一種bit生產(chǎn)中固廢再利用工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，本發(fā)明涉及一種BIT生產(chǎn)中固廢再利用工 〇
【背景技術(shù)】
[0002] 1，2-苯并異噻唑-3-酮（BIT)產(chǎn)品外觀為淡黃色結(jié)晶體，分子式為：
[0003]
[0004] 目如分為合格品和精制品兩類，合格品含量98. 5 %，精制品含量99 %以上，它具 有優(yōu)良的抗菌、防霉、防腐性能，對抑制霉菌（真菌、細菌）、藻類等微生物在有機介質(zhì)中滋 生具有突出作用，解決了微生物滋生引起的有機產(chǎn)品發(fā)霉、發(fā)酵、變質(zhì)、破乳、發(fā)臭等一系列 問題。且毒性很小，不會引起癌變、突變，對人體基本無傷害，是綠色環(huán)保產(chǎn)品，主要用于高 檔油漆涂料的防霉，藥品、食品的殺菌。
[0005] 隨著世界軍事科技水平的日益提高，國防軍事技術(shù)中的軍用潛艇、航空母艦、軍事 火箭等表面所用的高檔油漆都是以BIT為防霉防腐材料的，并逐漸應(yīng)用在其他領(lǐng)域，如食 品業(yè)、造紙業(yè)、油漆、涂料業(yè)、醫(yī)藥業(yè)、皮革制品等。目前BIT被歐美、日本等發(fā)達國家廣泛 用于水溶性樹脂涂料（乳膠漆）、乳膠制品、丙烯酸聚合物、聚氨酷制品、照相洗液、油品、造 紙、油墨、皮革制品和水處理劑中。傳統(tǒng)工業(yè)大都使用甲醛作為防霉防腐抗菌劑，但研究表 明甲醛具有相當大的毒性，會引起鼻腔、口腔、咽喉、皮膚、消化道等器官的癌變，這就必須 尋找一種毒性小的替代品，經(jīng)發(fā)達國家使用證明BIT是理想的替代品，被認為是綠色環(huán)保 產(chǎn)品。
[0006] 1，2-苯并異噻唑-3-酮（BIT)作為一種新型防霉防腐抗菌材料，它的合成研究， 目前技術(shù)水平還較落后，主要體現(xiàn)在制備過程中生產(chǎn)成本高，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率低，產(chǎn)品的質(zhì)量和 純度不夠高等方面，直接影響了經(jīng)濟效應(yīng)?，F(xiàn)有對于反應(yīng)后的廢液，只對里面的溶劑進行蒸 餾回收再利用，每生產(chǎn)一噸產(chǎn)品，回收溶劑后會產(chǎn)生150公斤的廢渣。而對于現(xiàn)有技術(shù)中， 回收溶劑后產(chǎn)生的廢渣，只能作為固廢處理，廢渣作為固廢處理過程中，無疑會對環(huán)境造成 一定程度的污染。廢渣是BIT生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的幾種副產(chǎn)物的混合物，如果想把它們一一 分離出來，不但技術(shù)難度大，而且成本很高，對于企業(yè)來說，投入產(chǎn)出為負值，無實際經(jīng)濟價 值，因此，現(xiàn)有技術(shù)，缺少對于具有多種固體副產(chǎn)的處理方案。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本部分的目的在于概述本發(fā)明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施 例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發(fā)明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部 分、說明書摘要和發(fā)明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發(fā)明的范圍。
[0008] 鑒于上述和/或現(xiàn)有BIT生產(chǎn)中固廢再利用工藝中存在的問題，提出了本發(fā)明。
[0009] 因此，本發(fā)明的一個目的是提供一種BIT生產(chǎn)中固廢再利用工藝，分析出BIT現(xiàn)在 所用生產(chǎn)工藝中，在最終溶劑回收后，固體殘渣中的副產(chǎn)物種類及其每種副產(chǎn)的具體化學(xué) 結(jié)構(gòu)，計算所有副產(chǎn)物中主要成分，針對主要成分提出合成路線。
[0010] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是提供如下技術(shù)方案：一種BIT生產(chǎn)中固廢再利用 工藝，其包括，將BIT生產(chǎn)中的固廢與溶劑混合，0°C~60°C保溫加入?；噭?，氣體不斷釋 放；溫度維持在20°C~30°C，加入氨氣、氨水或氯化銨，直至pH= 9為止，保溫30~80°C3 小時；加入水，通入氯氣，升溫至50 °C~90°C，過濾出固體，濾液蒸餾回收溶劑，固體用堿溶 解，加活性炭脫色后，過濾，用鹽酸調(diào)pH= 2~5,析出固體，離心得固體。
