專利名稱:烯腈的回收和精制工藝的制作方法
本發(fā)明涉及烯腈的回收和精制工藝。
烴類氨氧化制不飽和腈生產是石油化學工業(yè)的一個重要領域，其中丙烯和異丁烯氨氧化制丙烯腈和甲基丙烯腈早已工業(yè)化，但是存在一個共同問題，即不飽和腈在堿性條件下是不穩(wěn)定的，極易發(fā)生聚合。因此無論何種氨氧化反應，反應氣體中的未反應氨均需除去，目前均采用硫酸急冷除去未反應氨。此法將產生大量含腈硫銨污水，很難處理。由于各國對三廢處理要求很高，因此解決副產硫銨已成為引人注目的問題。
以丙烯氨氧化制丙烯腈為例丙烯、氨和空氣通過流化床反應器氨氧化生成主產品丙烯腈和副產品乙腈、氫氰酸、丙烯醛、丙烯酸、一氧化碳和二氧化碳，還有少量未反應的丙烯和氨。反應氣體離開反應器后，經冷卻進入中和塔，用硫酸水溶液吸收未反應氨生成硫銨。由于反應氣體中部分水蒸汽也冷凝分出，因此產生硫銨污水。除去未反應氨后的氣體去水吸收塔，用低溫水將氣體中全部有機物吸收下來。吸收液去丙烯腈回收精制工序分離出高純度丙烯腈，氫氰酸和粗乙腈。
在上述丙烯腈生產工藝中，用硫酸在中和塔除去反應氣體中的未反應氨十分重要。因為丙烯腈和氫氰酸均是易聚合的物料，特別在中性和微堿性條件下更易聚合。這樣不僅造成丙烯腈和氫氰酸產品的損失，也會對生產設備造成污染。在現有的生產工藝中產生硫銨污水是必然的，通常每生產1噸丙烯腈會產生0.6噸20％濃度的硫銨污水，0.6噸反應系污水，聚合物含量約16％，很難處理。
硫銨污水組成十分復雜，大致包括以下幾類1、高聚物由于中和塔循環(huán)噴淋液的pH值控制在2～7范圍，有一定量的反應產物，如丙烯腈，氫氰酸和丙烯醛發(fā)生聚合反應生成高聚物。各物料聚合損失量對總生成量計算，丙烯腈為2～5％，氫氰酸為3～8％，丙烯醛則高達40～80％，可見硫銨污水中高聚物含量很高。污水中的高聚物還有一個特點，即分子量分布很廣，一部分高聚物分子量較小，可溶于硫銨污水，另一部分高聚物分子量較大，成為不溶于水的黑色固體，這就為回收硫銨造成了另一層困難。
2、高沸物中和塔操作溫度一般為80℃左右，反應氣體中的丙烯酸被冷凝而存在于硫銨污水中，除此之外反應氣體中還有一些是羰基化合物與氫氰酸縮合產生的高沸點氰醇。
3、低沸物主要是溶解于硫銨污水中的丙烯腈、乙腈和氫氰酸等，其含量視噴淋液溫度的不同，大致在500～5000ppm。
4、催化劑粉末在流化床反應器生產丙烯腈的過程中，被反應氣體吹離催化劑床層的催化劑細粉，絕大部分經旋風分離器回收并返回床層，但也有少量催化劑細粉被氣體吹出反應器，在中和塔被洗下。催化劑的吹出量以生產1噸丙烯腈計，約為0.2～0.7kg。
由以上說明可知，從硫銨污水回收結晶硫銨十分困難。如果不回收硫銨而將其燒掉，又會產生二氧化硫造成大氣的二次污染，許多國家不允許直接排放。硫銨污水用燃燒法處理的另一問題是燃燒溫度要求達到850～1100℃方能將污水中的氰化物燒掉，因此要消耗大量燃料。由于燃燒氣中含二氧化硫對鋼材有腐蝕，設置廢熱鍋爐回收熱量也有困難，高溫氣體直接放空對大氣環(huán)境又會造成熱污染。
綜上所述，丙烯腈生產中產生的硫銨污水造成很大問題，已經嚴重影響丙烯腈制造工業(yè)的發(fā)展。為此開發(fā)不產生硫銨的丙烯腈生產工藝，即所謂“清潔工藝”已引起國際上丙烯腈行業(yè)的極大重視。
