一種紫錐菊中菊苣酸的純化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于天然藥物領(lǐng)域，具體涉及一種紫錐菊中菊苣酸的純化方法，本方法避 免了使用大量有毒的有機(jī)溶劑，步驟簡單、高效，安全，環(huán)保，成本低。
【背景技術(shù)】
[0002] 紫錐菊（Echinaceapurpurea)是原產(chǎn)美洲的一類菊科（Compositea)松果菊屬多 年草本野生花丼。該屬植物共有8種及數(shù)個變種，已開發(fā)為藥品的主要為紫錐菊Echinacea purpurea(L. )Moench、狹葉紫維菊E.angustifoliaDC.和淡白紫維菊E.pallida(Nutt) Nutt等三種。其中紫錐菊（E.purpurea)是目前國際受到普遍重視的一種免疫促進(jìn)劑和免 疫調(diào)節(jié)劑，它的提取物及制劑銷售額居美國醫(yī)藥市場前5名，受到國內(nèi)外極大關(guān)注。紫錐菊 的化學(xué)成分復(fù)雜多樣，其主要成分是酚類、鞣制、揮發(fā)油、油脂、黃酮、皂苷、留體、萜類、生物 堿等成分。目前紫錐菊在我國北京、上海和長沙等地已成功引種。
[0003] 紫錐菊在西方應(yīng)用十分廣泛，是聞名世界的"免疫植物"，具有突出的抗感染與免 疫保護(hù)的作用，是迄今為止發(fā)現(xiàn)的極少的具有增強(qiáng)免疫力和抗炎雙重作用的藥物。早在17 世紀(jì)北美洲的印第安人就開始用紫錐菊治療疾病，包括昆蟲和毒蛇的咬傷，濕瘆，傷寒，肺 結(jié)核等病。德國早在1989年就紫錐菊列入常用處方之中。1989年紫錐菊單一及復(fù)合制劑的 種類就達(dá)到300多種，且有很多劑型大量用于臨床，如用于治療病毒或細(xì)菌引起的急性、慢 性呼吸道感染，輔助治療各種嚴(yán)重的細(xì)菌感染等。在90年代后期，美國的保健食品市場中， 含有菊苣酸成分的食品是目前最為暢銷的提高人體有機(jī)免疫力的產(chǎn)品之一。1995年美國健 康食品暢銷排名榜上紫錐菊名列榜首，紫錐菊制劑在全球范圍內(nèi)還有日益普及的趨勢。但 是，紫錐菊在我國的研宄報(bào)道較少，明顯落后于其他國家。
[0004] 咖啡酸類衍生物是紫錐菊中的一類重要的活性物質(zhì)，具有增強(qiáng)免疫力，抗炎，抗氧 化等藥理作用。紫錐菊中的咖啡酸類衍生物包括菊苣酸（L-cichoricacid)、咖啡酰基酒石 酸（caftaricacid)、綠原酸（ChlorogenicAcid)、咖啡酸（caffeicacid)、紫維菊苷等成 分。其中，菊苣酸是紫錐菊中極為重要的免疫活性成分之一，具有增強(qiáng)免疫功能、抗炎作用， 并能抑制透明質(zhì)酸酶，保護(hù)膠原蛋白III免受自由基的影響。因此，在此類植物藥及保健品中 咖啡酸類衍生物是其質(zhì)量控制的重要指標(biāo)成分。美國藥典中，對于紫錐菊中總酚酸的含量 的測定，就是以菊苣酸、咖啡?；剖帷⒕G原酸的總的含量測定的。歐洲藥典中，對紫錐菊 粉末的規(guī)定，要求菊苣酸的含量不低于4%，因此對紫錐菊中菊苣酸的純化工藝研宄，具有 重要的意義。
[0005]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種紫錐菊中菊苣酸的純化方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 、制備上樣液：取紫錐菊提取物，配制得到菊苣酸的含量1. 3~5mg/mL的樣品溶液， 調(diào)節(jié)樣品溶液的pH值至2~5,作為上樣液； (2) 、吸附：大孔樹脂濕法裝柱，上樣液上樣，上樣流速為2~3Bv/h(柱體積/小時）， 吸附時間為3~5小時，達(dá)到吸附平衡； (3) 、純化：先用0. 5Bv~2Bv去離子水洗脫，再用10%~30%乙醇作為洗脫溶劑洗脫， 洗脫速度為1~3Bv/h;收集0. 25Bv~2. 25Bv的乙醇洗脫液，揮干洗脫液，即得到菊苣酸 產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫錐菊中菊苣酸的純化方法，其特征在于步驟（1)中，所述的 紫錐菊提取物為菊苣酸含量3 %~5 %的紫錐菊提取物的干燥粉末。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫錐菊中菊苣酸的純化方法，其特征在于步驟（1)中，所述的 上樣液中菊苣酸的含量為1. 3~2. 6mg/mL;所述的上樣液的pH值為3~4. 35。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的紫錐菊中菊苣酸的純化方法，其特征在于所述的上樣液中菊 苣酸的含量為I. 6mg/mL;所述的上樣液的pH值為3。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫錐菊中菊苣酸的純化方法，其特征在于步驟（2)中，所述的 大孔樹脂為HPD100大孔吸附樹脂。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫錐菊中菊苣酸的純化方法，其特征在于步驟（2)中，所述的 上樣液在溫度25~35 °C下上樣。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的紫錐菊中菊苣酸的純化方法，其特征在于步驟（2)中，所述的 上樣液在溫度25~30 °C下上樣。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫錐菊中菊苣酸的純化方法，其特征在于步驟（2)中，所述的 上樣流速為2Bv/h;所述的吸附時間為3小時。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫錐菊中菊苣酸的純化方法，其特征在于步驟（3)中，先用 IBv去離子水洗脫，再用30%乙醇作為洗脫溶劑洗脫，洗脫速度為2Bv/h;收集0. 5Bv~ I. 75Bv的乙醇洗脫液，揮干洗脫液，即得到菊苣酸產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種紫錐菊中菊苣酸的純化方法，包括以下步驟：(1)、取紫錐菊提取物，配制得到菊苣酸的含量1.3～5mg/mL的樣品溶液，調(diào)節(jié)樣品溶液的pH值至2～5，作為上樣液；(2)、大孔樹脂濕法裝柱，上樣液上樣，上樣流速為2～3Bv/h，吸附時間為3～5小時；(3)、先用0.5Bv～2Bv去離子水洗脫，再用10％～30％乙醇作為洗脫溶劑洗脫，洗脫速度為1～3Bv/h；收集0.25Bv～2.25Bv的乙醇洗脫液，揮干洗脫液，得到菊苣酸產(chǎn)品。本發(fā)明方法操作步驟簡單，不會用到有毒化學(xué)試劑，經(jīng)過一次處理，菊苣酸的純度從4％提高到85％，純化倍數(shù)為21倍以上，并且回收率在77％左右。
【IPC分類】C07C67-56, C07C69-732
【公開號】CN104693034
【申請?zhí)枴緾N201510142813
【發(fā)明人】馮鋒, 馬健, 王磊, 柳文媛, 曲瑋
【申請人】中國藥科大學(xué)
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年3月27日