二甲胺；
[0026] 4)將步驟3)得到的環(huán)氧樹脂膠液進(jìn)行進(jìn)行低速離心處理，離心速度為2000r/ min，離心時間為3min，取上層清液進(jìn)行真空脫泡30min ;
[0027] 5)將步驟4)中得到的環(huán)氧樹脂清液澆筑到模具中，在真空脫泡的條件下，以 210°C的溫度加熱至環(huán)氧樹脂溶液完全固化，脫模后即得到基于納米氧化硅顆粒的環(huán)氧樹 脂復(fù)合材料。
[0028] 實(shí)施方式2制備得到的基于離心輔助法得到環(huán)氧樹脂/納米氧化硅復(fù)合材料的性 能見表1。
[0029] 實(shí)施方式3
[0030] 離心輔助法得到環(huán)氧樹脂/納米氧化硅復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：
[0031] 1)取濃度為95%的乙醇并先后加入偶聯(lián)劑和納米氧化硅顆粒，機(jī)械攪拌30min， 再超聲波分散60min。其中，偶聯(lián)劑的質(zhì)量占乙醇質(zhì)量的3%，所述的偶聯(lián)劑為鋁酸酯類偶 聯(lián)劑，所述的納米氧化娃顆粒的粒徑為IlOnm ;
[0032] 2)將步驟1)中的乙醇溶液加熱烘干后得到預(yù)處理過的納米氧化硅顆粒，將預(yù)處 理過的納米氧化硅顆粒研磨50min后得到改性的納米氧化硅顆粒；
[0033] 3)取環(huán)氧樹脂并在70°C的條件下預(yù)熱20min，將步驟2)中得到的改性納米氧化 硅顆粒和固化劑加入到預(yù)熱好的環(huán)氧樹脂中，接著再向環(huán)氧樹脂中添加固化劑，機(jī)械攪拌 30min，超聲波分散50min，其中，環(huán)氧樹脂、納米氧化硅顆粒、偶聯(lián)劑和固化劑四者的質(zhì)量比 為100:3:0. 2:80,所述的固化劑為間苯二甲胺；
[0034] 4)將步驟3)得到的環(huán)氧樹脂膠液進(jìn)行進(jìn)行低速離心處理，離心速度為2000r/ min，離心時間為5min，取上層清液進(jìn)行真空脫泡30min ;
[0035] 5)將步驟4)中得到的環(huán)氧樹脂清液澆筑到模具中，在真空脫泡的條件下，以 210°C的溫度加熱至環(huán)氧樹脂溶液完全固化，脫模后即得到基于納米氧化硅顆粒的環(huán)氧樹 脂復(fù)合材料。
[0036] 實(shí)施方式3制備得到的基于離心輔助法得到環(huán)氧樹脂/納米氧化硅復(fù)合材料的性 能見表1。
[0037] 比較例1 :
[0038] 首先，稱取Ig納米氧化硅顆粒置于容器中備用，在按納米氧化硅顆粒質(zhì)量的2% 稱取KH-550硅烷偶聯(lián)劑并將其溶解在濃度為95%的乙醇中，倒入已稱量好的納米氧化硅 容器中。于常溫下機(jī)械攪拌和超聲波預(yù)處理各60min，然后在烘箱中烘干得到預(yù)處理過的 納米氧化硅顆粒，將預(yù)處理過的納米氧化硅顆粒研磨30分鐘得到改性的納米氧化硅顆粒。 取已經(jīng)預(yù)熱的環(huán)氧樹脂25g，將改性的納米氧化硅顆粒加入到環(huán)氧樹脂中，然后加入質(zhì)量 占環(huán)氧樹脂質(zhì)量50%的固化劑，強(qiáng)烈機(jī)械攪拌后，再用超聲波分散60min，其中，環(huán)氧樹脂、 納米氧化硅顆粒、偶聯(lián)劑和固化劑四者的質(zhì)量比為100:4:0. 08:50,所述的固化劑為間苯二 甲胺。將得到的環(huán)氧樹脂膠液進(jìn)行進(jìn)行低速離心處理，離心速度為500r/min，離心時間為 3min，取上層清液進(jìn)行真空脫泡30min ;之后澆注到已預(yù)熱的模具中，在抽真空的情況下， 200°C下加熱至環(huán)氧樹脂溶液完全固化，即得到基于納米氧化硅顆粒的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。
[0039] 比較例1制備得到的基于離心輔助法得到環(huán)氧樹脂/納米氧化硅復(fù)合材料的性能 見表1。
[0040] 比較例2 :