文獻US3885928介紹了一種烯腈的回收和精制系統(tǒng)，其中急冷工藝的目的是一方面將反應器流出物冷卻到一定的溫度，另一方面是除去反應器流出物中未反應的氨和反應生成的聚合物及重質雜質。該文獻中所采用的技術方案是用水和硫酸作為急冷液，含水、酸、聚合物和其它雜質的塔底物流從急冷系統(tǒng)中排出。這些塔底物流中以重量百分比計約含有10％硫酸銨、16％重質有機物、少量輕質有機物和水(約74％)。由于重質有機物含有高級腈類取代物，并由一些含氧化烴類的不同高沸點有機物的混合物組成，因此這些塔底流出物的處理非常麻煩，需花費大量的投資處理，如焚燒或回收。另外以往由于氨轉化率不加以控制，使未反應的氨易與烯腈發(fā)生副反應，降低了烯腈的精制回收率。在文獻US3885928中的氫氰酸蒸餾塔底部或側線流出物經沉降罐分離后，將水相返回到急冷塔，油相送入后工段的成品塔，但該專利中沒有談及氫氰酸蒸餾塔、沉降罐的操作條件，通常該塔是在常壓下操作，沉降罐在溫度40℃下操作，這樣，將會使較多量的水份進入油相，從而將加大烯腈精制工序的能量消耗。
本發(fā)明的目的是為了克服上述文獻中存在的急冷塔釜流出物處理復雜，需有硫銨回收工序，烯腈的回收率低；氫氰酸蒸餾工序中能量消耗大的問題，提供一種烯腈的回收和精制新工藝，該新工藝具有急冷塔釜流出物處理方便，烯腈回收率高，烯腈的精制工序能量消耗小的特點。
本發(fā)明的目的是通過以下的技術方案來實現的一種烯腈的回收和精制工藝，包括a)氨轉化率達97～99％的反應器流出物在三段式急冷塔中與含水物流直接接觸而使氣體冷卻，反應器流出物中的剩余氨用醋酸中和，且保持急冷塔處于pH值小于7條件下操作；b)經急冷塔冷卻后的氣體經吸收塔吸收后，回收到的烯腈和氫氰酸是以水溶液的形式存在；c)通過蒸餾脫掉水份和雜質而形成烯腈和氫氰酸的濃縮含水混合物；d)在氫氰酸蒸餾塔里烯腈和氫氰酸的含水溶液混合物進行蒸餾，氫氰酸以塔頂餾出物排出，氫氰酸蒸餾塔的塔頂壓力以表壓計為-0.05～0MPa；e)氫氰酸蒸餾塔的側線餾出物進入油水分離器，在油水分離器里形成一個水溶液層和一個有機物層，從油水分離器抽出的水溶液層可以循環(huán)到急冷塔，使其與反應器流出物直接接觸，抽出的有機物層被送至下一工段精制，油水分離器的溫度為10～40℃。
上述技術方案中氫氰酸蒸餾塔里的氫氰酸是用醋酸穩(wěn)定的。三段式急冷塔下段的操作溫度為70～90℃，其優(yōu)選范圍為75～85℃；中段操作溫度為65～75℃，其優(yōu)選范圍為68～72℃；上段操作溫度為25～45℃，其優(yōu)選范圍為30～35℃。氫氰酸蒸餾塔的塔頂壓力以表壓計優(yōu)選范圍為-0.02～-0.03MPa；油水分離器操作溫度的優(yōu)選范圍為20～30℃；上述所說的烯腈較適宜的為丙烯腈。
本發(fā)明的目的還可以通過以下的技術方案來實現一種烯腈的回收和精制工藝，包括a)氨轉化率達97～99％的反應器流出物在三段式急冷塔中與含水物流直接接觸而使氣體冷卻，反應器流出物中的剩余氨用醋酸中和，且保持急冷塔處于pH值小于7條件下操作；b)經急冷塔冷卻后的氣體經吸收塔吸收后，回收到的烯腈和氫氰酸是以水溶液的形式存在；c)通過蒸餾脫掉水份和雜質而形成烯腈和氫氰酸的濃縮含水混合物；d)在氫氰酸蒸餾塔里烯腈和氫氰酸的含水溶液混合物進行蒸餾，氫氰酸以塔頂餾出物排出，氫氰酸蒸餾塔的塔頂壓力以表壓計為-0.05～0MPa；e)氫氰酸蒸餾塔的底部餾出物進入油水分離器，在油水分離器里形成一個水溶液層和一個有機物層，從油水分離器抽出的水溶液層可以循環(huán)到急冷塔，使其與反應器流出物直接接觸，抽出的有機物層被送至下一工段精制，油水分離器的溫度為10～40℃。
