專利名稱：稀土添加劑的制備及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及混合稀土有機(jī)化合物制備，也涉及尼龍等樹脂添加劑或改性劑。
為改善塑料、樹脂等材料的理化性能和加工性能，芳酯、羧酸酰胺，烷烴氯化物、偶聯(lián)劑、ACR及其它丙烯酸酯系的系列產(chǎn)品已被廣泛應(yīng)用。由于改性目的之不同和被改性物質(zhì)之差異，改性劑品類極為繁多，極難以枚舉。
稀土元素之電子結(jié)構(gòu)獨(dú)特，故其物理、化學(xué)性能也很特殊，稀土元素合金的優(yōu)異性能今人贊嘆并廣為人所知。但是，將混合稀土化合物用作高分子聚合物的添加劑尚為人所鮮知，目前，有關(guān)稀土添加劑的制備及其在高分子聚合物中的應(yīng)用與效果還處于初探階段。
本發(fā)明旨在提供一種混合稀土添加劑的制備方法及其在尼龍等材料中的應(yīng)用方法。
本發(fā)明的制備方法是先將稀土礦石中的稀土用鹽酸轉(zhuǎn)化為氯化物溶液，再用環(huán)烷酸使成為環(huán)烷酸稀土絡(luò)合物，再用煤油或磺作煤油萃取，把環(huán)烷酸稀土絡(luò)合物轉(zhuǎn)入萃取劑，用水洗去萃取劑中的殘酸，即成稀土添加劑。
制備稀土添加劑的具體步驟如下1、制備稀土氯化物溶液將稀土礦石粉碎、研磨、制成小于200目的礦石粉，將礦石粉置入反應(yīng)器，加入鹽酸，在攪拌條件下使稀土轉(zhuǎn)化為混合稀土氯化物而充分溶出，棄去沉渣，即成混合稀土氯化物溶液。為保證稀土充分溶出，鹽酸加入量以礦石粉的1.5～2.5倍為佳，鹽酸以1∶1的為佳。
2、制備混合稀土絡(luò)合物并萃取富集將由步驟1所得之混合稀土氯化物溶液置入反應(yīng)釜，在攪拌條件下加入環(huán)烷酸，使稀土氯化物轉(zhuǎn)化為稀土-環(huán)烷酸絡(luò)合物，再在攪拌條件下加入煤油或磺化煤油(萃取劑)，將稀土-環(huán)烷酸絡(luò)合物轉(zhuǎn)入有機(jī)萃取劑，靜止分層后，棄去下層水溶液和可能產(chǎn)生的沉淀，即得混合稀-環(huán)烷酸絡(luò)合物的有機(jī)萃取劑溶液。為保證稀土之收率，上述稀土氯化物溶液、環(huán)烷酸、煤油或磺化煤油之重量比以1∶4～6∶6～8。
3、清除殘剩酸為保證稀土添加劑，不因殘剩酸而影響被改性材料之性能，除去殘剩酸是十分必要的，故在由步驟2所得的稀土一環(huán)烷酸絡(luò)合物的有機(jī)萃取劑中加入蒸餾水，攪拌，靜置分層，去下層水，如此反復(fù)多次，直到洗出水接近中性為止，上層稀土絡(luò)合物有機(jī)溶液即為稀土添加劑。為了防止稀土絡(luò)合物在水洗過程中流失，故最好在萃取劑中加入3～5%的正辛醇。
稀土添加劑的應(yīng)用方法如下本稀土添加劑特別適用于聚合成形的材料如尼龍、甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯等;對(duì)于含稀土量為3～9%的有機(jī)溶劑萃取物，其添加量為被改性材料的0.4～1.2%，其添加方式以在聚合前的單體中加入為佳。
實(shí)施例與效果本人已按上述制備稀土添加劑的方法制備了稀土含量為3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%的有機(jī)溶劑萃取物(即稀土添加劑)，并將它分別以0.4～1.2%的比例加入尼龍單體，經(jīng)聚合成形后檢測(cè)其主要理化性能，檢測(cè)證明稀土在尼龍的含量為0.012～0.11%時(shí)都有一定的改性效果，在稀土含量大于0.02%效果更較明顯，含量大于0.08%時(shí)其改性效果的增加不很明顯，從效果和經(jīng)濟(jì)考慮稀土含量在尼龍中的含量以0.02～0.06%為佳。加有稀土添加劑的稀土含量在0.02～0.06%的尼龍制件，其各項(xiàng)機(jī)械指標(biāo)分別增加18～26%，而耐磨性提高了一倍，從而擴(kuò)大了鑄型尼龍的應(yīng)用范圍。在尼龍絲、有機(jī)玻璃、氟塑料等中的應(yīng)用結(jié)果尚有待檢測(cè)。
