超高固含量聚苯乙烯乳液的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種超高固含量聚苯乙烯乳液的合成方法，屬于高分子合成及應(yīng)用領(lǐng)域。
技術(shù)背景
[0002]高分子合成過(guò)程中聚合熱的耗散是一個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題。一般工業(yè)化生產(chǎn)多采用溶液聚合、懸浮聚合和乳液聚合來(lái)解決聚合反應(yīng)熱。其中乳液聚合方法由于用水做分散介質(zhì)，簡(jiǎn)便易行且安全環(huán)保，更因?yàn)槿橐壕酆峡梢酝瑫r(shí)獲得高的聚合速率和高的分子量而在工業(yè)界獲廣泛應(yīng)用。一般工業(yè)化乳液聚合所得聚合物固含量在50%左右，其余部分為分散介質(zhì)水，導(dǎo)致生產(chǎn)設(shè)備利用率低，生產(chǎn)、貯存、運(yùn)輸成本高。當(dāng)乳液作為中間產(chǎn)品進(jìn)行后期加工時(shí)，由于水的揮發(fā)潛熱很大，不易揮發(fā)，大量水的存在使得加工工藝周期長(zhǎng)，能耗大。超高固含量是指乳液中聚合物分散相體積分?jǐn)?shù)在在74%?90%之間(理論上可達(dá)99% )的聚合物乳液。超高固含量聚合物乳液的合成與制備可以解決以下幾個(gè)關(guān)鍵工業(yè)問(wèn)題:聚合反應(yīng)熱的耗散；高的聚合速率和超高的分子量；工業(yè)設(shè)備的高效利用率；后期加工過(guò)程中水的揮發(fā)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)上述現(xiàn)有問(wèn)題而提出一種超高固含量聚苯乙烯乳液的合成方法，解決了傳統(tǒng)乳液聚合工藝生產(chǎn)效率低、貯存、運(yùn)輸成本高，以及由于一般乳液水含量高而導(dǎo)致在加工過(guò)程中水的揮發(fā)潛熱大及由此產(chǎn)生的加工過(guò)程高能耗等工業(yè)問(wèn)題。
[0004]本發(fā)明的解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是，超高固含量聚苯乙烯乳液的合成方法，包括以下步驟:
[0005]I)將去離子水，十二烷基硫酸鈉和0P-10表面活性劑，混勻得到表面活性劑溶液備用;
[0006]2)向容器中加入表面活性劑溶液，將混有引發(fā)劑的苯乙烯單體加入到恒壓滴液漏斗中，開(kāi)啟攪拌，通過(guò)控制攪拌速度與單體滴加速度，保證不發(fā)生液相分離，單體滴加在10?15min中完成；
[0007]3)待單體滴加完畢，然后將所得凝膠在室溫下離心，離心完成后，密封，并置于水浴鍋中反應(yīng)，即得超高固含量聚苯乙烯乳液。
[0008]按上述方案，所述的表面活性劑各組分的用量為:去離子水15?30重量份，十二烷基硫酸鈉0.3?0.5重量份，0P-10表面活性劑0.1重量份，混勻待用。
[0009]按上述方案，所述的苯乙烯單體用量為100重量份，所述的表面活性劑溶液用量為7.5?8.5重量份，所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈或/和N，N- 二甲基苯胺，其中所述的偶氮二異丁腈用量為0.25?0.35重量份，所述的N，N- 二甲基苯胺用量為0.1?0.15重量份。
[0010]按上述方案，所述的離心條件為采用離心機(jī)以1000?1500r/min的轉(zhuǎn)速離心Imin0
[0011]按上述方案，所述的水浴條件為在30°C恒溫水浴鍋中反應(yīng)24h。
[0012]本發(fā)明的方法操作容易，設(shè)備簡(jiǎn)單，所得聚合物乳液穩(wěn)定，聚合物乳液固體含量在80?85%。本發(fā)明利用傳統(tǒng)乳液聚合工藝設(shè)備和相應(yīng)工藝技術(shù)流程不做太大調(diào)整即可實(shí)施。但卻是一次反應(yīng)聚合生產(chǎn)所得乳液相當(dāng)于傳統(tǒng)工藝二次生產(chǎn)所得聚合物乳液，且乳液后續(xù)加工應(yīng)用也表現(xiàn)出傳統(tǒng)方法所不具備的優(yōu)勢(shì)特點(diǎn):如貯存、運(yùn)輸方便，后期加工能耗低。
【具體實(shí)施方式】
[0013]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例和對(duì)比例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但絕不限制本發(fā)明的范圍。
[0014]實(shí)施例1:
[0015]1、表面活性劑溶液制備:去離子水20份，十二烷基硫酸鈉0.3份，0P-10表面活性劑0.1份，混勻待用；
[0016]2、苯乙烯單體100份，偶氮二異丁腈0.25份，在燒杯中混勻，再在燒杯中緩慢加入0.1份N，N- 二甲基苯胺，混勻待用；
[0017]3、在帶有攪拌器、恒壓滴液漏斗、溫度計(jì)、回流冷凝管的三口燒瓶中，先加入7.5份表面活性劑溶液，將混有偶氮二異丁腈和N，N- 二甲基苯胺的單體加入到恒壓滴液漏斗中。開(kāi)啟攪拌，通過(guò)控制攪拌速度與單體滴加速度(單體滴加速度不宜過(guò)快)，保證不發(fā)生液相分離，單體滴加在15min中完成；
