的玻璃層析柱，上樣濃度為0.55mg/mL，流速2.5mL/min,上樣體積為6L，洗脫流速為2mL/min水洗1800mL后，用2000mL體積含量為20 %乙醇水溶液洗脫雜質(zhì)，后用9000mL體積含量為20 %乙醇水溶液洗脫冬凌草甲素產(chǎn)品?；厥章蕿?2 %，產(chǎn)品純度為61.74 %。
[0053]首先，配置303.6mL體積含量為29%的甲醇水溶液，然后將乙酸乙酯和該甲醇水溶液等體積混合后形成三種溶液兩相體系，即單相萃取液體體積與樹脂預(yù)純化得到浸膏中含有的純的冬凌草甲素質(zhì)量比為1:10，并且該量度的單位為L/g。萃取后，收集乙酸乙酯相，旋轉(zhuǎn)蒸干后得到冬凌草甲素浸膏。該單元回收率為93.07%，產(chǎn)品純度提高到77.45%。
[0054]配置體積含量為33 %的甲醇水溶液，將萃取后得到的浸膏溶解于該甲醇水溶液中，控制冬凌草甲素的濃度為48mg/mL，隨后超聲波清洗器中超聲，超聲溫度為25°C，超聲時間為20min，白色的大粒晶核析出，4°C冰箱保存2天，后_8°C結(jié)晶llh。該單元的回收率為91%，最后得到的冬凌草甲素的純度為98.01%。該產(chǎn)品的質(zhì)譜檢測結(jié)果如圖4，該化合物[M-H+] = 363.18。
[0055]實施例3:將5kg的冬凌草莖和葉粉碎過20目篩子，將粉末浸入到60L的無水乙醇中，在80°C下回流提取3h后，過濾，濾渣再用60L的無水乙醇在相同條件下重復(fù)以上的操作。兩次提取液合并后旋蒸至1.2L，將1.2L旋蒸剩下的乙醇提取液加入30L水，在100°C回流lh，最后，得到的冬凌草甲素的質(zhì)量是原料重量的0.411%。
[0056]將300mL HP-20型號大孔樹脂填充入直徑為3cm高度為10cm的玻璃層析柱，上樣濃度為0.6mg/mL,流速2mL/min,上樣體積為5.8L，洗脫流速為2.5mL/min水洗1500mL后，用1700mL體積含量為20%乙醇水溶液洗脫雜質(zhì)，后用8000mL體積含量為20%乙醇水溶液洗脫冬凌草甲素產(chǎn)品?；厥章蕿?9.11 %，產(chǎn)品純度為60.74 %。
[0057]首先，配置232mL體積含量為29 %的甲醇水溶液，然后將乙酸乙酯和該甲醇水溶液等體積混合后形成三種溶液兩相體系，即單相萃取液體體積與樹脂預(yù)純化得到浸膏中含有的純的冬凌草甲素質(zhì)量比為1:15，并且該量度的單位為L/g。萃取后，收集乙酸乙酯相，旋轉(zhuǎn)蒸干后得到冬凌草甲素浸膏。該單元回收率為89.31%，產(chǎn)品純度提高到75.02%。
[0058]配置體積含量為33 %的甲醇水溶液，將萃取后得到的浸膏溶解于該甲醇水溶液中，控制冬凌草甲素的濃度為50mg/mL，隨后超聲波清洗器中超聲，超聲溫度為25°C，超聲時間為20min，白色的大粒晶核析出，6°C冰箱保存2天，后_8°C結(jié)晶12h。該單元的回收率為92.3%，最后得到的冬凌草甲素的純度為96.07%。
[0059]實施例4:將5kg的冬凌草莖和葉粉碎過20目篩子，將粉末浸入到50L的無水乙醇中，在80°C下回流提取Ih后，過濾，濾渣再用50L的無水乙醇在相同條件下重復(fù)以上的操作。兩次提取液合并后旋蒸至1L，將IL旋蒸剩下的乙醇提取液加入25L水，在100°C回流2h，最后，得到的冬凌草甲素的質(zhì)量是原料重量的0.392%。
