一種微晶纖維素的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種常用固體制劑藥用輔料微晶纖維素的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 微晶纖維素是一種純化的、部分解聚的纖維素，白色、無(wú)臭、無(wú)味，有多孔微粒組成 的結(jié)晶粉末。微晶纖維素廣泛應(yīng)用于制藥、化妝品、食品等行業(yè)，不同的微粒大小和含水量 有不同的特征和應(yīng)用范圍。
[0003] 纖維素是世界上蘊(yùn)藏量最豐富的天然高分子化合物，生產(chǎn)原料來(lái)源于木材、棉花、 棉短絨、麥草、稻草、蘆葦、麻、桑皮、楮皮和甘蔗渣等。
[0004] 微晶纖維素可用稀無(wú)機(jī)酸溶液將a -纖維素控制水解制得，a -纖維素可從含纖 維素植物的纖維漿制得。水解后的纖維素經(jīng)過(guò)濾、提純、水漿噴霧干燥形成干的。粒徑分布 廣泛的多孔顆粒。通常是植物纖維使用1%~10%的鹽酸（用量為5%~10%)的反應(yīng)釜進(jìn) 行升溫水解，溫度為90~100°C，水解時(shí)間0. 5~2h，反應(yīng)結(jié)束后使用離心機(jī)經(jīng)過(guò)大量純水 洗滌，濾餅在80~100°C下干燥，最后經(jīng)粉碎得產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種微晶纖維素的制備方法，由于通常微晶纖維素的制備 方法要求用大量的水和鹽酸，可廠房環(huán)境酸污染大，增加酸廢水的處理成本，采用反應(yīng)后的 酸液套用，也會(huì)使得產(chǎn)品品質(zhì)下降，白度低。本發(fā)明在于優(yōu)化精制棉水解過(guò)程，采用固相反 應(yīng)思路，節(jié)約鹽酸和水的用量，節(jié)能環(huán)保。
[0006] 本發(fā)明是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的，包括下列重量份的原料工藝組成：棉粉65-75份、鹽酸 0. 4-1 份、水 24-34 份。
[0007] 其方法步驟為： 1)預(yù)處理：選取15-100品號(hào)的精制棉，將精制棉經(jīng)過(guò)JMJ-500開(kāi)棉機(jī)進(jìn)行粉碎，然后 過(guò)篩，得到95%能通過(guò)80目篩的棉粉，備用。
[0008] 2)降解：稱取65-75份棉粉，打開(kāi)真空系統(tǒng)，通過(guò)真空將棉粉抽入內(nèi)襯搪瓷的雙錐 真空回轉(zhuǎn)反應(yīng)器。開(kāi)啟電機(jī)，反應(yīng)器開(kāi)啟轉(zhuǎn)動(dòng)，再抽入鹽酸溶液(按28-30%鹽酸0. 4-1份、 水24-34份配制)，關(guān)閉真空系統(tǒng)，保持轉(zhuǎn)動(dòng)15-30min。停止反應(yīng)器轉(zhuǎn)動(dòng)，打開(kāi)真空系統(tǒng)， 抽真空至-0. 〇6Mpa以下，關(guān)閉真空；開(kāi)始加熱，并旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器，升溫至100°C -110°C，保溫 30min-50min ;然后通冷卻水進(jìn)行降溫，同時(shí)開(kāi)啟真空抽出多余的鹽酸蒸汽，鹽酸蒸汽經(jīng)過(guò) 酸霧回收罐回收。
[0009] 3 )洗滌：降解后的物料投入中轉(zhuǎn)儲(chǔ)槽，加入純化水后，抽入板框洗滌。
[0010] 4)干燥：采用閃蒸干燥進(jìn)行干燥，調(diào)整進(jìn)風(fēng)溫度140-170 °C之間，出風(fēng)溫度 85_95°C，干燥后水分< 4. 5% 5)粉碎過(guò)篩：干燥后物料使用30B粉碎機(jī)粉碎，120目過(guò)篩得到微晶纖維素。
[0011] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：①對(duì)精制棉進(jìn)行預(yù)粉碎和過(guò)篩處理，提高了固相反應(yīng)均一性。② 區(qū)別通常用的鹽酸水溶液水解工藝，采用干法工藝，固相反應(yīng)思路，使得固體棉粉在鹽酸蒸 汽中，進(jìn)行快速降解，聚合度降低，大幅減少鹽酸使用量。③該發(fā)明減少了水解反應(yīng)用水，鹽 酸用量少，物料容易洗滌，相對(duì)節(jié)約洗滌用水，降低對(duì)環(huán)境的污染，節(jié)約成本。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 非限定實(shí)施例敘述如下： 本發(fā)明是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的，包括下列重量份的原料工藝組成：棉粉65-75份、鹽酸0. 4-1 份、水24-34份。 其方法步驟為： 1)預(yù)處理：將精制棉經(jīng)過(guò)JMJ-500開(kāi)棉機(jī)進(jìn)行粉碎，然后過(guò)篩，得到95%能通過(guò)80目 篩的棉粉。