權(quán)利要求
1.稀土添加劑的制備及應(yīng)用，其特征在于本發(fā)明的制備方法是先將稀土礦中的稀土用鹽酸轉(zhuǎn)化為氯化物溶液，再用環(huán)烷酸使成為環(huán)烷酸稀土絡(luò)合物，再用煤油或磺化煤油萃取，把環(huán)烷酸稀土絡(luò)合物轉(zhuǎn)入萃取劑，用水洗去萃取劑中的殘酸，即成稀土添加劑，其具體備制步驟如下①制備稀土氯化物溶液將稀土礦石粉碎、研磨，制成小于200目的礦石粉，將礦石粉置入反應(yīng)器，加入鹽酸在攪拌條件下使稀土轉(zhuǎn)化為混合稀土氯化物而充分溶出，棄去沉渣，即成混合稀土氯化物溶液，為保證稀土充分溶出，鹽酸加入量以礦石粉的1.5～2.5倍為佳，鹽酸以1∶1的為佳。②制備混合稀土絡(luò)合物并萃取富集將由步驟1所得之混合稀土氯化物溶液置入反應(yīng)釜，在攪拌條件下加入環(huán)烷酸，使稀土氯化物轉(zhuǎn)化為稀土一環(huán)烷酸絡(luò)合物，再在攪拌條件下加入煤油或磺化煤油(萃取劑)，將稀土一環(huán)烷酸絡(luò)合物轉(zhuǎn)入有機(jī)萃取劑，靜止分層后，棄去下層水溶液和可能產(chǎn)生的沉淀，即得混合稀土一環(huán)烷酸絡(luò)合物的有機(jī)萃取劑溶液。③清除殘剩酸為保證稀土添加劑不因殘剩酸而影響被改性材料之性能，除去殘剩酸是十分必要的，故在由步驟2所得的稀土-環(huán)烷酸絡(luò)合物的有機(jī)萃取劑中加入蒸餾水，攪拌，靜置分層，去下層水，如此反復(fù)多次，直到洗出水接近中性為止，上層稀土絡(luò)合物有機(jī)溶液即為稀土添加劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土添加劑的制備及應(yīng)用，其特征在于稀土添加劑的應(yīng)用方法如下本稀土添加劑特別適用于聚合成形的材料如尼龍、甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯等，對(duì)于含稀土量為3～9%的有機(jī)溶劑萃取物，其添加量為被改性材料的0.4～1.2%，其添加方式以在聚合前的單體中加入為佳;在尼龍中稀土的含量為0.012～0.11%，但其中以含量在0.02～0.06%為佳。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土添加劑，其特征在于在步驟2的萃取過程中，稀土氯化物溶液、環(huán)烷酸、煤油或磺化煤油之比以1∶4～6∶6～8為佳;在步驟3的水洗過程中，最好在萃取劑中加入3～5%的正辛醇。
全文摘要
稀土添加劑的制備及應(yīng)用，它涉及稀土有機(jī)化合物的制備，也涉及尼龍等樹脂添加劑。本添加劑是將稀土礦用鹽酸作用制成稀土氯化物溶液，然后加入環(huán)烷酸，使之成為環(huán)烷酸—稀土絡(luò)合物，再用煤油或磺化煤油將該絡(luò)合物轉(zhuǎn)入有機(jī)相，即成稀土添加劑。本添加劑適用于聚合成形材料；在聚合前加入本劑之尼龍制品，其各項(xiàng)機(jī)械指標(biāo)增加了18～26％，耐磨性提高了一倍。稀土在尼龍中的含量?jī)H需0.02～0.06％。
文檔編號(hào)C08F2/44GK1042550SQ8810770
公開日1990年5月30日 申請(qǐng)日期1988年11月7日 優(yōu)先權(quán)日1988年11月7日
發(fā)明者吳建 申請(qǐng)人:吳建