一種羧基丁苯膠乳的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種羧基丁苯膠乳的制備方法，屬于化工制造領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 羧基丁苯膠乳是以丁二烯、苯乙烯加少量羧酸及其它助劑，通過乳液聚合生成的 共聚物，是一種帶有藍紫色光澤的乳白色水分散體。羧基丁苯膠乳具有較高的粘結(jié)力和結(jié) 膜強度，機械及化學穩(wěn)定性好，流動性、貯存穩(wěn)定性均佳，填充量大等優(yōu)點。廣泛應用于造 紙、地毯、紡織、飾品環(huán)保（炭雕及塑料花）、建筑裝飾行業(yè)（改性水泥砂漿、木材膠、改性瀝 青、油田鉆井）等行業(yè)。
[0003] 比如中國專利文獻CN101125902A就公開了一種地毯背涂用羧基丁苯膠乳制備方 法，聚合單體采用以丁二烯、苯乙烯為主單體，輔以功能單體、輔助單體A、輔助單體B，乳化 劑采用陰離子乳化劑與非離子乳化劑復合使用，引發(fā)劑采用過硫酸鉀水溶液或過硫酸銨水 溶液等熱分解型過硫酸鹽類，分子量調(diào)節(jié)劑采用正十二碳硫醇，并采用聚合所需的電解質(zhì)、 螯合劑、PH緩沖劑。采用間歇式分批投料或滴加方式投料，并采用減壓閃蒸脫氣合成出一 種環(huán)保型地毯背涂用羧基丁苯膠乳。
[0004] 然而，采用上述方法制得的羧基丁苯膠乳，其粒徑分布范圍大并且分子量不均勻， 而導致機械性能不夠理想。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為此，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于現(xiàn)有技術(shù)中粒徑分布范圍大和分子量不均 勻的問題，從而提供一種粒徑分布范圍小和分子量更加均勻的機械性能好的羧基丁苯膠乳 的制備方法。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的一種羧基丁苯膠乳的制備方法，
[0007] 原料：以質(zhì)量份數(shù)計，包括：100份聚合單體、0. 5-1. 8份乳化劑、50-80份去離子 水、0. 3-0. 9份分子量調(diào)節(jié)劑、0. 3-1. 4份引發(fā)劑；
[0008] 包括以下步驟：
[0009] S1 :真空條件下在反應容器內(nèi)加入60-90%去離子水，25-40%的乳化劑、分子量 調(diào)節(jié)劑和除C4脂肪族共軛二烯烴以外的聚合單體，通入N2置換反應容器內(nèi)的空氣，并用N2 將5-20%的C4脂肪族共軛二烯烴壓入反應容器中；
[0010] S2 :向反應容器內(nèi)通入水蒸汽使溫度升溫到65-75°C后，加入25-30%的引發(fā)劑；
[0011] S3 :持續(xù)通入水蒸汽升溫到75-85°C，反應至轉(zhuǎn)化率達到60-90%時，加剩余的聚 合單體、去離子水、乳化劑、引發(fā)劑和分子量調(diào)節(jié)劑；
[0012] S4 :將反應容器內(nèi)的溫度保持在80-90°C，保溫2. 5-4h并且轉(zhuǎn)化率達到98%以上 時，用PH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)膠乳PH值到7-8 ;
[0013] S5:將反應容器內(nèi)物質(zhì)轉(zhuǎn)入脫氣容器內(nèi)進行脫氣，脫氣完畢后將脫氣容器內(nèi)物質(zhì) 壓入混批容器內(nèi)，待溫度降低到30-50°C后，進行打包出料，得到羧基丁苯膠乳。
[0014] 本發(fā)明的羧基丁苯膠乳的制備方法，所述水蒸汽的溫度為145_175°C。
[0015] 本發(fā)明的羧基丁苯膠乳的制備方法，所述水蒸汽以20-40m/s的噴射速度傾斜噴 入反應容器內(nèi)。
[0016] 本發(fā)明的羧基丁苯膠乳的制備方法，所述水蒸汽的噴射方向與水平面形成8-15° 夾角。
[0017] 本發(fā)明的羧基丁苯膠乳的制備方法，在所述S2步驟中，每噸的羧基丁苯膠乳生產(chǎn) 量的水蒸汽加入量為100_200kg/h。
[0018] 本發(fā)明的羧基丁苯膠乳的制備方法，引發(fā)劑在0. 2-0. 3h內(nèi)加入完畢并在加入過 程中保持水蒸汽通入。
[0019] 本發(fā)明的羧基丁苯膠乳的制備方法，在所述S3步驟中，剩余的聚合單體、去離子 水、乳化劑、分子量調(diào)節(jié)劑在2-4小時內(nèi)投入。
[0020] 本發(fā)明的羧基丁苯膠乳的制備方法，在所述S5步驟中，脫氣容器內(nèi)進行脫氣時， 脫氣容器的壓強為_〇.〇7MPa至-0. 085MPa，脫氣時間為l-2h。
[0021] 本發(fā)明的羧基丁苯膠乳的制備方法，在所述S5步驟中，脫氣容器內(nèi)進行脫氣時， 向脫氣容器中通入每噸羧基丁苯膠乳生產(chǎn)量20-30kg/h的水蒸汽，脫氣容器底部通入N2。
