2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，特別設(shè)及一種2, 2-二甲基-2-娃-1，4-唾曠燒-6-酬 的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2, 2-二甲基-2-娃-1，4-唾曠燒-6-酬的合成方法是一種新型的醫(yī)藥中間體，其 分子式C品。SOSi，沸點95-97°C / 2Torr，國內(nèi)外暫時還沒有專利報道。
[0003] 因此，急需一種2, 2-二甲基-2-娃-1，4-唾曠燒-6-酬的合成方法來填補此類有 機物合成的空缺。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種2, 2-二甲基-2-娃-1，4-唾曠燒-6-酬的合成方法，W 解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用W下技術(shù)方案： 一種2, 2-二甲基-2-娃-1，4-唾曠燒-6-酬的合成方法，包括W下步驟： 步驟一、將琉基己酸與氯化氨的吸收劑及惰性非質(zhì)子溶劑混合均勻，在攬拌下滴加氯 甲基二甲基氯硅烷發(fā)生醋化反應(yīng)； 步驟二、過濾沉淀； 步驟=、濾液加熱回流，進行關(guān)環(huán)反應(yīng)； 步驟四、在再真空條件下精饋得2, 2-二甲基-2-娃-1，4-唾曠燒-6-酬。
[0006] 優(yōu)選地，所述氯化氨吸收劑為S己胺、化晚、嗎咐或N-甲基嗎咐。
[0007] 優(yōu)選地，所述惰性非質(zhì)子溶劑為二氯甲燒、苯、甲苯、環(huán)己燒、快喃或2-甲基快喃。 [000引優(yōu)選地，所述氯化氨吸收劑為N甲基嗎咐，加入量是氯甲基二甲基氯硅烷物質(zhì)的 量的2-3倍。
[0009] 優(yōu)選地，所述醋化反應(yīng)中琉基己酸，加入量是氯甲基二甲基氯硅烷物質(zhì)的量的 0. 9-1. 1 倍。
[0010] 優(yōu)選地，所述醋化反應(yīng)中，溫度保持在〇-30°C。
[0011] 優(yōu)選地，所述關(guān)環(huán)反應(yīng)中，溫度保持在100-160°C。
[0012] 優(yōu)選地，所述醋化反應(yīng)中，反應(yīng)時間為6-8小時。
[0013] 優(yōu)選地，所述關(guān)環(huán)反應(yīng)中，反應(yīng)時間為8-12小時。
[0014] 優(yōu)選地，所述真空精饋中，真空度為5-20mmHg。
[0015] 優(yōu)選地，所述真空精饋中，溫度為100-180°C。
[0016] 反應(yīng)原理；
【主權(quán)項】
1. 一種2, 2-二甲基-2-硅-1，4-噻噁烷-6-酮的合成方法，其特征在于：包括以下步 驟： 步驟一、將巰基乙酸與氯化氫的吸收劑及惰性非質(zhì)子溶劑混合均勻，在攪拌下滴加氯 甲基二甲基氯硅烷發(fā)生酯化反應(yīng)； 步驟二、過濾沉淀； 步驟三、濾液加熱回流，進行關(guān)環(huán)反應(yīng)； 步驟四、在再真空條件下精餾得2, 2-二甲基-2-硅-1，4-噻噁烷-6-酮。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2, 2-二甲基-2-硅-1，4-噻噁烷-6-酮的合成方法，其特征 在于：所述氯化氫吸收劑為三乙胺、吡啶、嗎啉或N-甲基嗎啉。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2, 2-二甲基-2-硅-1，4-噻噁烷-6-酮的合成方法，其特征 在于：所述惰性非質(zhì)子溶劑為二氯甲烷、苯、甲苯、環(huán)己烷、呋喃或2-甲基呋喃。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2, 2-二甲基-2-硅-1，4-噻噁烷-6-酮的合成方法，其特征 在于：所述氯化氫吸收劑為N-甲基嗎啉，加入量是氯甲基二甲基氯硅烷物質(zhì)的量的2-3倍。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2, 2-二甲基-2-硅-1，4-噻噁烷-6-酮的合成方法，其特征 在于：所述酯化反應(yīng)中巰基乙酸，加入量是氯甲基二甲基氯硅烷物質(zhì)的量的〇. 9-1. 1倍。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2, 2-二甲基-2-硅-1，4-噻噁烷-6-酮的合成方法，其特征 在于：所述酯化反應(yīng)中，溫度保持在0_30°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2, 2-二甲基-2-硅-1，4-噻噁烷-6-酮的合成方法，其特征 在于：所述關(guān)環(huán)反應(yīng)中，溫度保持在100_160°C。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2, 2-二甲基-2-硅-1，4-噻噁烷-6-酮的合成方法，其特征 在于：所述酯化反應(yīng)中，反應(yīng)時間為6-8小時。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2, 2-二甲基-2-硅-1，4-噻噁烷-6-酮的合成方法，其特征 在于：所述關(guān)環(huán)反應(yīng)中，反應(yīng)時間為8-12小時。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2, 2-二甲基-2-硅-1，4-噻噁烷-6-酮的合成方法，其特 征在于：所述真空精餾中，真空度為5-20mmHg;所述真空精餾中，溫度為100-180°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮的合成方法，包括以下步驟：將巰基乙酸與氯化氫的吸收劑及惰性非質(zhì)子溶劑混合均勻，在攪拌下滴加氯甲基二甲基氯硅烷發(fā)生酯化反應(yīng)；過濾沉淀；濾液加熱回流，進行關(guān)環(huán)反應(yīng)，從而反應(yīng)獲得2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮；本發(fā)明反應(yīng)前在巰基乙酸加入氯化氫的吸收劑及惰性非質(zhì)子溶劑；再將氯甲基二甲基氯硅烷滴入的方法，反應(yīng)過程中先過濾掉產(chǎn)生的鹽，再繼續(xù)升溫反應(yīng)，縮短反應(yīng)時間；在真空條件下精餾得2,2-二甲基-2-硅-1,4-噻噁烷-6-酮。
【IPC分類】C07F7-18
【公開號】CN104725411
【申請?zhí)枴緾N201510068557
【發(fā)明人】車鈜, 席亞男, 丁樹紅, 鐘奇軍
【申請人】南京齊正化學(xué)有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年2月10日