一種去除苯酚的丙二醇苯醚精制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種去除苯酚的丙二醇苯醚精制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前國(guó)內(nèi)丙二醇苯醚合成方法一般都采用環(huán)氧丙烷和苯酚直接催化合成獲得。使 用這種合成方法，難免會(huì)存在微量苯酚雜質(zhì)，工業(yè)上為降低微量苯酚的工藝方法主要是使 用減壓精餾的方法，盡可能的除去丙二醇苯醚中的苯酚。常見(jiàn)的一級(jí)品丙二醇苯醚中苯酚 含量要求低于〇. 1 %，采用普通減壓精餾方法，不僅能耗高，而且對(duì)生產(chǎn)技術(shù)要求也較高。為 解決這一技術(shù)難題，國(guó)內(nèi)許多丙二醇苯醚生產(chǎn)企業(yè)都投入了很多的技術(shù)研宄力量，但由于 丙二醇苯醚中微量苯酚含量進(jìn)一步降低，難度較大，一直困擾國(guó)內(nèi)丙二醇苯醚生產(chǎn)企業(yè)的 產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明為解決上述【背景技術(shù)】中的技術(shù)問(wèn)題，提供了一種采用吸附分離的技術(shù)方 案，為徹底解決丙二醇苯醚產(chǎn)品中苯酚含量問(wèn)題提出了便捷的解決之道。
[0004] 本發(fā)明的目的是以如下方式實(shí)現(xiàn)的：一種去除苯酚的丙二醇苯醚精制備方法，A : 使用合成的吸附分離材料C在丙二醇苯醚中分散等處理；
[0005] B :合成的吸附分離材料C包括：
[0006] (1)使用去離子水稀釋的水玻璃5-10%濃度，使用醋酸中和到pH值大于8,形成二 氧化硅溶膠；
[0007] (2)使用質(zhì)量濃度不高于3%異丙醇鋁的異丙醇溶液，常溫下以異丙醇鋁與二氧 化硅等摩爾量的比例加入到前述二氧化硅溶膠中；
[0008] (3)異丙醇鋁添加完成后，將這一混合體系從常溫下以每分鐘不超過(guò)I. 5°C緩慢 升溫到80°C，當(dāng)溫度達(dá)到80°C即保溫老化4小時(shí)；
[0009] (4)老化結(jié)束后，采用過(guò)濾，去離子水洗滌等方法除去其中的異丙醇等雜質(zhì)。將過(guò) 濾得到的固體材料在不高于135°C條件下干燥10-12小時(shí)即可；
[0010] 更優(yōu)化的方案是上述的一種去除苯酚的丙二醇苯醚精制備方法，富集丙二醇苯醚 中苯酚過(guò)程（B)將吸附分離材料C常溫下直接投入丙二醇苯醚中，其用量為丙二醇苯醚質(zhì) 量的 0. 7-5%。
[0011] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明對(duì)現(xiàn)有丙二醇苯醚生產(chǎn)工藝精制過(guò)程中的苯酚含量的控制 技術(shù)進(jìn)行了改進(jìn)，解決了微量苯酚的控制技術(shù)問(wèn)題，使得通過(guò)普通精餾難以獲得的苯酚含 量低于SOOppm的精制純化過(guò)程變得簡(jiǎn)便易行。生產(chǎn)加工過(guò)程成本低廉，精制能耗低，適合 丙二醇苯醚生產(chǎn)企業(yè)利用現(xiàn)有設(shè)備與技術(shù)條件，獲得高質(zhì)量的丙二醇苯醚產(chǎn)品。
【具體實(shí)施方式】：
[0012] 一種去除苯酚的丙二醇苯醚精制備方法，A :使用合成的吸附分離材料C在丙二醇 苯醚中分散等處理；
[0013] B :合成的吸附分離材料C包括：
[0014] (1)使用去離子水稀釋的水玻璃5-10%濃度，使用醋酸中和到pH值大于8,形成二 氧化硅溶膠；
[0015] (2)使用質(zhì)量濃度不高于3%異丙醇鋁的異丙醇溶液，常溫下以異丙醇鋁與二氧 化硅等摩爾量的比例加入到前述二氧化硅溶膠中；
[0016] (3)異丙醇鋁添加完成后，將這一混合體系從常溫下以每分鐘不超過(guò)I. 5°C緩慢 升溫到80°C，當(dāng)溫度達(dá)到80°C即保溫老化4小時(shí)；
[0017] (4)老化結(jié)束后，采用過(guò)濾，去離子水洗滌等方法除去其中的異丙醇等雜質(zhì)。將過(guò) 濾得到的固體材料在不高于135°C條件下干燥10-12小時(shí)即可；
[0018] 其中富集丙二醇苯醚中苯酚過(guò)程（B)將吸附分離材料C常溫下直接投入丙二醇苯 醚中，其用量為丙二醇苯醚質(zhì)量的〇. 7-5%。
[0019] 實(shí)施范例1
