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一種煙堿類殺蟲劑噻蟲胺的合成方法

文檔序號:8208723閱讀:409來源:國知局
一種煙堿類殺蟲劑噻蟲胺的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥化工領(lǐng)域,尤其涉及一種煙堿類殺蟲劑噻蟲胺的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 新煙堿類殺蟲劑是昆蟲煙堿乙酰膽堿受體抑制劑,是繼有機磷類、氨基甲酸酯類、 擬除蟲菌酯類殺蟲劑后的第四代新穎的殺蟲劑,是殺蟲劑研宄領(lǐng)域具有重大意義的發(fā)明, 該類殺蟲劑活性高,殺蟲譜廣,對哺乳動物和水生動物安全,同時有良好的系統(tǒng)物性及環(huán)境 友好性,與傳統(tǒng)的農(nóng)藥不存在交互抗性,是當前取代高毒性殺蟲劑的最重要的一類。
[0003] 噻蟲胺是日本住化武田農(nóng)藥創(chuàng)制,并于拜爾公司共同開發(fā)的具噻唑環(huán)的新型煙堿 類殺蟲劑,其作用機理與其它新煙堿類殺蟲劑相似,主要用于水稻、果樹、蔬菜、茶葉、草皮 和觀賞作物等害蟲防治,其效果非常明顯,特別是用在蔬菜的地下害蟲防治,我國目前蔬菜 種植面積極大,且地下害蟲發(fā)生較嚴重,市場空間非常大,在國外該產(chǎn)品亦是所有煙堿類殺 蟲劑中增長最快的品種。
[0004] 目前,對于噻蟲胺的制備,國內(nèi)外文獻報道的相關(guān)合成方法如下: 1) 專利US5166164以5-氨甲基-2-氯噻唑和1,2_二甲基-3-硝基異硫脲反應(yīng)制備噻 蟲胺,反應(yīng)收率為67%;
【主權(quán)項】
1. 一種煙堿類殺蟲劑噻蟲胺的合成方法,其特征在于:所述的合成方法如下: 將原料2-氯-5-氯甲基噻唑與1,5-二甲基-2-硝基亞胺基-六氫-1,3, 5-三嗪和碳 酸鉀在四燒基氫氧化按的水溶液中,反應(yīng)溫度-5 °C?60 °C,進行反應(yīng),經(jīng)過過濾、脫溶、萃 取和濃縮得到1- (2-氯噻唑-5-甲基)-2-硝基亞胺基-3, 5-二甲基-六氫-1,3, 5-三嗪 (化合物II); 接著將化合物Π 在烷基胺的溶液中水解,水解溫度20°C?100°C,經(jīng)過冷凍、過濾最終 得到噻蟲胺(I)。
2. 如權(quán)利要求1所述的煙堿類殺蟲劑噻蟲胺的合成方法,其特征在于,所述的步驟(1) 中2-氯-5-氯甲基噻唑、1,5-二甲基-2-硝基亞胺基-六氫-1,3, 5-三嗪和四烷基氫氧化 銨的摩爾比為1?1. 5 :1 :0. 01?0. 1。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的煙堿類殺蟲劑噻蟲胺的合成方法,其特征在于,所述的步 驟(1)中四烷基氫氧化銨水溶液為季銨鹽四烷基氫氧化銨水溶液,所述的四烷基氫氧化銨 水溶液中,四燒基氫氧化按的濃度為10%?65%。
4. 如權(quán)利要求3所述的煙堿類殺蟲劑噻蟲胺的合成方法,其特征在于,所述的步驟(1) 中的優(yōu)選的四燒基氫氧化按水溶液為質(zhì)量濃度為20%?25%四甲基氫氧化按水溶液或四乙 基氫氧化按水溶液。
5. 如權(quán)利要求2所述的煙堿類殺蟲劑噻蟲胺的合成方法,其特征在于,所述的步驟(1) 中2-氯-5-氯甲基噻唑、1,5-二甲基-2-硝基亞胺基-六氫-1,3, 5-三嗪和四烷基氫氧 化銨的摩爾比為I. 1 :1 :〇. 01?0. 025,反應(yīng)溫度為40°C?45°C。
6. 如權(quán)利要求1所述的煙堿類殺蟲劑噻蟲胺的合成方法,其特征在于,所述的步驟(2) 中的溶劑選用水、醇類溶劑中的一種或兩者的混合物。
7. 如權(quán)利要求6所述的煙堿類殺蟲劑噻蟲胺的合成方法,其特征在于,所述的步驟(2) 中所述的烷基胺為1?6個碳原子的烷基胺;烷基胺與化合物II的摩爾比1-2 :1。
8. 如權(quán)利要求7所述的煙堿類殺蟲劑噻蟲胺的合成方法,其特征在于,所述的步驟(2) 中烷基胺與化合物II的摩爾比1. 2 :1,其中烷基胺優(yōu)選為甲胺和乙胺。
9. 如權(quán)利要求1所述的煙堿類殺蟲劑噻蟲胺的合成方法,其特征在于,所述的步驟(2) 中水解溫度50°C?55°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種煙堿類殺蟲劑噻蟲胺的合成方法,將原料2-氯-5-氯甲基噻唑與1,5-二甲基-2-硝基亞胺基-六氫-1,3,5-三嗪和碳酸鉀在四烷基氫氧化銨的水溶液中進行反應(yīng),經(jīng)過過濾、脫溶、萃取和濃縮得到l-(2-氯噻唑-5-甲基)-2-硝基亞胺基-3,5-二甲基-六氫-l,3,5-三嗪(化合物II);接著將化合物II在烷基胺的溶液中水解,經(jīng)過冷凍、過濾最終得到噻蟲胺(I);本發(fā)明將原料在四烷基氫氧化銨水溶液催化下,進行縮合反應(yīng),反應(yīng)速度快、溫度低、選擇性高,幾乎無副產(chǎn)物生成,操作簡便;同時水解操作在烷基胺的水溶液或醇溶液中進行,反應(yīng)可在較溫和條件下進行,副產(chǎn)物很少,且反應(yīng)廢水量亦很少,溶劑可回收利用。
【IPC分類】C07D277-32
【公開號】CN104529934
【申請?zhí)枴緾N201410780575
【發(fā)明人】陳慶宏, 葛九萍, 王風(fēng)云, 吳耀軍
【申請人】江蘇中旗作物保護股份有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月17日
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