一種氧化還原聯(lián)用制備淺色無患子皂苷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明提供一種氧化還原聯(lián)用制備淺色無患子皂苷的方法，屬于生物化工研究技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]無患子(Sapindus muKorossi Gaerth)也叫肥阜樹或洗手果，為無患子科無患子屬的一種落葉喬木，在東南亞各國(guó)、我國(guó)的臺(tái)灣省及淮河以南各省均有分布。無患子假種皮中含有豐富的糖苷類物質(zhì)，主要為三萜皂苷類和倍半萜糖苷類，具有良好的起泡性和去污性能，可作為天然活性物質(zhì)用于洗發(fā)香波及各種潔膚護(hù)膚化妝品中；它還具有抗菌和止癢等生理功效，可用于生物醫(yī)藥領(lǐng)域，無患子總皂苷的提取方法主要包括有機(jī)溶劑提取法和水提法。有機(jī)溶劑提取法用了有機(jī)溶劑，存在著溶劑殘留、操作危險(xiǎn)等使用和生產(chǎn)過程的安全隱患，所以應(yīng)盡量避免使用該方法。水提法是利用無患子皂甙溶于熱水的性質(zhì)，用水作為溶劑從無患子果皮中提取皂甙的一種方法。如楊安平，蔡小蓮于2012年6月在中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)第18卷第6期的《無患子總皂苷提取工藝的正交設(shè)計(jì)優(yōu)選實(shí)驗(yàn)》一文中，探討了水提法的工藝，得出最佳提取工藝為加入8倍水量在75°C下提取2次，每次lh，測(cè)得總皂苷平均提取率為31.72%。專利CN102001480介紹了一種無患子總皂苷提取純化的方法，將干燥過的無患子果皮粉碎到5-20目，加2~10倍的水，在20~80°C的恒溫常壓狀態(tài)下攪拌，提取1_5次，每次l_24h，固液分離后合并提取液；對(duì)提取液進(jìn)行殺菌，再接種1-5%酵母菌或米曲菌，在25-30°C下培養(yǎng)2-3天，離心分離取上清液，再將上清液進(jìn)行噴霧干燥即得無患子皂苷粉末。最終得率約20%，純度50-60%，并且整個(gè)實(shí)驗(yàn)周期較長(zhǎng)。魏鳳玉等人(安徽化工第33卷第3期《天然無患子皂苷的提取分離》)采用水提一大孔樹脂吸附分離工藝從天然無患子果皮中提取分離無患子皂苷，當(dāng)水與原料的質(zhì)量比為5: I,在55°C下提取3次時(shí)，產(chǎn)品純度可達(dá)85.0%以上，但產(chǎn)率只有11.36%。這些方法雖然得到了無患子皂苷，但由于在提取過程中長(zhǎng)時(shí)間處于加熱狀態(tài)，導(dǎo)致了皂苷的顏色深，嚴(yán)重影響了使用過程的配色效果，因此制備淺色無患子皂苷是它得以廣泛應(yīng)用的前提條件，無患子皂苷顏色變深主要有兩個(gè)因素，一是因?yàn)樽陨斫Y(jié)構(gòu)當(dāng)中的酚羥基以及羧基在長(zhǎng)時(shí)間的加熱條件下，被氧化成了羰基或醌基，使其顏色加深；二是提取無患子皂苷時(shí)，糖類等一些水溶性雜質(zhì)也跟著溶出，而在長(zhǎng)時(shí)間的加熱條件下發(fā)生焦化現(xiàn)象，導(dǎo)致產(chǎn)品色澤的加深。為克服這兩個(gè)問題，我們通過加入還原劑還原被氧化的那一部分，同時(shí)利用雙氧水對(duì)提取液進(jìn)行漂白氧化脫色。通過氧化還原聯(lián)用措施就可以制得淺色的無患子皂苷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的發(fā)明目的在于提供一種氧化還原聯(lián)用制備淺色無患子皂苷的方法，實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案:
步驟一:稱取100份(重量份，下同)干燥后的無患子果皮粉碎至20-80目，加100-1000份的水，在40-80°C的溫度下攪拌2-15h后提?。? 步驟二:將提取材料進(jìn)行固液分離得到提取液；把提取液的PH調(diào)節(jié)為7.0-12.0后加入2-20份的還原劑在60-100°C下反應(yīng)0.5-3.0h ；
步驟三:然后把提取液的pH調(diào)節(jié)為5.0-7.0，加入5-15份的濃度為35-70%過氧化氫進(jìn)行氧化脫色0.5-2.0h ；
步驟四:然后將上述提取液噴霧干燥得皂苷粉末。
[0004]所述的工藝是先進(jìn)行還原脫色，再進(jìn)行氧化脫色。
[0005]所述的還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀、水合肼、葡萄糖、維生素C ;
本發(fā)明高效環(huán)保，制備的無患子皂苷色澤淺，可直接用于洗滌用品和化妝品。
【具體實(shí)施方式】
[0006]下面的實(shí)施例可以使本專業(yè)的技術(shù)人員更理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。
[0007]實(shí)施例1