[0041] 首先，稱取Ig納米氧化硅顆粒置于容器中備用，在按納米氧化硅顆粒質(zhì)量的3% 稱取KH-550硅烷偶聯(lián)劑并將其溶解在濃度為95%的乙醇中，倒入已稱量好的納米氧化硅 容器中。于常溫下機(jī)械攪拌和超聲波預(yù)處理各60min，然后在烘箱中烘干得到預(yù)處理過的 納米氧化硅顆粒，將預(yù)處理過的納米氧化硅顆粒研磨50分鐘得到改性的納米氧化硅顆粒。 取已經(jīng)預(yù)熱的環(huán)氧樹脂50g，將改性的納米氧化硅顆粒加入到環(huán)氧樹脂中，然后加入質(zhì)量 占環(huán)氧樹脂質(zhì)量80%的固化劑，強(qiáng)烈機(jī)械攪拌后，再用超聲波分散60min，其中，環(huán)氧樹脂、 納米氧化硅顆粒、偶聯(lián)劑和固化劑四者的質(zhì)量比為100:2:0. 06:80,所述的固化劑為間苯二 甲胺。將得到的環(huán)氧樹脂膠液進(jìn)行進(jìn)行低速離心處理，離心速度為4000r/min，離心時間為 8min，取上層清液進(jìn)行真空脫泡IOmin ;之后澆注到已預(yù)熱的模具中，在抽真空的情況下， 200°C下加熱至環(huán)氧樹脂溶液完全固化，即得到基于納米氧化硅顆粒的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。
[0042] 比較例2制備得到的基于離心輔助法得到環(huán)氧樹脂/納米氧化硅復(fù)合材料的性能 見表1。
[0043] 表 1
[0044]
【主權(quán)項(xiàng)】
1.離心輔助法制備環(huán)氧樹脂/納米氧化硅復(fù)合材料的方法，其特征在于保證納米顆粒 與環(huán)氧樹脂混合均勻，解決了納米粒子易團(tuán)聚問題，且可以消除氣泡的基于納米氧化硅顆 粒的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，具體工藝步驟如下： 1) 取濃度為95%的乙醇并先后加入偶聯(lián)劑和納米氧化硅顆粒，機(jī)械攪拌30-50min，再 超聲波分散50-60min，其中，所述的偶聯(lián)劑為硅烷類偶聯(lián)劑、鋁酸酯類偶聯(lián)劑、鋯鋁酸酯類 偶聯(lián)劑或鈦酸酯類偶聯(lián)劑，所述的納米氧化硅顆粒的粒徑為30-150nm ; 2) 將步驟1)中的乙醇溶液加熱烘干后，得到預(yù)處理過的納米氧化硅顆粒，將預(yù)處理過 的納米氧化娃顆粒研磨30-50min后，得到改性的納米氧化娃顆粒； 3) 取環(huán)氧樹脂并在65-70°C的條件下預(yù)熱20-30min，將步驟（2)中得到的改性的納米 氧化硅顆粒和固化劑加入到預(yù)熱好的環(huán)氧樹脂中，機(jī)械攪拌30-40min，超聲波分散30? 60min，其中，環(huán)氧樹脂、納米氧化娃顆粒、偶聯(lián)劑和固化劑四者的質(zhì)量比為100: (2~6): (0.02~0. 24) : (30~80)，所述的固化劑為芳香族胺類固化劑和酸酐類固化劑； 4) 將步驟3)得到的環(huán)氧樹脂膠液進(jìn)行低速離心處理，離心速度為1000?3000r/min， 離心時間為3-6min，取上層清液進(jìn)行真空脫泡20?60min ; 5) 將步驟4)中得到的環(huán)氧樹脂溶液澆筑到模具中，在真空脫泡的條件下，以 180~230°C的溫度加熱至環(huán)氧樹脂溶液完全固化，脫模后即得到基于納米氧化硅顆粒的環(huán) 氧樹脂復(fù)合材料。
【專利摘要】離心輔助法制備環(huán)氧樹脂/納米氧化硅復(fù)合材料的方法，屬于新材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，其特征在于是一種基于離心輔助法得到環(huán)氧樹脂/納米氧化硅復(fù)合材料的制備方法。該方法是用偶聯(lián)劑的乙醇溶液在強(qiáng)烈攪拌和超聲波共同作用下處理納米氧化硅顆粒，得到改性后的納米氧化硅顆粒。再將改性后的納米氧化硅顆粒加入到已經(jīng)預(yù)熱的環(huán)氧樹脂中，超聲處理之后進(jìn)行離心處理，最后真空脫泡處理后澆注到已預(yù)熱的模具中，在抽真空的情況下，加熱至完全固化即可。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)：解決了現(xiàn)有制備方法操作復(fù)雜、分散效果差，制得的復(fù)合材料力學(xué)性能不佳等問題。納米氧化硅的分散性好，無團(tuán)聚現(xiàn)象；工藝簡單；制備的復(fù)合材料具有較高的力學(xué)性能。
【IPC分類】C08K9-06, C08K3-36, C08K9-04, C08L63-00
【公開號】CN104530647
【申請?zhí)枴緾N201410822722
【發(fā)明人】何宏偉, 丁敏, 劉巧玲, 高峰
【申請人】太原理工大學(xué)
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月25日