[0060]將300mL HP-20型號大孔樹脂填充入直徑為3cm高度為10cm的玻璃層析柱，上樣濃度為0.65mg/mL，流速2mL/min,上樣體積為5L，洗脫流速為2.5mL/min水洗1500mL后，用1900mL體積含量為20 %乙醇水溶液洗脫雜質(zhì)，后用8000mL體積含量為20 %乙醇水溶液洗脫冬凌草甲素產(chǎn)品?；厥章蕿?0 %，產(chǎn)品純度為60.74 %。
[0061 ] 首先，配置250mL體積含量為29 %的甲醇水溶液，然后將乙酸乙酯和該甲醇水溶液等體積混合后形成三種溶液兩相體系，即單相萃取液體體積與樹脂預(yù)純化得到浸膏中含有的純的冬凌草甲素質(zhì)量比為1:13，并且該量度的單位為L/g。萃取后，收集乙酸乙酯相，旋轉(zhuǎn)蒸干后得到冬凌草甲素浸膏。該單元回收率為88.07%，產(chǎn)品純度提高到76.45%。
[0062]配置體積含量為33 %的甲醇水溶液，將萃取后得到的浸膏溶解于該甲醇水溶液中，控制冬凌草甲素的濃度為49mg/mL，隨后超聲波清洗器中超聲，超聲溫度為25°C，超聲時間為19min，白色的大粒晶核析出，4°C冰箱保存2天，后_8°C結(jié)晶12h。該單元的回收率為91.01%，最后得到的冬凌草甲素的純度為97.36%。
[0063]實施例5:將5kg的冬凌草莖和葉粉碎過20目篩子，將粉末浸入到65L的無水乙醇中，在80°C下回流提取a后，過濾，濾渣再用65L的無水乙醇在相同條件下重復(fù)以上的操作。兩次提取液合并后旋蒸至1.3L，將1.3L旋蒸剩下的乙醇提取液加入32.5L水，在100°C回流2h，最后，得到的冬凌草甲素的質(zhì)量是原料重量的0.421%。
[0064]將300mL HP-20型號大孔樹脂填充入直徑為3cm高度為10cm的玻璃層析柱，上樣濃度為0.55mg/mL，流速2mL/min，上樣體積為5L，洗脫流速為2mL/min水洗1500mL后，用1900mL體積含量為20 %乙醇水溶液洗脫雜質(zhì)，后用8000mL體積含量為20 %乙醇水溶液洗脫冬凌草甲素產(chǎn)品?；厥章蕿?0.11%，產(chǎn)品純度為63.10%。
[0065]首先，配置196.42mL體積含量為29%的甲醇水溶液，然后將乙酸乙酯和該甲醇水溶液等體積混合后形成三種溶液兩相體系，即單相萃取液體體積與樹脂預(yù)純化得到浸膏中含有的純的冬凌草甲素質(zhì)量比為1:14，并且該量度的單位為L/g。萃取后，收集乙酸乙酯相，旋轉(zhuǎn)蒸干后得到冬凌草甲素浸膏。該單元回收率為89.07%，產(chǎn)品純度提高到76.15%。
[0066]配置體積含量為33 %的甲醇水溶液，將萃取后得到的浸膏溶解于該甲醇水溶液中，控制冬凌草甲素的濃度為53mg/mL，隨后超聲波清洗器中超聲，超聲溫度為25°C，超聲時間為18min，白色的大粒晶核析出，4°C冰箱保存2天，后_8°C結(jié)晶12h。該單元的回收率為93.01%，最后得到的冬凌草甲素的純度為96.16%。
[0067]實施例6:將5kg的冬凌草莖和葉粉碎過20目篩子，將粉末浸入到60L的無水乙醇中，在80°C下回流提取2h后，過濾，濾渣再用60L的無水乙醇在相同條件下重復(fù)以上的操作。兩次提取液合并后旋蒸至1.2L，將1.2L旋蒸剩下的乙醇提取液加入30L水，在100°C回流2h，最后，得到的冬凌草甲素的質(zhì)量是原料重量的0.4203%。