[0018]4、待單體滴加完畢，三口燒瓶?jī)?nèi)液體成為膠凍狀凝膠，然后將這些凝膠轉(zhuǎn)移至干燥潔凈的1mL離心管中。室溫下，在離心機(jī)內(nèi)以1500r/min的轉(zhuǎn)速離心lmin。離心完成后將離心管用薄膜或橡膠塞密封，置于30°C恒溫水浴鍋中反應(yīng)24h。聚合物乳液固體含量在80%。
[0019]實(shí)施例2:
[0020]1、表面活性劑溶液制備:去離子水15份，十二烷基硫酸鈉0.5份，0P-10表面活性劑0.1份，混勻待用；
[0021 ] 2、苯乙烯單體100份，偶氮二異丁腈0.35份，在燒杯中混勻，再在燒杯中緩慢加入0.15份N，N- 二甲基苯胺，混勻待用；
[0022]3、在帶有攪拌器、恒壓滴液漏斗、溫度計(jì)、回流冷凝管的三口燒瓶中，先加入8.5份表面活性劑溶液，將混有偶氮二異丁腈和N，N- 二甲基苯胺的單體加入到恒壓滴液漏斗中。開(kāi)啟攪拌，通過(guò)控制攪拌速度與單體滴加速度(單體滴加速度不宜過(guò)快)，保證不發(fā)生液相分離，單體滴加在15min中完成；
[0023]4、待單體滴加完畢，三口燒瓶?jī)?nèi)液體成為膠凍狀凝膠，然后將這些凝膠轉(zhuǎn)移至干燥潔凈的1mL離心管中。室溫下，在離心機(jī)內(nèi)以1000r/min的轉(zhuǎn)速離心lmin。離心完成后將離心管用薄膜或橡膠塞密封，置于30°C恒溫水浴鍋中反應(yīng)24h。聚合物乳液固體含量在85%。
[0024]實(shí)施例3:
[0025]1、表面活性劑溶液制備:去離子水15份，十二烷基硫酸鈉0.5份，0P-10表面活性劑0.1份，混勻待用；
[0026]2、苯乙烯單體100份，偶氮二異丁腈0.25份混勻待用；
[0027]3、在帶有攪拌器、恒壓滴液漏斗、溫度計(jì)、回流冷凝管的三口燒瓶中，先加入8.5份表面活性劑溶液，在70°C將混有偶氮二異丁腈的單體加入到恒壓滴液漏斗中。開(kāi)啟攪拌，通過(guò)控制攪拌速度與單體滴加速度(單體滴加速度不宜過(guò)快)，保證不發(fā)生液相分離，單體滴加在1.5?2小時(shí)中完成；
[0028]4、待單體滴加完畢，三口燒瓶?jī)?nèi)液體成為膠凍狀凝膠，然后將這些凝膠轉(zhuǎn)移至干燥潔凈的1mL離心管中。室溫下，在離心機(jī)內(nèi)以1500r/min的轉(zhuǎn)速離心lmin。離心完成后將離心管用薄膜或橡膠塞密封，置于40°C恒溫水浴鍋中反應(yīng)24h。聚合物乳液固體含量在85%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.超高固含量聚苯乙烯乳液的合成方法，包括以下步驟: 1)將去離子水，十二烷基硫酸鈉和OP-1O表面活性劑，混勻得到表面活性劑溶液備用； 2)向容器中加入表面活性劑溶液，將混有引發(fā)劑的苯乙烯單體加入到恒壓滴液漏斗中，開(kāi)啟攪拌，通過(guò)控制攪拌速度與單體滴加速度，保證不發(fā)生液相分離，單體滴加在10?15min中完成； 3)待單體滴加完畢，然后將所得凝膠在室溫下離心，離心完成后，密封，并置于水浴鍋中反應(yīng)，即得超高固含量聚苯乙稀乳液。2.按權(quán)利要求1所述的超高固含量聚苯乙烯乳液的合成方法，其特征在于:所述的表面活性劑各組分的用量為:去離子水15?30重量份，十二烷基硫酸鈉0.3?0.5重量份，0P-10表面活性劑0.1重量份，混勻待用。3.按權(quán)利要求1所述的超高固含量聚苯乙烯乳液的合成方法，其特征在于:所述的苯乙烯單體用量為100重量份，所述的表面活性劑溶液用量為7.5?8.5重量份，所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈或/和N，N- 二甲基苯胺，其中所述的偶氮二異丁腈用量為0.25?0.35重量份，所述的N, N- 二甲基苯胺用量為0.1?0.15重量份。4.按權(quán)利要求1所述的超高固含量聚苯乙烯乳液的合成方法，其特征在于:所述的離心條件為采用離心機(jī)以1000?1500r/min的轉(zhuǎn)速離心lmin。5.按權(quán)利要求1所述的超高固含量聚苯乙烯乳液的合成方法，其特征在于:所述的水浴條件為在30°C恒溫水浴鍋中反應(yīng)24h。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種超高固含量聚苯乙烯乳液的合成方法，包括以下步驟：1)將去離子水，十二烷基硫酸鈉和OP-10表面活性劑，混勻得到表面活性劑溶液備用；2)向容器中加入表面活性劑溶液，將混有引發(fā)劑的苯乙烯單體加入到恒壓滴液漏斗中，開(kāi)啟攪拌，通過(guò)控制攪拌速度與單體滴加速度，保證不發(fā)生液相分離，單體滴加在10～15min中完成；3)待單體滴加完畢，然后將所得凝膠在室溫下離心，離心完成后，密封，并置于水浴鍋中反應(yīng)，即得超高固含量聚苯乙烯乳液。本發(fā)明的方法操作容易，設(shè)備簡(jiǎn)單，所得聚合物乳液穩(wěn)定，聚合物乳液固體含量在80～85％。
【IPC分類(lèi)】C08F112/08, C08F2/30, C08F2/26
【公開(kāi)號(hào)】CN105061649
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510481178
【發(fā)明人】巫輝, 何康
【申請(qǐng)人】武漢理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年8月7日