上述技術方案中氫氰酸蒸餾塔里的氫氰酸是用醋酸穩(wěn)定的。三段式急冷塔下段的操作溫度為70～90℃，其優(yōu)選范圍為75～85℃；中段操作溫度為65～75℃，其優(yōu)選范圍為68～72℃；上段操作溫度為25～45℃，其優(yōu)選范圍為30～35℃。氫氰酸蒸餾塔的塔頂壓力以表壓計優(yōu)選范圍為-0.02～-0.03MPa；油水分離器操作溫度的優(yōu)選范圍為20～30℃；上述所說的烯腈較適宜的為丙烯腈。
本發(fā)明人通過對流化床反應器和催化劑的改進，使反應氣體中的未反應氨明顯下降，因此給無硫銨丙烯腈生產工藝創(chuàng)造了必要條件。由于丙烯氨氧化時也生成一定量丙烯酸，因此并不需要使催化劑對氨的轉化率達到100％，如果達到97～99％，基本上也可不加硫酸中和。
本發(fā)明的工藝大致如下空氣和丙烯、氨分別經空氣分布板和丙烯氨分布器送入特殊結構的流化床反應器，通過催化劑層反應生成丙烯腈和各種副產物。反應中產生的大量反應熱通過冷卻水管產生高壓蒸汽。反應溫度為440～450℃，反應壓力為0.4～0.8kg/cm2，原料氣配比為丙烯∶氨∶空氣＝1∶1.15～1.25∶9.0～9.8。丙烯轉化率為98～99％，氨轉化率為97～99％。
完成了氨氧化反應后，急冷系統(tǒng)是烯腈精制回收的第一個關鍵點，通常離開流化床反應器的高溫反應氣體，其溫度為430～450℃，該高溫反應氣體首先經空氣熱交換器冷卻至200～250℃后去急冷塔。
急冷塔由上、中、下三段組成，反應氣體經過急冷塔冷卻到35℃去吸收塔。急冷塔下段是空塔，可用來自中段的循環(huán)液噴淋冷卻，下段的多余水送到污水燃燒爐燒掉。
急冷塔中段用水循環(huán)噴淋使反應氣體進一步冷卻。為了保持循環(huán)液的pH值小于7，必要時可加入醋酸以調節(jié)PH值。中段設有冷卻器移去中段產生的熱量；中段產生的冷凝水送到急冷塔下段。急冷塔上段也是冷卻段，用循環(huán)水噴淋將氣體冷卻到室溫。上段也設有冷卻器移去上段產生的熱量，之后上段冷凝液去萃取塔，冷卻后的反應氣體去吸收塔。在吸收塔中反應氣體用冷水吸收其中全部有機產物。吸收液經預熱去萃取塔。吸收后反應氣體由吸收塔頂放空。
來自吸收塔的吸收液預熱后和急冷塔上段的冷凝液合并，從萃取塔中部進料。丙烯腈，氫氰酸和少量水由塔頂蒸出。冷凝后分為油水兩相，水相回到本塔進料，油相一部分回流到本塔塔頂，其余去氫氰酸塔進一步處理。從本塔進料點下部側線抽出乙腈，可以是氣相或液相，去乙腈回收塔，蒸去乙腈的乙腈塔釜液再返回本塔。
來自萃取塔頂的粗丙烯腈進入氫氰酸塔分離氫氰酸。該塔在負壓下操作，由塔頂得高純度氫氰酸、由塔側線或塔釜抽出含少量水份的丙烯腈，經冷卻器冷卻后去油水分離器，水層回急冷塔中段，油層去成品塔。
成品塔也是在減壓下操作。粗丙烯腈中的水份和低沸物與丙烯腈成共沸物從塔頂蒸出，然后冷凝，油水分離。水層送回萃取塔進料，油層大部分回流到成品塔，少量返回萃取塔。成品丙烯腈由塔上部抽出，冷卻后去成品貯槽，釜液返回萃取塔。
來自萃取塔側線的乙腈在乙腈塔被濃縮到濃度為80％的粗乙腈。塔釜液返回萃取塔。該乙腈塔依乙腈進料的狀態(tài)(液相或氣相)可設或不設再沸器。
綜上所述，無硫銨丙烯腈生產工藝的關鍵之一是急冷塔。由于在流化床反應器中氨的轉化率已達97～99％，因此反應氣體中氨含量很低。另外，在丙烯氨氧化過程中也生成一定量的丙烯酸，收率約0.5～2.0％。同時在丙烯腈回收精制過程中，為了防止氫氰酸的聚合，在氫氰酸蒸餾塔加入醋酸。由于加入的醋酸最終也是回到急冷塔，因此在正常情況下急冷塔循環(huán)水的pH值不會大于7。
