的熟石灰溶液進行高溫處理7h,高溫為85~90°C的溫度,硫 酸調(diào)節(jié)PH至中性后,經(jīng)脫色、絮凝、液固壓濾分離,獲得膠原降解液。膠原降解液中膠原降 解物的相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%,含有Cr 2O3S 5mg/kg,含灰分< 5g/kg,外觀為淡黃色透明溶 液,其中膠原降解物相對分子質(zhì)量為6000~10000。
[0039] (2)接枝共聚反應(yīng)
[0040] 將上一步驟得到的相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的膠原降解液置有盤式冷凝裝置的反應(yīng) 釜中,升溫至75°C,通入氮氣保護,攪拌桿轉(zhuǎn)速100~120r/min,滴加乙烯基類單體和4/5 的引發(fā)劑,1~3h滴加完畢;升溫至80°C,補加剩下的1/5引發(fā)劑,30min滴加完畢;80°C保 溫反應(yīng)I. 5h后停止加熱;降溫至40~45°C,停止氮氣供給;緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氨 水,調(diào)節(jié)pH至6. 5~7. 0,得到含固量約為30%的淡黃色粘稠液體,即得固沙保水劑。單體 與引發(fā)劑必須在規(guī)定時間均勻連續(xù)滴加,避免發(fā)生暴聚或聚合產(chǎn)物不均勻。
[0041] 其中,接枝共聚反應(yīng)中各物質(zhì)及用量:乙烯基單體為丙烯酸和丙烯酰胺混合物,按 照重量比0. 5:1混合;丙烯酸先用10%氫氧化鈉溶液緩慢中和至pH6~6. 5 ;乙烯基類單體 與膠原降解物的質(zhì)量比例為1:1 ;引發(fā)劑用量與乙烯基類單體的質(zhì)量比例為0.012:1。 [0042] 對上述實施例所制得的固沙保水劑進行驗證分析:
[0043] (1)紅外光譜。分別使用烘干的固沙保水劑產(chǎn)品和膠原降解物進行壓片,并測定紅 外光譜。檢測結(jié)果見圖1。圖1為膠原降解液(a)與固沙保水劑(b)的紅外光譜。由圖可 知在固沙保水劑中出現(xiàn)了丙烯酰胺及丙烯酸的特征吸收峰,說明發(fā)生了接枝共聚。
[0044] (2)掃描電鏡。將固沙保水劑用水稀釋50倍后,以lL/m2的用量均勻噴于沙粒表 面,置于恒溫恒濕箱,設(shè)定溫度50°C,RH25%,烘24h后,對沙粒表面進行觀察。沙粒表面前 后觀察結(jié)果見圖2和圖3。由圖3可以明顯看出,固沙保水劑作用后,沙粒之間產(chǎn)生了明顯 的粘結(jié)作用。使沙粒不易被風(fēng)揚起和移動,而達到了固沙的目的。
[0045] (3)保水性實驗。將沙粒從漏斗中自然漏下,形成錐形沙堆模型。以3L/m2的用量 向沙子t旲型噴'灑自來水。IOmin后,將固沙保水劑用水稀釋20彳首后,以lL/m2的用量均勾噴· 于沙堆模型表面。將沙子模型置于恒溫恒濕箱,設(shè)定溫度50°C,RH25%,每隔Ih測定其水 分含量。檢測結(jié)果見圖4??梢悦黠@看出,固沙保水劑作用后,沙粒之間產(chǎn)生了明顯的粘結(jié) 作用。使沙粒不易被風(fēng)揚起和移動,而達到了固沙的目的。圖4可知與空白相比,三個實施 例固沙保水劑,可延長水分蒸發(fā)6~8h,具有良好的保水效果。
[0046] (4)抗風(fēng)侵蝕實驗。按上述方法制得錐形沙堆模型,將固沙劑用水稀釋20倍,以 lL/m2的用量均勻噴與沙堆模型表面。置于80°C,RH20%的恒溫恒濕箱干燥24h,取出沙模 冷卻后,進行抗風(fēng)侵蝕實驗,分別設(shè)定風(fēng)速為8m/s,14m/s,20m/s。30min后取下沙模,計算 沙粒重量流失情況。見表1。由表1可知,產(chǎn)品在20m/s的風(fēng)力(8級風(fēng))作用下,質(zhì)量損失 均小于10%,體現(xiàn)良好的抗風(fēng)侵蝕能力。
[0047] 表1抗風(fēng)侵蝕實驗
[0048]
[0049] (5)抗壓強度實驗。將固沙劑保水劑用水分別稀釋10、20、50倍。分別取20mL稀 釋液與140g沙子攪勾,注入固定圓柱形模型,模型內(nèi)徑2. 8cm,高度5. 6cm,輕輕壓實,沙子 密度為I. 76g/cm3。置于80°C,RH20%的恒溫恒濕箱干燥24h,取出沙模冷卻,使用粉末壓力 機測定沙模壓碎時的強度。見表2。表2結(jié)果可知,不同稀釋倍數(shù)產(chǎn)品的抗壓強度均超過了 國際標(biāo)準(zhǔn)的IMpa,具有良好的抗壓強度。
[0050] 表2產(chǎn)品抗壓強度
