聲分散30min，在攪拌下滴加 0. 05mol/L的似25;[03溶液，調(diào)節(jié)衆(zhòng)液的pH值至9. 3,控制摩爾比SiO 2/復(fù)合納米氧化物= 1/1，用稀硫酸調(diào)節(jié)楽·液的pH值至8. 5,反應(yīng)2. 5h，過(guò)濾、干燥，獲得SiO2包覆的復(fù)合納米氧 化物粉體；
[0021] c)按摩爾比為3 :1 :2. 4稱(chēng)取SiO2包覆的復(fù)合納米氧化物粉體、對(duì)苯二甲酸二甲 酯和乙二醇；混合后加熱至140°C，加入0. 1摩爾％的醋酸鎘作為催化劑，磁力攪拌，然后升 溫至200°C，反應(yīng)lh，再升溫至220°C，反應(yīng)Ih ;緩慢升溫至270°C，同時(shí)抽真空，在真空狀態(tài) 下反應(yīng)Ih ;用苯酚對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，離心分離，80°C真空干燥6h，即得到表面改性的復(fù) 合納米氧化物粉體；
[0022] d)按重量份稱(chēng)取聚丙烯100份、乙丙橡膠15份、表面改性的復(fù)合納米氧化物粉體 5份、乙撐雙硬脂酰胺9份、氯化聚乙烯0. 5份、四[β - (3, 5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙 酸]季戊四醇酯〇. 2份，然后投至混合器中混合10-40分鐘；將混合好的物料投置于雙螺桿 擠出機(jī)中，熔融擠出，制得納米改性聚丙烯抗老化專(zhuān)用料。
[0023] 實(shí)施例2
[0024] 聚丙烯115份，乙丙橡膠25份，表面改性的復(fù)合納米氧化物粉體10份，乙撐雙硬 脂酰胺11份，氯化聚乙烯〇. 8份，抗氧劑0. 4份。
[0025] 初始原料 TiCl4、Zn3(C6H5O7) 2 · 2H20、Mg(NO3)2 · 6Η20 按通式 Tia7Mga3Znai5Oh8^ 量；抗氧劑為β-(4_羥基苯基-3,5-二叔丁基）丙酸正十八碳醇酯。
[0026] 工藝步驟同實(shí)施例1。
[0027] 實(shí)施例3
[0028] 聚丙烯120份，乙丙橡膠25份，表面改性的復(fù)合納米氧化物粉體15份，乙撐雙硬 脂酰胺12份，氯化聚乙烯0. 9份，抗氧劑0. 6份。
[0029] 初始原料 TiCl4Jn3(C6H5O7) 2 · 2H20、Mg (NO3) 2 · 6Η20 按通式 Tia ^ga3ZnaiO1.6稱(chēng)量； 抗氧劑選自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基）丙酸]季戊四醇酯。
[0030] 工藝步驟同實(shí)施例1。
[0031] 比較例1
[0032] 聚丙烯100份，乙丙橡膠15份，納米二氧化鈦2份，納米氧化鎂2份，納米二氧化 硅1份，乙撐雙硬脂酰胺9份，氯化聚乙烯0. 5份，抗氧劑0. 2份。
[0033] 抗氧劑為β-(4_羥基苯基_3,5_二叔丁基）丙酸正十八碳醇酯。
[0034] 工藝步驟同實(shí)施例1步驟d)。
[0035] 比較例2
[0036] 聚丙烯115份，乙丙橡膠25份，納米二氧化鈦5份，納米氧化鎂3份，納米二氧化 硅2份，乙撐雙硬脂酰胺11份，氯化聚乙烯0. 8份，抗氧劑0. 4份。
[0037] 抗氧劑為β-(4_羥基苯基_3,5_二叔丁基）丙酸正十八碳醇酯。
[0038] 工藝步驟同實(shí)施例1步驟d)。
[0039] 上述實(shí)施例、比較例性能測(cè)試結(jié)果：
[0040]
[0042] 注：各測(cè)試項(xiàng)目均按相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行
[0043] 上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的 限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種納米改性聚丙烯抗老化專(zhuān)用料的制備方法，包括如下步驟： a) 采用TiCl4Jn3(C6H5O7)2 ? 2H20、Mg(NO3) 2 ? 6H20 作為初始原料，按照通式TiaMgbZncOx 稱(chēng)量，其中a=0. 6-0. 7,b=0. 2-0. 3,c=0. 1-0. 15，X彡 1. 5 ;將TiCl4、Zn3(C6H5O7)2 ? 