本發(fā)明中，調節(jié)急冷塔pH值并不限定于醋酸，其它有機或無機酸均可使用。如磷酸，硼酸，甲酸，草酸和燃燒后不會產生有害物的其它酸類，但從價格考慮以醋酸較為合適。
由于醋酸有一定揮發(fā)性，醋酸的銨鹽也不十分穩(wěn)定，因此本發(fā)明采用三段式急冷塔，且控制急冷塔下段溫度為70～90℃，最好為75～85℃。溫度過低則使下段排出液中丙烯腈，氫氰酸等有用物質含量增大，造成產品損失。溫度過高則會使醋酸，丙烯酸的銨鹽分解。
急冷塔中段溫度為65～75℃，最好為68～72℃。溫度過高會使醋酸帶到上段，進入回收系統(tǒng)的循環(huán)吸收水中。由于回收系統(tǒng)設備材質多為碳鋼，會造成腐蝕。溫度太低則使中段排出水中有機物含量增加，也使下段排出水(稱為反應系污水)量增大，最終使污水燃燒爐消耗的燃料量上升。
急冷塔上段出口氣體溫度為25～45℃，最好為30～35℃。溫度過低會使上段循環(huán)水冷卻器冷卻介質的溫差太小，需用較大傳熱面積的冷卻器。溫度過高則使循環(huán)吸收水的冷量消耗量上升。
本發(fā)明由于采用醋酸代替硫酸作為中和反應器流出物中的未反應氨，使后處理消除了反應系污水燃燒產生二氧化硫，對大氣造成二次污染的問題，同時可回收污水燃燒爐產生的大量燃燒熱。由于燃燒氣中不含腐蝕性的二氧化硫，所以可在污水燃燒爐中安裝廢熱鍋爐，回收高溫(約1000℃)燃燒氣的熱量并產生高壓蒸汽，也消除了高溫氣體對環(huán)境的熱污染。另外可省卻硫銨回收工序，大幅度減少投資費用。另一方面由于本工藝急冷塔的中段和下段均在pH值小于7的條件下運轉，減少了丙烯腈和氫氰酸的聚合損失，使丙烯腈的精制回收率可從通常(需回收硫銨方法)的92～94％提高到96～98％。本發(fā)明的氫氰酸蒸餾塔由于從常壓操作改為負壓操作，降低了該塔塔釜的操作溫度，降低油水分離器的操作溫度，有效地使大量的水分進入油水分離器的水相層中，減少了油相層中的水分含量，利于降低后工序烯腈精制的能量消耗，取得了較好的效果。
附
圖1是烯腈的回收和精制工藝流程。
附圖1中1是急冷塔，2是吸收塔，3是萃取塔，4是氫氰酸蒸餾塔，5為油水分離器，6為水進料管，7為反應器流出物進料管，8為含丙烯腈及其雜質的出料管，9為急冷塔底部的出料管，10為油水分離器水溶液層返回急冷塔管線，該循環(huán)物流能返回急冷塔的任何進料點上，只要能使循環(huán)物流能與熱反應氣流接觸，循環(huán)物流既可以單獨噴淋進入急冷塔，也可以和急冷塔的正常液體流合并進入急冷塔，11為不凝氣體出料管，12為水進料管，13為含丙烯腈、氫氰酸和水溶性雜質的含水物流管，14為含有水份和雜質的塔底餾份管線，15為含丙烯腈、氫氰酸、水的管線，16為純氫氰酸出料管，17為氫氰酸蒸餾塔的餾出物進入油水分離器的管線，其中既可以從氫氰酸蒸餾塔底部引出，也可以從氫氰酸蒸餾塔以側線的方式引出，或同時采用兩種方式。側線引出的餾出物既可呈液態(tài)也可呈氣態(tài)，然而氣態(tài)餾出物必須先冷凝后進入油水分離器。被冷卻的每一種餾出物均要發(fā)生相分離，在油水分離器內形成一個水溶液層和一個有機物相，該油水分離器的操作溫度越低，則進入有機物相(油相)層中的水分越少，18是含烯腈的有機物相(油相)料管。