[0051]
[0052] (6)植物培養(yǎng)實驗。將一定量小白菜種子,播種在較為干燥的沙土中,水分含量~ 30%,表面以lL/m 2的用量均勻噴灑稀釋50倍后的固沙保水劑。以后每隔2天澆水一次。 記錄小白菜的平均發(fā)芽時間和總發(fā)芽率。見表3。由表3可知,將產(chǎn)品作為土壤保濕劑,與 空白樣相比,可以縮短發(fā)芽時間約Ilh和提高植物的發(fā)芽率7. 7個百分點以上。
[0053] 表3作為保濕劑的發(fā)芽率
[0054]
[0055] (7)生物降解實驗。將固沙保水劑稀釋至質(zhì)量濃度為500mg/L后,測定BODjP COD & 值。用B0D5/C0D&比值法測定固沙劑的生物降解性。若BOD 5/C0D&大于0. 45,說明材料易 被生物降解;若大于〇. 3小于0. 45,說明可被生物降解;若大于0. 25且小于0. 3說明不易 被生物降解;低于0.25,則表示該材料難被生物降解。見表4。由表4結(jié)果可知,三個實施 例產(chǎn)品的B0D 5/C0D&值為易降解或可降解,具有良好的可生物降解性。
[0056] 表4產(chǎn)品的可降解性
[0057]
[0058]
【主權(quán)項】
1. 基于膠原蛋白降解物的固沙保水劑制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1) 膠原蛋白降解物提?。? 將制革削勻廢棄物邊角料,洗凈烘干后,粉碎至粒徑小于Icm的顆粒,用質(zhì)量含量 5%~12%的熟石灰溶液在85~90°C條件下處理5~10h,硫酸調(diào)節(jié)pH至中性后,經(jīng)脫色、 絮凝、液固壓濾分離,獲得膠原水解液; 膠原降解液中膠原降解物的相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%,含有Cr2O3S5mg/kg,含灰分< 5g/kg,外觀為淡黃色透明溶液,其中膠原降解物相對分子質(zhì)量為6000~10000 ; (2) 接枝共聚反應(yīng): 將膠原水解液置有盤式冷凝裝置的反應(yīng)釜中,升溫至75~85°C,通入氮氣保護,攪 拌桿轉(zhuǎn)速100~120r/min,滴加乙烯基類單體和4/5的引發(fā)劑,1~3h滴加完畢;升溫至 80~90°C,補加剩下的1/5引發(fā)劑,30min滴加完畢;乙烯基單體與膠原降解物的質(zhì)量比例 為1:1 ;引發(fā)劑與乙烯基單體質(zhì)量比為〇. 004~0. 012:1 ;80~90°C保溫反應(yīng)1~1.5h后 停止加熱;降溫至40~45°C,停止氮氣供給;緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氨水,調(diào)節(jié)pH至 6. 5~7. 0,得到含固量約為30%的淡黃色粘稠液體,即得固沙保水劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于膠原蛋白降解物的固沙保水劑制備方法,其特征在于, 所述的乙烯基單體包括丙烯酸和丙烯酰胺,按照重量比〇. 25~1:1混合;丙烯酸先用質(zhì)量 濃度為10%氫氧化鈉溶液緩慢中和至PH6~6. 5。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種固沙保水劑制備方法,具體為基于膠原蛋白降解物的固沙保水劑制備方法,將制革削勻廢棄物邊角料,洗凈烘干后,粉碎,用熟石灰溶液在85~90℃條件下處理,硫酸調(diào)節(jié)pH至中性后,經(jīng)脫色、絮凝、液固壓濾分離,獲得膠原水解液;將膠原水解液置升溫至75~85℃滴加乙烯基類單體和4/5的引發(fā)劑,升溫至80~90℃,補加剩下的1/5引發(fā)劑,保溫反應(yīng)1~1.5h后停止加熱;降溫至40~45℃,調(diào)節(jié)pH至6.5~7.0,得到固沙保水劑。該方法實現(xiàn)皮革廢棄物的再生資源化利用,所制備的固沙保水劑水溶性好,儲存穩(wěn)定,耐光、耐溫老化,噴于沙粒表面能形成固結(jié)層,提高沙粒的抗風(fēng)侵蝕能力和抗壓強度,達到固沙目的。
【IPC分類】C08F220/56, C08F289/00, C08F220/06, C09K17/18
【公開號】CN104892860
【申請?zhí)枴緾N201510299051
【發(fā)明人】單志華, 袁鴻昌, 張本民, 陳慧
【申請人】四川大學(xué)
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年6月4日