[0068]將40L HP-20型號大孔樹脂填充入直徑為12cm高度為2m的玻璃層析柱，上樣濃度為1.2mg/mL，流速320mL/min，上樣時間為I lh，洗脫流速為300mL/min，水洗200L后，用280L體積含量為20 %乙醇水溶液洗脫雜質(zhì)，后用1200L體積含量為20 %乙醇水溶液洗脫冬凌草甲素產(chǎn)品?；厥章蕿?1.21%，產(chǎn)品純度為59.17%。
[0069]首先，配置21.12L體積含量為29%的甲醇水溶液，然后將乙酸乙酯和該甲醇水溶液等體積混合后形成三種溶液兩相體系，即單相萃取液體體積與樹脂預(yù)純化得到浸膏中含有的純的冬凌草甲素質(zhì)量比為1:12，并且該量度的單位為L/g。萃取后，收集乙酸乙酯相，旋轉(zhuǎn)蒸干后得到冬凌草甲素浸膏。該單元回收率為90.07%，產(chǎn)品純度提高到75.45%。
[0070]配置體積含量為33 %的甲醇水溶液，將萃取后得到的浸膏溶解于該甲醇水溶液中，控制冬凌草甲素的濃度為48mg/mL，隨后超聲波清洗器中超聲，超聲溫度為25°C，超聲時間為20min，白色的大粒晶核析出，4°C冰箱保存2天，后_8°C結(jié)晶llh。該單元的回收率為90.07%，最后得到的冬凌草甲素的純度為98.%。
[0071]實施例7:將5kg的冬凌草莖和葉粉碎過20目篩子，將粉末浸入到50L的無水乙醇中，在80°C下回流提取Ih后，過濾，濾渣再用50L的無水乙醇在相同條件下重復(fù)以上的操作。兩次提取液合并后旋蒸至1L，將IL旋蒸剩下的乙醇提取液加入25L水，在100°C回流lh，最后，得到的冬凌草甲素的質(zhì)量是原料重量的0.396%。
[0072]將40L HP-20型號大孔樹脂填充入直徑為12cm高度為2m的玻璃層析柱，上樣濃度為1.2mg/mL，流速310mL/min,上樣時間為11.5h，洗脫流速為320mL/min，水洗240L后，用280L體積含量為20%乙醇水溶液洗脫雜質(zhì)，后用1200L體積含量為20%乙醇水溶液洗脫冬凌草甲素產(chǎn)品?；厥章蕿?0.01%，產(chǎn)品純度為58.17%。
[0073]首先，配置23.33L體積含量為29%的甲醇水溶液，然后將乙酸乙酯和該甲醇水溶液等體積混合后形成三種溶液兩相體系，即單相萃取液體體積與樹脂預(yù)純化得到浸膏中含有的純的冬凌草甲素質(zhì)量比為1:11，并且該量度的單位為L/g。萃取后，收集乙酸乙酯相，旋轉(zhuǎn)蒸干后得到冬凌草甲素浸膏。該單元回收率為90.07%，產(chǎn)品純度提高到76.17%。
[0074]配置體積含量為33 %的甲醇水溶液，將萃取后得到的浸膏溶解于該甲醇水溶液中，控制冬凌草甲素的濃度為52mg/mL，隨后超聲波清洗器中超聲，超聲溫度為25°C，超聲時間為17min，白色的大粒晶核析出，4°C冰箱保存2天，后_8°C結(jié)晶llh。該單元的回收率為90.07%，最后得到的冬凌草甲素的純度為96.99%。
[0075]實施例8:將5kg的冬凌草莖和葉粉碎過20目篩子，將粉末浸入到55L的無水乙醇中，在80°C下回流提取2h后，過濾，濾渣再用55L的無水乙醇在相同條件下重復(fù)以上的操作。兩次提取液合并后旋蒸至1.1L，將