在急冷塔和氫氰酸蒸餾塔之間的操作步驟不是本發(fā)明的關鍵，反應流出物的吸收或冷凝，一般生成含有烯腈、氫氰酸和水的餾出物，而含水物流的蒸餾在塔頂就形成濃縮了的烯腈和氫氰酸，作為塔頂餾出物進入氫氰酸蒸餾塔，這些中間步驟是允許有所變化的。雜平衡PH值上，氫氰酸蒸餾塔中加入醋酸，一方面對氫氰酸的聚合起到了穩(wěn)定作用，另一方面返回急冷塔，大大地減少了中和氨所需的酸量。
下面就通過實施例對本發(fā)明作進一步的闡述。
實施例1
丙烯，氨和空氣送入流化床反應器，流量為丙烯710kg/hr(純度93％)，氨307kg/hr，空氣4365kg/hr。反應器內徑2米，高23米，加入9.5噸如CN1021638C中例1的催化劑和0.5噸中國專利96116456.5中例3催化劑。反應溫度440℃，反應壓力0.5kg/cm2。反應器出口氣體取樣分析，丙烯腈生成量為673kg/hr，乙腈25.1kg/hr，氫氰酸82.5kg/hr，丙烯酸6.8kg/hr，未反應氨30.6kg/hr。
溫度為440℃的反應氣體經水冷卻器冷卻到210℃去急冷塔。急冷塔為三段式。下段為空塔，用酸性熱水(pH值約為6)循環(huán)噴淋將反應氣體冷卻到80℃。循環(huán)水來自急冷塔中段多余冷凝液，氫氰酸塔釜油水分離器的水層和成品塔釜液。下段循環(huán)水無冷卻器，多余的冷凝液作為反應系污水去污水燃燒爐燒掉。
80℃的反應氣體從下段進入急冷塔中段，用酸性水(pH值約為4)循環(huán)噴淋冷卻到70℃后去上段，中段多余冷凝液送到本塔下段。中段循環(huán)水有冷卻器，移去中段冷凝所產生的熱量。在中段冷卻器出口注入醋酸，加入量依中段循環(huán)水的pH值進行調節(jié)，約為20kg/hr。
70℃的反應氣體在上段被循環(huán)噴淋液進一步冷卻到35℃，由塔頂送到吸收塔。上段循環(huán)水有冷卻器用于移去上段冷凝所產生的熱量。上段的多余冷凝液直接送到復合萃取解吸塔(以下簡稱解吸塔)進料。
吸收塔是填料與塔板組合構成。用2～4℃的低溫水吸收反應氣體中的全部有機產物。吸收水與丙烯腈的比例為12～16。吸收后的反應氣體由塔頂放至大氣中。吸收液中丙烯腈濃度約6％，經預熱去解吸塔。
復合萃取解吸塔(CN1014888C)有100塊多孔塔板。來自吸收塔釜液，塔頂油水分離器的水層和成品塔頂水層混合，預熱后在塔中部進料。萃取溶劑水在塔上部加入，水溫約50℃，水比為6～8。在塔頂蒸出全部丙烯腈和氫氰酸，其中也含有約10％水分。冷凝，油水分離，水層返回本塔進料，油層部分回流到本塔塔頂，回流比約為0.7，其余去氫氰酸塔。從本塔下部側線抽出乙腈去乙腈塔。本塔釜液是貧水，循環(huán)回吸收塔。
乙腈塔有50塊多孔塔板，進料口在塔上部。從塔頂蒸出濃度約為80％的粗乙腈，部分回流，其余去乙腈精制工段。每小時可得粗乙腈約30kg。
脫氫氰酸塔有60塊多孔塔板，進料口在塔中部。該塔為負壓操作，塔頂壓力為0.75atm。從塔頂蒸出高純度氫氰酸，冷凝后部分回流，回流比為4～5，其余作為氫氰酸成品出料，每小時可得約75kg成品。塔頂加入少量醋酸作為氫氰酸阻聚劑。塔釜液為粗丙烯腈，其中含有少量水分，冷卻到25℃去油水分離器；水層去急冷塔下段，油層去成品塔。
成品塔也是在負壓下操作，塔頂蒸出物主要是丙烯腈和水，也有少量低沸物。冷凝后水層和部分回萃取解吸塔進料，其余油層回流到成品塔塔頂。成品丙烯腈由塔上部抽出，每小時可得650kg。塔釜液主要是氰醇，也含有少量高沸物。
按以上結果，丙烯腈的精制回收率為96.6％，每噸丙烯腈消耗丙烯1.01噸，氨0.47噸，醋酸30kg。
