專(zhuān)利名稱(chēng):合成2-異丙氧基苯酚工藝的制作方法
本發(fā)明屬精細(xì)有機(jī)合成生產(chǎn)工藝。
2-異丙氧基苯酚是生產(chǎn)農(nóng)藥殘殺威的中間體，其合成是制備殘殺威的關(guān)鍵步驟。文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的合成方法中，以鄰苯二酚和異丙基溴的反應(yīng)較經(jīng)濟(jì)較易實(shí)現(xiàn)，(Brit.1128424)，反應(yīng)是在堿性條件下進(jìn)行，由于反應(yīng)本身的原因，若無(wú)其他催化劑存在，則2-異丙氧基苯酚的產(chǎn)率較低，在25%左右。近年，Buettner，Gerhard等研究在反應(yīng)體系中加入乙二醇單甲醚作為催化劑(EP52314)，在較高壓力下進(jìn)行反應(yīng)，可使產(chǎn)品產(chǎn)率較大幅度的提高。然而反應(yīng)壓力增加，將給生產(chǎn)帶來(lái)困難。
本發(fā)明針對(duì)己有工藝的不足，提供一種相轉(zhuǎn)移催化劑，在常壓和較低溫度下制備2-異丙氧基苯酚的工藝。
本發(fā)明的構(gòu)思是，利用聚乙二醇作為相轉(zhuǎn)移催化劑，改變固體堿作為催化劑與反應(yīng)物形成異相催化的狀況，提高催化效果。又通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)聚乙二醇摩爾質(zhì)量及其用量;溶劑和堿的種類(lèi)，原料配比等一系列因素進(jìn)行篩選，從而找到最佳反應(yīng)條件。
利用本工藝制造2-異丙氧基苯酚，反應(yīng)可在常壓下進(jìn)行，反應(yīng)溫度在80℃～95℃之間，2-異丙氧基苯酚對(duì)鄰苯二酚的收率可達(dá)60%以上。
本工藝實(shí)施過(guò)程用電磁攪拌加熱，在500ml蒸餾燒瓶中，預(yù)先放置鄰苯二酚和無(wú)水碳酸鉀以及聚乙二醇，用丁酮或丙酮作溶劑，聚乙二醇的摩爾質(zhì)量最好為1Kg到2Kg之間。然后在此混和物的迥流過(guò)程中，慢慢滴加異丙基溴，完結(jié)后，繼續(xù)迥流不少于8小時(shí)，蒸出80%以上的丁酮或丙酮。稍冷，加水溶解固體鹽，用苯萃取;苯萃取液用5%氫氧化鈉溶液萃取;氫氧化鈉提取液用稀鹽酸中和至中性后，再用苯萃取;苯的提取液用無(wú)水硫酸鎂干燥后，蒸去苯，減壓蒸餾，收集84-86℃/2.5mmHg的餾分為無(wú)色透明液體，n25D＝1.5731經(jīng)紅外光譜和核磁共振證明為純異丙氧基苯酚。
IR(液膜)cm-13528(s)3051(m)2978(s)2933(m)1610 1597 1502 1375(d) 1258(s) 1116 1035 954 7461H-nmr(CDCl3)80MHz δ(ppm)1.30(d，6H)4.50(m，1H)5.83(s，1H)6.82(m，4H)本工藝中各種物質(zhì)的用量范圍為(重量)鄰苯二酚 1;異丙基溴1～1.5;碳酸鉀2～3;聚乙二醇0.5～1;丁酮或丙酮適量。迥流時(shí)間8～40小時(shí)，迥流時(shí)間越長(zhǎng);2-異丙氧基苯酚對(duì)鄰苯二酚的收率越高。若迥流30小時(shí)，收率可達(dá)60%以上，在工業(yè)生產(chǎn)上可選擇迥流8小時(shí)，收率54%，雖然較低，但反應(yīng)時(shí)間大大縮短，同樣設(shè)備，具有更大的生產(chǎn)能力。
權(quán)利要求
1.一種合成2-異丙氧基苯酚的生產(chǎn)工藝，它的過(guò)程是由鄰苯二酚與異丙基溴為原料制備2-異丙氧基苯酚。本發(fā)明的特征是在常壓下，于反應(yīng)體系中增加相轉(zhuǎn)移催化劑聚乙二醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所說(shuō)的合成2-異丙氧基苯酚的生產(chǎn)工藝，其特征在于所說(shuō)的聚乙二醇摩爾質(zhì)量在1Kg到2Kg之間。
專(zhuān)利摘要
一種催化合成2-異丙氧基苯酚的工藝，屬于精細(xì)有機(jī)合成生產(chǎn)工藝。該工藝的特征是在鄰苯二酚與異丙基溴直接反應(yīng)生成2-異丙氧基苯酚的過(guò)程中，使用聚乙二醇作為相轉(zhuǎn)移催化劑，反應(yīng)可在常壓和較低溫度下進(jìn)行，產(chǎn)品收率可達(dá)60％以上。
文檔編號(hào)C07C39/06GK87101306SQ87101306
公開(kāi)日1988年9月14日 申請(qǐng)日期1987年2月26日
發(fā)明者吳志廣, 鄒志琛, 黃汝騏, 王鳴 申請(qǐng)人:山東師范大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan