁醚、2-5重量份的正丁醇、1-3份的十二烷基苯磺酸鈉、1-2份的正硅酸甲酯與第一產(chǎn)物混合，再加入第二產(chǎn)物，待溫度降至95-105Γ時(shí)加入胺中和劑，使混合物PH值為8.5-9，得到水性酚醛樹脂。
[0006]本發(fā)明所述的制備方法，其中，所述制備方法進(jìn)一步包括步驟(5):向所述水性酚醛樹脂中加入水進(jìn)行兌稀。
[0007]本發(fā)明所述的制備方法，其中，所述胺中和劑的加入量為5-10重量份。
[0008]本發(fā)明所述的制備方法，其中，所述胺中和劑為三乙胺或AMP-95。
[0009]本發(fā)明所述的制備方法，其中，所述多元醇為季戊四醇和/或甘油。
[0010]本發(fā)明的水性酚醛樹脂韌性好、無苯、減少了 VOC的排放量，在運(yùn)輸和使用過程中安全系數(shù)高，其不僅在技術(shù)要求上達(dá)到油性樹脂的要求，并且在安全性、環(huán)保性上有較大的提高和改善，真正的體現(xiàn)了安全、環(huán)保。
【具體實(shí)施方式】
[0011]為了使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明的部分實(shí)施例，而不是全部實(shí)施例。基于本發(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有付出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0012]本發(fā)明較佳實(shí)施例的二羥甲基丙酸改性水性酚醛樹脂，由以下重量配比的原料制成:亞麻油40-50份;順酐5-10份；桐油10-20份；多元醇10-16份；氫氧化鉀0.005-0.01份；苯酐5份；苯甲酸5份；丁醚3-5份；正丁醇2-5份；羥甲基纖維素2-3份；十二烷基苯磺酸鈉1-3份；正硅酸甲酯1-2份。所述多元醇為季戊四醇和/或甘油。
[0013]在第一實(shí)施例中，二羥甲基丙酸改性水性酚醛樹脂由以下重量配比的原料制成:亞麻油50份；順酐5份；桐油10份；多元醇10份；氫氧化鉀0.005份；苯酐5份；苯甲酸5份；丁醚3份；正丁醇2份；羥甲基纖維素5份；十二烷基苯磺酸鈉3份；正硅酸甲酯
1.995 份。
[0014]在第二實(shí)施例中，二羥甲基丙酸改性水性酚醛樹脂由以下重量配比的原料制成:亞麻油40份；順酐10份；桐油20份；多元醇10份；氫氧化鉀0.01份；苯酐5份；苯甲酸5份；丁醚3份；正丁醇2份；羥甲基纖維素2份；十二烷基苯磺酸鈉I份；正硅酸甲酯1.99份。
[0015]在第三實(shí)施例中，二羥甲基丙酸改性水性酚醛樹脂由以下重量配比的原料制成:亞麻油40份；順酐8份；桐油12份；多元醇16份；氫氧化鉀0.008份；苯酐5份；苯甲酸5份；丁醚5份；正丁醇2.5份；羥甲基纖維素2.5份；十二烷基苯磺酸鈉2份；正硅酸甲酯1.992份。
[0016]在第四實(shí)施例中，二羥甲基丙酸改性水性酚醛樹脂由以下重量配比的原料制成:亞麻油45份；順酐7份；桐油15份；多元醇10份；氫氧化鉀0.01份；苯酐5份；苯甲酸5份；丁醚3份；正丁醇5份；羥甲基纖維素2份；十二烷基苯磺酸鈉I份；正硅酸甲酯1.99份。
[0017]采用以下步驟制成二羥甲基丙酸改性水性酚醛樹脂:
Cl):常溫下將40-50重量份的亞麻油和5-10重量份的順酐混合，升溫至240-250°C，保溫7-9小時(shí)，得到第一產(chǎn)物；
(2):將10-20重量份的桐油、10-16重量份的多元醇和0.005-0.01重量份的氫氧化鉀混合，升溫至240-250°C并保溫1-1.5小時(shí)；
(3):將步驟2得到的反應(yīng)產(chǎn)物降溫至170-190°C，加入5重量份的苯酐、2_3重量份的羥甲基纖維素和5重量份的苯甲酸，回流二甲苯升溫至170-190°C并保溫0.5-1.5小時(shí)，再升溫至200-210°C并保溫6-8小時(shí)，得到第二產(chǎn)物；
(4):將3-5重量份的丁醚、2-5重量份的正丁醇、1-3份的十二烷基苯磺酸鈉、1-2份的正硅酸甲酯與第一產(chǎn)物混合，再加入第二產(chǎn)物，待溫度降至95-105Γ時(shí)加入胺中和劑，使混合物pH值為8.5-9，得到水性酚醛樹脂。
[0018]優(yōu)選地，上述制備方法進(jìn)一步包括步驟(5):向所述水性酚醛樹脂中加入水進(jìn)行兌稀。
[0019]優(yōu)選地，上述胺中和劑的加入量為5-10重量份。
[0020]優(yōu)選地，上述胺中和劑為三乙胺或AMP-95。
[0021]本發(fā)明的水性酚醛樹脂韌性好、無苯、減少了 VOC的排放量，在運(yùn)輸和使用過程中安全系數(shù)高，其不僅在技術(shù)要求上達(dá)到油性樹脂的要求，并且在安全性、環(huán)保性上有較大的提高和改善，真正的體現(xiàn)了安全、環(huán)保。
[0022]應(yīng)當(dāng)理解的是，對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進(jìn)或變換，而所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種二羥甲基丙酸改性水性酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，采用以下重量配比的原料:亞麻油40-50份;順酐5-10份；桐油10-20份；多元醇10-16份；氫氧化鉀0.005-0.01份；苯酐5份；苯甲酸5份；丁醚3-5份；正丁醇2_5份；羥甲基纖維素2_3份；十二烷基苯磺酸鈉1-3份；正硅酸甲酯1-2份；并采用以下步驟: Cl):常溫下將40-50重量份的亞麻油和5-10重量份的順酐混合，升溫至240-250°C，保溫7-9小時(shí)，得到第一產(chǎn)物； (2):將10-20重量份的桐油、10-16重量份的多元醇和0.005-0.01重量份的氫氧化鉀混合，升溫至240-250°C并保溫1-1.5小時(shí)； (3):將步驟2得到的反應(yīng)產(chǎn)物降溫至170-190°C，加入5重量份的苯酐、2-3重量份的羥甲基纖維素和5重量份的苯甲酸，回流二甲苯升溫至170-190°C并保溫0.5-1.5小時(shí)，再升溫至200-210°C并保溫6-8小時(shí)，得到第二產(chǎn)物； (4):將3-5重量份的丁醚、2-5重量份的正丁醇、1-3份的十二烷基苯磺酸鈉、1-2份的正硅酸甲酯與第一產(chǎn)物混合，再加入第二產(chǎn)物，待溫度降至95-105Γ時(shí)加入胺中和劑，使混合物PH值為8.5-9，得到水性酚醛樹脂。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法進(jìn)一步包括步驟(5):向所述水性酚醛樹脂中加入水進(jìn)行兌稀。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述胺中和劑的加入量為5-10重量份。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述胺中和劑為三乙胺或AMP-95。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述多元醇為季戊四醇和/或甘油。
【專利摘要】本發(fā)明涉及二羥甲基丙酸改性水性酚醛樹脂的制備方法，步驟：常溫下將亞麻油和順酐混合，升溫至240-250℃，得到第一產(chǎn)物；將桐油、多元醇和氫氧化鉀混合，升溫至240-250℃；將得到的反應(yīng)產(chǎn)物降溫至170-190℃，加入苯酐、羥甲基纖維素和苯甲酸，回流二甲苯升溫至170-190℃并保溫0.5-1.5小時(shí)，再升溫至200-210℃并保溫6-8小時(shí)，得到第二產(chǎn)物；將丁醚、2-5重量份的正丁醇、十二烷基苯磺酸鈉、正硅酸甲酯與第一產(chǎn)物混合，再加入第二產(chǎn)物，待溫度降至95-105℃時(shí)加入胺中和劑，得到水性酚醛樹脂。本發(fā)明的水性酚醛樹脂韌性好、無苯、減少了VOC？的排放量。
【IPC分類】C08G8/32
【公開號】CN105061707
【申請?zhí)枴緾N201510506577
【發(fā)明人】楊坤武
【申請人】湖州長盛化工有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月18日