2H20、 Mg(NO3)2 ? 6H20混合，加入去離子水配成溶液，溶液中金屬離子的濃度為0. 60-0. 70mol/ L;將上述溶液霧化為10微米粒徑的液滴，在35-40L/min的載氣流量下導(dǎo)入反應(yīng)室中；采 用500~700°C溫度下脈動(dòng)流加熱的方法，在反應(yīng)室中對(duì)霧化溶液進(jìn)行熱處理，脈沖頻率 60~130Hz;獲得復(fù)合納米氧化物粉體； b) 將5wt%復(fù)合納米氧化物去離子水衆(zhòng)液超聲分散30min，在攪拌下滴加0. 05mol/L的 Na2SiO3溶液，調(diào)節(jié)衆(zhòng)液的pH值至9. 3,控制摩爾比SiO2/復(fù)合納米氧化物=1/1，用稀硫酸調(diào) 節(jié)漿液的pH值至8. 5,反應(yīng)2. 5h，過(guò)濾、干燥，獲得3102包覆的復(fù)合納米氧化物粉體； c) 按摩爾比為3 :1 :2. 4稱(chēng)取SiO2包覆的復(fù)合納米氧化物粉體、對(duì)苯二甲酸二甲酯和 乙二醇；混合后加熱至140°C，加入0. 1摩爾％的醋酸鎘作為催化劑，磁力攪拌，然后升溫至 200°C，反應(yīng)lh，再升溫至220°C，反應(yīng)Ih;緩慢升溫至270°C，同時(shí)抽真空，在真空狀態(tài)下反 應(yīng)Ih;用苯酚對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，離心分離，80°C真空干燥6h，即得到表面改性的復(fù)合納 米氧化物粉體； d) 按重量份稱(chēng)取聚丙烯100~120份、乙丙橡膠15~30份、表面改性的復(fù)合納米氧化 物粉體5-15份、乙撐雙硬脂酰胺8~14份、氯化聚乙烯0. 5~0. 9份、抗氧劑0. 2-0. 6份， 然后投至混合器中混合10-40分鐘；將混合好的物料投置于雙螺桿擠出機(jī)中，熔融擠出，制 得納米改性聚丙烯抗老化專(zhuān)用料。2. 如權(quán)利要求1所述的納米改性聚丙稀抗老化專(zhuān)用料的制備方法，其特征在于：步驟 d)中的抗氧劑選自0 - (4-羥基苯基-3, 5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、四[0 - (3, 5-二 叔丁基-4-羥基苯基）丙酸]季戊四醇酯或者它們的混合物。3. 如權(quán)利要求1所述的納米改性聚丙稀抗老化專(zhuān)用料的制備方法，其特征在于：步驟 a)中的載氣選自氮?dú)?、氬氣?br>【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明的復(fù)合納米氧化物粉體經(jīng)SiO2包覆，可以有效降低納米粉體對(duì)聚丙烯材料的催化降解作用，同時(shí)，復(fù)合納米氧化物粉體表面經(jīng)聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯接枝改性，改善了復(fù)合納米氧化物粉體在有機(jī)聚合物基體中的分散性。本發(fā)明聚丙烯抗老化專(zhuān)用料經(jīng)表面改性的復(fù)合納米氧化物粉體改進(jìn)，具有良好的機(jī)械強(qiáng)度、加工性能和抗老化性能，缺口沖擊強(qiáng)度高達(dá)39kJ/m2以上，無(wú)缺口沖擊強(qiáng)度高達(dá)64kJ/m2以上，經(jīng)過(guò)200h紫外光線加速老化后，無(wú)缺口抗沖擊強(qiáng)度依然能保持在55kJ/m2以上，在紫外光線中暴露700h后，無(wú)缺口抗沖擊強(qiáng)度依然能保持在45kJ/m2以上。
【IPC分類(lèi)】C08K5/20, C08K3/22, C08L23/16, C08K13/06, C08L23/28, C08K9/06, C08L23/12, C01G9/02, C08K9/10, C01G23/053, C08K5/134, C01F5/06
【公開(kāi)號(hào)】CN104927198
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510400853
【發(fā)明人】梁櫨伊
【申請(qǐng)人】梁櫨伊
【公開(kāi)日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2015年7月7日