[0022] 本發(fā)明的上述技術(shù)方案相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點：
[0023] (1)本發(fā)明的羧基丁苯膠乳的制備方法，通過高速水蒸汽來為羧基丁苯膠乳的反 應來提供反應熱能，水蒸汽冷卻后轉(zhuǎn)化為高溫的去離子水，并且高速的水蒸汽還驅(qū)動反應 容器內(nèi)液體旋轉(zhuǎn)，反應容器內(nèi)液體被水蒸汽流沖散形成大量的微小汽、水組合體，推動反應 容器內(nèi)物料快速流動，使反應容器內(nèi)物質(zhì)和溫度分布均勻，通過聚合反應的發(fā)生也很均勻， 因而最終產(chǎn)物羧基丁苯膠乳的分子結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，分子量容易控制，粒徑分布更加集中，獲得了 均衡且優(yōu)良的機械性能，提高了產(chǎn)品的合格率和質(zhì)量。
[0024] (2)本發(fā)明的羧基丁苯膠乳的制備方法，通過對水蒸汽加入量參數(shù)的選擇保證了 水蒸汽能夠帶來足夠的熱能來對反應物進行加熱，控制升溫速度，并且與通汽時間配合可 控制加熱終點溫度和水蒸汽轉(zhuǎn)變?yōu)槿ルx子水的量；對噴射速度參數(shù)的選擇保證了水蒸汽有 足夠的動能使反應容器內(nèi)反應物發(fā)生攪拌，同時又不會因為攪拌過于猛烈而影響聚合反應 的進行；對通汽時間的參數(shù)的選擇，保證了反應容器內(nèi)反應物的攪拌時間，保證溫度和反應 物的均勻。
【具體實施方式】
[0025] 為了對本發(fā)明的技術(shù)特征、目的和效果有更加清楚的理解，現(xiàn)說明本發(fā)明的具體 實施方式。
[0026] 實施例1
[0027] 本實施例提供一種羧基丁苯膠乳的制備方法：
[0028] 原料：以質(zhì)量份數(shù)計，包括：100份聚合單體、0. 5份乳化劑、50份去離子水、0. 3份 分子量調(diào)節(jié)劑以及〇.3份引發(fā)劑；
[0029] 所述聚合單體組成為：C4的脂肪族共軛二烯烴20wt%，C8的芳香族乙烯基化合物 15wt%，C3?C5的乙烯基不飽和羧酸4. 5wt%，C3?C4的不飽和酰胺0. 5wt% ;所述乳化 劑包括陰離子乳化劑與非離子乳化劑，所述陰離子乳化劑為烷基硫酸鹽；所述非離子乳化 劑為烷基酚基聚氧乙烯醚；分子量調(diào)節(jié)劑是硫醇，所述引發(fā)劑為過硫酸鉀水溶液；
[0030] 通過下列步驟來生產(chǎn)20t的羧基丁苯膠乳：
[0031]S1:真空條件下在反應容器內(nèi)加入總量90%去離子水，25%的乳化劑、分子量調(diào) 節(jié)劑和除C4脂肪族共軛二烯烴以外的聚合單體，通入N2置換反應容器內(nèi)空氣一次，并用N2 將5%C4脂肪族共軛二烯烴壓入反應容器中；
[0032]S2:控制水蒸汽加入量為4000kg/h(每噸的羧基丁苯膠乳生產(chǎn)量的水蒸汽加入量 為2001^/11)，當反應容器內(nèi)溫度升高到65°〇時，加入25%引發(fā)劑，引發(fā)劑在0.311內(nèi)加入并 在加入過程中保持水蒸汽通入；
[0033]S3:持續(xù)通入水蒸汽使反應容器內(nèi)溫度升高到75°C，保持溫度待反應至轉(zhuǎn)化率達 到60%時，在2小時內(nèi)加入剩余的聚合單體、去離子水、乳化劑、引發(fā)劑和分子量調(diào)節(jié)劑；
[0034]S4:將反應容器內(nèi)溫度保持在80°C，保溫2. 5并且轉(zhuǎn)化率達到98 %以上時，用PH 調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)膠乳PH值到7;
[0035] S5 :將反應容器內(nèi)物質(zhì)轉(zhuǎn)入脫氣容器內(nèi)進行脫氣，此時脫氣容器壓力保持 在-0. 07MPa，向脫氣容器通入400kg/h(每噸羧基丁苯膠乳生產(chǎn)量時水蒸汽加入量為20kg/ h)的水蒸汽和脫氣容器底部通入30m3/h的氮氣進入進行脫氣lh，脫氣完畢后將脫氣容器 內(nèi)物質(zhì)壓入混批容器內(nèi)，待溫度降低到50°C以下時，進行打包出料，得到羧基丁苯膠乳。
[0036]本實施例中，通入反應容器內(nèi)水蒸汽的溫度為145°C，水蒸汽的噴射方向與水平面 的夾角為8度，噴射速度為40m/s。
[0037] 實施例2
[0038] 本實施例提供一種羧基丁苯膠乳的制備方法：
[0039] 原料：以質(zhì)量份數(shù)計，包括：100份聚合單體、0. 6份乳化劑、55份去離子水、0. 4份 分子量調(diào)節(jié)劑以及〇.5份引發(fā)劑；
[0040] 所述聚合單體組成為：C4的脂肪族共軛二烯烴19wt%，C8的芳香族乙烯基化合物 75wt%，C3?C5的乙烯基不飽和羧酸3wt%，C3?C4的不飽和酰胺lwt%，C4?C7的丙 烯酸酯2wt%;所述乳化劑為陰離子乳化劑與非離