一種異丙醇胺的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種異丙醇胺的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]異丙醇胺系列產(chǎn)品在國內(nèi)外的消費(fèi)呈現(xiàn)逐年上升的趨勢。它含有一異丙醇胺、二異丙醇胺、三異丙醇胺3種產(chǎn)品。每種產(chǎn)品都有其廣泛的應(yīng)用，一異丙醇胺可用做表面活性齊U，去垢劑，紡織助劑，香料，染料助劑，醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體，分散劑等；二異丙醇胺可用做去垢劑，脫硫劑，醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體；三異丙醇胺可用做水泥助磨劑，橡膠、塑料、聚氨酯加工的交聯(lián)劑和助劑。
[0003]目前要求生產(chǎn)異丙醇胺產(chǎn)品的最終產(chǎn)物很單一，僅僅為一異丙醇胺、二異丙醇胺、三異丙醇胺中的一種，異丙醇胺傳統(tǒng)的合成方法主要以氨水和環(huán)氧丙烷(PO)作為原料合成，然而氨和環(huán)氧丙烷生成一、二、三異丙醇胺的反應(yīng)是一個(gè)三級串聯(lián)反應(yīng)，以任何比例的氨和環(huán)氧丙烷反應(yīng)，產(chǎn)物中都有不同比例的一、二、三異丙醇胺生成。如此合成后對產(chǎn)物的提純將嚴(yán)重地耗費(fèi)大量的能量，同時(shí)合成的其他產(chǎn)物，將被當(dāng)做廢棄物處理。同時(shí)由于原料中使用氨水，如此反應(yīng)結(jié)束后，脫水工藝中要耗用大量的能量，生產(chǎn)It異丙醇胺耗費(fèi)蒸汽在30t左右。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種異丙醇胺的制備方法，不采用氨水為原料，制備過程中原料分段添加，合成產(chǎn)物分段提純、回收，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物合成無需脫水工藝，大大地節(jié)約了因脫水而耗用的能量，分段加料、分段提純根據(jù)要求合成產(chǎn)物及產(chǎn)物回收。
[0005]本發(fā)明所述的一種異丙醇胺的制備方法，包括以下步驟:
(1)按照摩爾比份數(shù)計(jì)，將氨氣通入甲醇中，溶解、攪拌直到飽和，制成5份溶液A，將A注入合成反應(yīng)器內(nèi)，再將1-2份相同摩爾的環(huán)氧丙烷由計(jì)量罐增壓0.Γ0.2Mpa進(jìn)入合成反應(yīng)器內(nèi)與溶液A反應(yīng)，生產(chǎn)溶液B，反應(yīng)時(shí)溫度控制在2(T50°C ；
(2)靠外循環(huán)泵將合成反應(yīng)器內(nèi)的溶液B移出經(jīng)換熱器降溫至反應(yīng)溫度，再經(jīng)合成反應(yīng)器內(nèi)設(shè)的靜態(tài)霧化噴射器噴入合成反應(yīng)器內(nèi)，使物料加速反應(yīng)，21小時(shí)反應(yīng)結(jié)束，得到溶液C，其中，合成反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)溫度為2(T50°C，反應(yīng)壓力(T0.4MPa ；
(3)將溶液C送入閃蒸塔除去90-96%的氨，降壓至0.8^1.2MPa ;余氨經(jīng)脫氨塔加熱至10(Tl50°C，壓力降至0.Γ0.4MPa，從脫氨塔塔頂排出，形成溶液D ；
(4)將溶液D注入一異丙醇胺精餾塔(一異塔)，一異塔塔頂分離獲得高純度的一異丙醇胺，根據(jù)需要將部分一異丙醇胺通入轉(zhuǎn)化反應(yīng)器，同時(shí)根據(jù)生產(chǎn)需要，加入0-5份環(huán)氧丙烷反應(yīng)，生產(chǎn)溶液E，反應(yīng)時(shí)溫度控制在5(Tl00°C ；
(5)將所得溶液E通入二異丙醇胺精餾塔(二異塔)，二異塔塔頂分離獲得高純度的二異丙醇胺，根據(jù)需要將部分二異丙醇胺通入轉(zhuǎn)化反應(yīng)器，同時(shí)根據(jù)生產(chǎn)需要，加入0-5份環(huán)氧丙烷反應(yīng)，生產(chǎn)溶液F，反應(yīng)時(shí)溫度控制在5(Tl00°C ； (6)將溶液F通入三異丙醇胺精餾塔(三異塔)，三異塔塔頂分離獲得高純度的三異丙醇胺，塔內(nèi)最終產(chǎn)物經(jīng)冷卻降溫排出回收。