將干燥后的無患子果皮10g粉碎到20目，加100ml的水，在80°C下攪拌提取12h后，固液分離得到提取液；調(diào)節(jié)提取液的PH為7.0后加入1g的硼氫化鈉，在60°C下反應(yīng)3.0h ;然后調(diào)節(jié)提取液的pH為5.0，加入15g的35%過氧化氫進(jìn)行氧化脫色0.5h ;然后將上述上清液噴霧干燥得皂苷粉末。
[0008]實(shí)施例2
將干燥后的無患子果皮10g粉碎到40目，加800ml的水，在75°C下攪拌提取1h后，固液分離得到提取液；調(diào)節(jié)提取液的pH為8.0后加入Sg的硼氫化鉀，在70°C下反應(yīng)2.5h ;然后調(diào)節(jié)提取液的pH為5.5，加入13g的40%過氧化氫進(jìn)行氧化脫色1.0h ;然后將上述上清液噴霧干燥得皂苷粉末。
[0009]實(shí)施例3
將干燥后的無患子果皮10g粉碎到50目，加600ml的水，在70°C下攪拌提取8h后，固液分離得到提取液；調(diào)節(jié)提取液的pH為9.0后加入6g的水合肼，在80°C下反應(yīng)2.0h ;然后調(diào)節(jié)提取液的pH為6.0，加入Ilg的45%過氧化氫進(jìn)行氧化脫色1.3h ;然后將上述上清液噴霧干燥得皂苷粉末。
[0010]實(shí)施例4
將干燥后的無患子果皮10g粉碎到60目，加400ml的水，在60°C下攪拌提取6h后，固液分離得到提取液；調(diào)節(jié)提取液的PH為10.0后加入4g的葡萄糖，在85°C下反應(yīng)1.5h ;然后調(diào)節(jié)提取液的pH為6.5，加入9g的50%過氧化氫進(jìn)行氧化脫色1.5h ;然后將上述上清液噴霧干燥得皂苷粉末。
[0011]實(shí)施例5
將干燥后的無患子果皮10g粉碎到70目，加200ml的水，在50°C下攪拌提取4h后，固液分離得到提取液；調(diào)節(jié)提取液的pH為11.0后加入2g的維生素C，在90°C下反應(yīng)1.0h ；然后調(diào)節(jié)提取液的PH為7.0，加入7g的60%過氧化氫進(jìn)行氧化脫色1.Sh ;然后將上述上清液噴霧干燥得皂苷粉末。
[0012]實(shí)施例6
將干燥后的無患子果皮10g粉碎到80目，加10ml的水，在40°C下攪拌提取2h后，固液分離得到提取液；調(diào)節(jié)提取液的PH為12.0后加入7g的硼氫化鈉，在100°C下反應(yīng)0.5h ;然后調(diào)節(jié)提取液的PH為6.8，加入5g的70%過氧化氫進(jìn)行氧化脫色2.0h ;然后將上述上清液噴霧干燥得皂苷粉末。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氧化還原聯(lián)用制備淺色無患子皂苷的方法，其特征在于包括以下工藝步驟: 步驟一:稱取100份(重量份，下同)干燥后的無患子果皮粉碎至20-80目，加100-1000份的水，在40-80°C的溫度下攪拌2-15h后提取； 步驟二:將提取材料進(jìn)行固液分離得到提取液；把提取液的PH調(diào)節(jié)為7.0-12.0后加入2-20份的還原劑在60-100°C下反應(yīng)0.5-3.0h ； 步驟三:然后把提取液的pH調(diào)節(jié)為5.0-7.0，加入5-15份的濃度為35-70%過氧化氫進(jìn)行氧化脫色0.5-2.0h ； 步驟四:然后將上述提取液噴霧干燥得皂苷粉末。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化還原聯(lián)用制備淺色無患子皂苷的方法，其特征在于所述的工藝是先進(jìn)行還原脫色，再進(jìn)行氧化脫色。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化還原聯(lián)用制備淺色無患子皂苷的方法，其特征在于所述的還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀、水合肼、葡萄糖、維生素C。
【專利摘要】本發(fā)明涉一種氧化還原聯(lián)用制備淺色無患子皂苷的方法,其主要工藝步驟為：取干燥后的無患子果皮100份（重量份，下同）粉碎到20-80目，加100-1000份的水，在40-80℃的溫度下攪拌2-15h后提取，固液分離得到提取液；調(diào)節(jié)提取液的pH為7.0-12.0后加入2-20份的還原劑在60-100℃下反應(yīng)0.5-3.0h；然后調(diào)節(jié)提取液的pH為5.0-7.0，加入5-15份的濃度為35-70%過氧化氫進(jìn)行氧化脫色0.5-2.0h；然后將上述提取液噴霧干燥得皂苷粉末，本發(fā)明高效環(huán)保，制備的無患子皂苷色澤淺，可直接用于洗滌用品和化妝品。
【IPC分類】C07H15/256, C07J63/00, C07G99/00, C07H1/08
【公開號(hào)】CN105037445
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510035013
【發(fā)明人】陳登龍, 劉金玲, 王珊珊, 黃秀萍, 王勇
【申請(qǐng)人】福建師范大學(xué)泉港石化研究院
【公開日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年1月25日