[0013] 2)降解：稱取320kg棉粉，打開(kāi)真空系統(tǒng)，通過(guò)真空將棉粉抽入內(nèi)襯搪瓷的雙錐真 空回轉(zhuǎn)反應(yīng)器。開(kāi)啟電機(jī)，反應(yīng)器開(kāi)啟轉(zhuǎn)動(dòng)，再抽入鹽酸溶液(按29. 5%鹽酸3kg、水135kg 配制)，關(guān)閉真空系統(tǒng)，保持轉(zhuǎn)動(dòng)20min。停止反應(yīng)器轉(zhuǎn)動(dòng)，打開(kāi)真空系統(tǒng)，抽真空至-0. 06Mpa 以下，關(guān)閉真空；開(kāi)始加熱，并旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器，升溫至l〇6°C，保溫40min ;然后通冷卻水進(jìn)行降 溫，同時(shí)開(kāi)啟真空抽出多余的鹽酸蒸汽，鹽酸蒸汽經(jīng)過(guò)酸霧回收罐回收。
[0014] 3)洗滌：降解后的物料投入中轉(zhuǎn)儲(chǔ)槽，加入純化水后，抽入板框洗滌。
[0015] 4)干燥：采用閃蒸干燥進(jìn)行干燥，調(diào)整進(jìn)風(fēng)溫度157°C，出風(fēng)溫度85°C。
[0016] 5)粉碎過(guò)篩：干燥后物料使用30B粉碎機(jī)粉碎，120目過(guò)篩得到微晶纖維素。
[0017] 6)檢驗(yàn)結(jié)果：符合《中國(guó)藥典》2010版規(guī)定
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種微晶纖維素的制備方法，其特征是方法步驟為：1)預(yù)處理：將精制棉經(jīng)過(guò)開(kāi)棉 機(jī)進(jìn)行粉碎，然后過(guò)篩，得到95%能通過(guò)80目篩的棉粉，備用；2)降解：稱取65-75份棉粉， 打開(kāi)真空系統(tǒng)，通過(guò)真空將棉粉抽入內(nèi)襯搪瓷的雙錐真空回轉(zhuǎn)反應(yīng)器，開(kāi)啟電機(jī)，反應(yīng)器開(kāi) 啟轉(zhuǎn)動(dòng)，再抽入鹽酸溶液，關(guān)閉真空系統(tǒng)，保持轉(zhuǎn)動(dòng)15-30min，停止反應(yīng)器轉(zhuǎn)動(dòng)，打開(kāi)真空系 統(tǒng)，抽真空至-0. 〇6Mpa以下，關(guān)閉真空；開(kāi)始加熱，并旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器，升溫至100°C -IKTC，保 溫30min-50min ;然后通冷卻水進(jìn)行降溫，同時(shí)開(kāi)啟真空抽出多余的鹽酸蒸汽，鹽酸蒸汽經(jīng) 過(guò)酸霧回收罐回收，再經(jīng)過(guò)洗滌、干燥、粉碎過(guò)篩等通用方法得到微晶纖維素成品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微晶纖維素的制備方法，其特征在于：所述鹽酸溶液按 質(zhì)量分?jǐn)?shù)28-30 %鹽酸0. 4-1份、水24-34份配制。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微晶纖維素的制備方法，其特征在于：所述選取15-100 品號(hào)的精制棉。
【專利摘要】一種微晶纖維素的制備方法，方法步驟為：1）預(yù)處理；2）降解；3）洗滌；4）干燥；5）粉碎過(guò)篩。包括下列重量份的原料工藝組成：棉粉65-75份、鹽酸0.4-1份、水24-34份。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：①對(duì)精制棉進(jìn)行預(yù)粉碎和過(guò)篩處理，提高了固相反應(yīng)均一性。②區(qū)別通常用的鹽酸水溶液水解工藝，采用干法工藝，固相反應(yīng)思路，使得固體棉粉在鹽酸蒸汽中，進(jìn)行快速降解，聚合度降低，大幅減少鹽酸使用量。③該發(fā)明減少了水解反應(yīng)用水，鹽酸用量少，物料容易洗滌，相對(duì)節(jié)約洗滌用水，降低對(duì)環(huán)境的污染，節(jié)約成本。
【IPC分類】C08B15/00, C08B15/08
【公開(kāi)號(hào)】CN105037564
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510388260
【發(fā)明人】尹正龍, 畢勇, 余偉
【申請(qǐng)人】安徽山河藥用輔料股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年6月30日