[0006]本發(fā)明中，經(jīng)閃蒸塔、脫氨塔排出的氨氣，通過密封管道導(dǎo)入冷凝器，再次通入甲醇中，溶解，重新生成溶液A。
[0007]本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
(I)不以傳統(tǒng)的水為催化劑，而以無水的甲醇為催化劑，這樣可以用基本無水的液氨與環(huán)氧丙烷進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物就可以不需脫水工序，這樣不但節(jié)省了能量，減少了設(shè)備，而且避免了因水分而引起環(huán)氧丙烷生成丙二醇的水合反應(yīng)，減少了副產(chǎn)物。
[0008](2)環(huán)氧丙烷不用汽化，直接由計(jì)量罐增壓進(jìn)入合成反應(yīng)器與液氨反應(yīng)，靠外循環(huán)泵將合成反應(yīng)器內(nèi)的物料移出經(jīng)換熱器降溫后再經(jīng)合成反應(yīng)器上設(shè)置的靜態(tài)霧化噴射器噴入合成反應(yīng)器內(nèi)，使物料加速反應(yīng)，在近似于常溫、常壓下制得異丙醇胺混合原液，再經(jīng)蒸餾提純。
[0009](3)生產(chǎn)過程中，通過環(huán)氧丙烷的分段添加，合成所需要的產(chǎn)物，減少了混合產(chǎn)物中其他產(chǎn)物所占比例；分段提純，實(shí)現(xiàn)合成產(chǎn)物及時(shí)精餾提純，獲得所需產(chǎn)品，不因反應(yīng)的持續(xù)導(dǎo)致反應(yīng)混合物中產(chǎn)物比例下降。
【附圖說明】
[0010]圖1為本發(fā)明的一種異丙醇胺的制備方法工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的異丙醇胺生產(chǎn)方法作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
[0012]將按照摩爾比份數(shù)計(jì)，將氨氣通入甲醇中，溶解、攪拌直到飽和，制成5份溶液A。
[0013]實(shí)施例1:如果一異丙醇胺作為主產(chǎn)品出售,如圖1所不，
(1)將5份溶液A注入合成反應(yīng)器內(nèi)，再將I份相同摩爾的環(huán)氧丙烷由計(jì)量罐增壓0.Γ0.2Mpa進(jìn)入合成反應(yīng)器內(nèi)與溶液A反應(yīng)，生產(chǎn)溶液B，反應(yīng)時(shí)溫度控制在3(T40°C ；
(2)靠外循環(huán)泵將合成反應(yīng)器內(nèi)的溶液B移出經(jīng)換熱器降溫至反應(yīng)溫度，再經(jīng)合成反應(yīng)器內(nèi)設(shè)的靜態(tài)霧化噴射器噴入合成反應(yīng)器內(nèi)，使物料加速反應(yīng)，21小時(shí)反應(yīng)結(jié)束，得到溶液C，其中，合成反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)溫度為3(T40°C，反應(yīng)壓力0.2^0.4MPa ；
(3)將溶液C送入閃蒸塔除去90-96%的氨，降壓至0.8^1.2MPa ;余氨經(jīng)脫氨塔加熱至10(Tl50°C，壓力降至0.Γ0.4MPa，從脫氨塔塔頂排出，形成溶液D ;
(4)將溶液D注入一異丙醇胺精餾塔(一異塔)，一異塔塔頂分離獲得高純度的一異丙醇胺，生產(chǎn)溶液E，反應(yīng)時(shí)溫度控制在5(Tl00°C ；
(5)將所得溶液E通入二異丙醇胺精餾塔(二異塔)，二異塔塔頂分離獲得高純度的二異丙醇胺，生產(chǎn)溶液F，反應(yīng)時(shí)溫度控制在5(Tl00°C ；
(6)將溶液F通入三異丙醇胺精餾塔(三異塔)，三異塔塔頂分離獲得高純度的三異丙醇胺，塔內(nèi)最終產(chǎn)物經(jīng)冷卻降溫排出回收。
[0014]上述方法制備得到的異丙醇胺系列產(chǎn)物，其中一異丙醇胺占55%，二異丙醇胺占35%，三異丙醇胺占10%。