[0020] A吸附分離劑制備工藝
[0021] 原材料及控制條件：
[0024] B吸附分離操作
[0025] 以丙二醇苯醚為基準(zhǔn)，投入丙二醇苯醚質(zhì)量0.5%質(zhì)量的固體吸附分離材料，常溫 下分散攪拌1小時(shí)，后采用沉淀分離的方法析出固體吸附分離材料，即可將丙二醇苯醚中 的苯酚富集出來(lái)。
[0026]
[0027] 實(shí)施范例2
[0028] A吸附分離劑制備工藝
[0029] 原材料及控制條件：
[0030]
[0031] B吸附分離操作
[0032] 以丙二醇苯醚為基準(zhǔn)，投入丙二醇苯醚質(zhì)量3%質(zhì)量的固體吸附分離材料，常溫下 分散攪拌5小時(shí)，后采用沉淀分離的方法析出固體吸附分離材料，即可將丙二醇苯醚中的 苯酚富集出來(lái)。
[0033]
[0034] 富集苯酚的固體吸附分離材料，用等質(zhì)量的無(wú)水甲苯洗絳2-3遍，自然干燥后，在 140°C下干燥2小時(shí)，其處理丙二醇苯醚中苯酚能力如下：
[0035]
[0036] 實(shí)施范例3
[0037] A吸附分離劑制備工藝
[0038] 原材料及控制條件：
[0039]
[0041] B吸附分離操作
[0042] 以丙二醇苯醚為基準(zhǔn)，投入丙二醇苯醚質(zhì)量4. 5%質(zhì)量的固體吸附分離材料，常溫 下分散攪拌3小時(shí)，后采用沉淀分離的方法析出固體吸附分離材料，即可將丙二醇苯醚中 的苯酚富集出來(lái)。
[0043]
[0044] 以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳 細(xì)說(shuō)明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡 在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保 護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種去除苯酚的丙二醇苯醚精制備方法，其特征在于：A:使用合成的吸附分離材料 C在丙二醇苯醚中分散等處理； B:合成的吸附分離材料C包括： (1) 使用去離子水稀釋的水玻璃5-10%濃度，使用醋酸中和到pH值大于8,形成二氧化 硅溶膠； (2) 使用質(zhì)量濃度不高于3%異丙醇鋁的異丙醇溶液，常溫下以異丙醇鋁與二氧化硅 等摩爾量的比例加入到前述二氧化硅溶膠中； (3) 異丙醇鋁添加完成后，將這一混合體系從常溫下以每分鐘不超過(guò)I. 5°C緩慢升溫 到80°C，當(dāng)溫度達(dá)到80°C即保溫老化4小時(shí)； (4) 老化結(jié)束后，采用過(guò)濾，去離子水洗滌等方法除去其中的異丙醇等雜質(zhì)。將過(guò)濾得 到的固體材料在不高于135°C條件下干燥10-12小時(shí)即可。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除苯酚的丙二醇苯醚精制備方法，其特征在于：富集 丙二醇苯醚中苯酚過(guò)程（B)將吸附分離材料C常溫下直接投入丙二醇苯醚中，其用量為丙 二醇苯醚質(zhì)量的0.7-5%。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種去除苯酚的丙二醇苯醚精制備方法，A：使用合成的吸附分離材料C在丙二醇苯醚中分散等處理，對(duì)現(xiàn)有丙二醇苯醚生產(chǎn)工藝精制過(guò)程中的苯酚含量的控制技術(shù)進(jìn)行了改進(jìn)，解決了微量苯酚的控制技術(shù)問(wèn)題，使得通過(guò)普通精餾難以獲得的苯酚含量低于800ppm的精制純化過(guò)程變得簡(jiǎn)便易行。生產(chǎn)加工過(guò)程成本低廉，精制能耗低，適合丙二醇苯醚生產(chǎn)企業(yè)利用現(xiàn)有設(shè)備與技術(shù)條件，獲得高質(zhì)量的丙二醇苯醚產(chǎn)品。
【IPC分類(lèi)】B01J20/10, C07C43/23, B01J20/30, C07C41/36
【公開(kāi)號(hào)】CN104909996
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510325284
【發(fā)明人】陳曉洲, 蔣明
【申請(qǐng)人】江蘇常州酞青新材料科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年6月15日