[0011] 作為本發(fā)明所述的BIT生產(chǎn)中固廢再利用工藝的一種優(yōu)選方案，其中：所述溶劑 為甲苯、苯、氯苯、溴苯、四氫呋喃、1，4-二氧六環(huán)或二氯乙烷中的一種或幾種。
[0012] 作為本發(fā)明所述的BIT生產(chǎn)中固廢再利用工藝的一種優(yōu)選方案，其中：所述固廢 與溶劑混合，其混合質(zhì)量比為1:2~5。
[0013] 作為本發(fā)明所述的BIT生產(chǎn)中固廢再利用工藝的一種優(yōu)選方案，其中：所述酰化 試劑為二氯亞砜、光氣或固體光氣中的一種或幾種。
[0014] 本發(fā)明的另一個目的是提供一種BIT生產(chǎn)中固廢再利用工藝，不需要將廢渣中的 各個有效組分分離提純出來，直接將混合物作為起始原料。
[0015] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是提供如下技術(shù)方案：一種BIT生產(chǎn)中固廢再利用 工藝，其包括，將固廢與尿素混合后升溫至120~200°C，氣體不斷釋放；降溫至20°C~ 30°C，加入溶劑和水，通入氯氣，升溫至50°C~90°C，過濾出固體，濾液蒸餾回收溶劑，固體 用堿溶解，加活性炭脫色后，過濾，用鹽酸調(diào)PH= 2~5,析出固體，離心得固體。
[0016] 作為本發(fā)明所述的BIT生產(chǎn)中固廢再利用工藝的一種優(yōu)選方案，其中：所述溶劑 為甲苯、苯、氯苯、溴苯、四氫呋喃、1，4-二氧六環(huán)或二氯乙烷中的一種或幾種。
[0017] 作為本發(fā)明所述的BIT生產(chǎn)中固廢再利用工藝的一種優(yōu)選方案，其中：所述加入 溶劑和水，其加入質(zhì)量比例為30~60:1。
[0018] 本發(fā)明的有益效果：
[0019] (1)分析出BIT現(xiàn)在所用生產(chǎn)工藝中，在最終溶劑回收后，固體殘渣中的副產(chǎn)物種 類及其每種副產(chǎn)的具體化學(xué)結(jié)構(gòu)，計算所有副產(chǎn)物中主要成分，針對主要成分提出合成路 線。
[0020] (2)不需要將廢渣中的各個有效組分分離提純出來，直接將混合物作為起始原料。
[0021] (3)選擇一條溫和的合成路線，在不傷害廢渣中殘留BIT的條件下，將廢渣中的副 產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為高純度的產(chǎn)品BIT;
[0022] (4)使廢物直接作為原料進行利用，這樣不但解決原有工藝技術(shù)中三廢難題，而且 實現(xiàn)了副產(chǎn)的再利用，增加了經(jīng)濟效益。
【具體實施方式】
[0023]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面通過【具體實施方式】 做詳細的說明。
[0024] 在下面的描述中闡述了很多具體細節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是本發(fā)明還可以 采用其他不同于在此描述的其它方式來實施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的 情況下做類似推廣，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施例的限制。
[0025] 其次，此處所稱的"一個實施例"或"實施例"是指可包含于本發(fā)明至少一個實現(xiàn) 方式中的特定特征、結(jié)構(gòu)或特性。在本說明書中不同地方出現(xiàn)的"在一個實施例中"并非均 指同一個實施例，也不是單獨的或選擇性的與其他實施例互相排斥的實施例。
[0026] 實施例1
[0027] 將150Kg廢料與300kg溶劑氯苯混合，完全溶解，保溫40°C加入99kg固光，未見 明顯放熱，氣體不斷釋放。反應(yīng)用HPLC檢測，混合物中有效成分含量小于0.5%。溫度升 至60°C，加入64Kg氯化銨，升溫至回流。反應(yīng)完畢后，加入10Kg水，通入氯氣，過程中用 HPLC分析監(jiān)控，原料消失，升溫80°C，過濾固體，濾液蒸餾回收溶劑，固體用液堿溶解，調(diào)PH =12,固體全部溶解，加入活性炭攪拌，過濾活性炭，濾液加入鹽酸調(diào)PH= 5,析出固體，降 溫到20