一種分離5-羥甲基糠醛與2,5-二甲酰基呋喃混合物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域，具體設(shè)及一種利用深度共烙溶劑分離5-哲甲基 慷醒與2, 5-二甲酯基快喃混合物的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著石油資源的日益匿乏和全球變暖的加劇，近年來(lái)，人們逐漸將目光轉(zhuǎn)移到生 物基能源和平臺(tái)化合物的開(kāi)發(fā)和利用。5-哲甲基慷醒（HM巧是一種重要的生物基平臺(tái)化合 物，位居美國(guó)能源部宣布的"Top10+4"平臺(tái)化合物之列佑reenChem，2010，12,539;Chem Rev, 2013, 113, 1499)。在HMF中有兩個(gè)活性基團(tuán)（哲基及醒基），故該種化合物也可通過(guò)化 學(xué)修飾合成各種有重要應(yīng)用價(jià)值的中間體。例如，HMF經(jīng)選擇性氧化可W合成2, 5-二甲酯 基快喃值FF)，結(jié)構(gòu)如下所示：
[0003]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種分離5-羥甲基糠醛與2, 5-二甲?；秽旌衔锏姆椒ǎ涮卣髟谟?，將5-羥 甲基糠醛與2, 5-二甲酰基呋喃混合物溶于有機(jī)溶劑中，然后加入深度共熔溶劑，在室溫下 攪拌混合均勻，分相；取有機(jī)相，在減壓條件下除去有機(jī)溶劑，即可得到2, 5-二甲?；?喃。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述深度共熔溶劑為季銨鹽與氫鍵供體 的摩爾比為1:1~1:3的共熔混合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述深度共熔溶劑為季銨鹽與氫鍵供體 的摩爾比為1:2的共熔混合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的季銨鹽為氯化膽堿、乙酰氯化膽 堿、膽堿羧酸鹽、四甲基氯化銨、四乙基氯化銨、四丙基氯化銨或四丁基氯化銨。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述氫鍵供體為甘油、乙二醇、尿素、乙酰 胺、丙二酸、乙酰丙酸、異山梨醇、苯乙酸或咪唑。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5所述的方法，其特征在于，所述深度共熔溶劑與有 機(jī)溶劑的體積比為1:5~5:1。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、乙酸甲酯、 叔丁基甲醚、2-甲基四氫呋喃、乙醚或甲苯。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5所述的方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為乙酸 乙酯、乙酸甲酯、叔丁基甲醚、2-甲基四氫呋喃、乙醚或甲苯。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5所述的方法，其特征在于，所述攪拌的條件為400r/ min下攪拌10分鐘。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種分離5-羥甲基糠醛與2,5-二甲?；秽旌衔锏姆椒?，將5-羥甲基糠醛與2,5-二甲?；秽旌衔锶苡谟袡C(jī)溶劑中，然后加入深度共熔溶劑，在室溫下攪拌混合均勻，分相；取有機(jī)相，在減壓條件下除去有機(jī)溶劑，即可得到2,5-二甲?；秽?。本發(fā)明具有純化工藝簡(jiǎn)單、條件溫和、易放大、環(huán)境友好、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C07D307-46
【公開(kāi)號(hào)】CN104829563
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510200672
【發(fā)明人】李寧, 秦?zé)钪? 宗敏華
【申請(qǐng)人】華南理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2015年4月24日