權利要求
1.一種烯腈的回收和精制工藝，包括a)氨轉化率達97～99％的反應器流出物在三段式急冷塔中與含水物流直接接觸而使氣體冷卻，反應器流出物中的剩余氨用醋酸中和，且保持急冷塔處于pH值小于7條件下操作；b)經急冷塔冷卻后的氣體經吸收塔吸收后，回收到的烯腈和氫氰酸是以水溶液的形式存在；c)通過蒸餾脫掉水份和雜質而形成烯腈和氫氰酸的濃縮含水混合物；d)在氫氰酸蒸餾塔里烯腈和氫氰酸的含水溶液混合物進行蒸餾，氫氰酸以塔頂餾出物排出，氫氰酸蒸餾塔的塔頂壓力以表壓計為-0.05～0MPa；e)氫氰酸蒸餾塔的側線餾出物進入油水分離器，在油水分離器里形成一個水溶液層和一個有機物層，從油水分離器抽出的水溶液層可以循環(huán)到急冷塔，使其與反應器流出物直接接觸，抽出的有機物層被送至下一工段精制，油水分離器的溫度為10～40℃。
2.根據權利要求
1所述的烯腈回收和精制工藝，其特征在于氫氰酸蒸餾塔里的氫氰酸是用醋酸穩(wěn)定的。
3.根據權利要求
1所述的烯腈回收和精制工藝，其特征在于三段式急冷塔下段的操作溫度為70～90℃，中段操作溫度為65～75℃，上段操作溫度為25～45℃。
4.根據權利要求
3所述的烯腈回收和精制工藝，其特征在于三段式急冷塔下段的操作溫度為75～85℃，中段操作溫度為68～72℃，上段操作溫度為30～35℃。
5.根據權利要求
1所述的烯腈回收和精制工藝，其特征在于氫氰酸蒸餾塔的塔頂壓力以表壓計為-0.02～-0.03MPa。
6.根據權利要求
1所述的烯腈回收和精制工藝，其特征在于油水分離器的溫度為20～30℃。
7.根據權利要求
1所述的烯腈回收和精制工藝，其特征在于烯腈為丙烯腈。
8.一種烯腈的回收和精制工藝，包括a)氨轉化率達97～99％的反應器流出物在三段式急冷塔中與含水物流直接接觸而使氣體冷卻，反應器流出物中的剩余氨用醋酸中和，且保持急冷塔處于pH值小于7條件下操作；b)經急冷塔冷卻后的氣體經吸收塔吸收后，回收到的烯腈和氫氰酸是以水溶液的形式存在；c)通過蒸餾脫掉水份和雜質而形成烯腈和氫氰酸的濃縮含水混合物；d)在氫氰酸蒸餾塔里烯腈和氫氰酸的含水溶液混合物進行蒸餾，氫氰酸以塔頂餾出物排出，氫氰酸蒸餾塔的塔頂壓力以表壓計為-0.05～0MPa；e)氫氰酸蒸餾塔的底部餾出物進入油水分離器，在油水分離器里形成一個水溶液層和一個有機物層，從油水分離器抽出的水溶液層可以循環(huán)到急冷塔，使其與反應器流出物直接接觸，抽出的有機物層被送至下一工段精制，油水分離器的溫度為10～40℃。
9.根據權利要求
8所述的烯腈回收和精制工藝，其特征在于氫氰酸蒸餾塔里的氫氰酸是用醋酸穩(wěn)定的。
10.根據權利要求
8所述的烯腈回收和精制工藝，其特征在于三段式急冷塔下段的操作溫度為70～90℃，中段操作溫度為65～75℃，上段操作溫度為25～45℃。
11.根據權利要求
10所述的烯腈回收和精制工藝，其特征在于三段式急冷塔下段的操作溫度為75～85℃，中段操作溫度為68～72℃，上段操作溫度為30～35℃。
12.根據權利要求
8所述的烯腈回收和精制工藝，其特征在于氫氰酸蒸餾塔的塔頂壓力以表壓計為-0.02～-0.03MPa。
13.根據權利要求
8所述的烯腈回收和精制工藝，其特征在于油水分離器的溫度為20～30℃。
14.根據權利要求
8所述的烯腈回收和精制工藝，其特征在于烯腈為丙烯腈。
專利摘要
本發(fā)明涉及烯腈的回收和精制工藝，該工藝主要改進了急冷塔工藝及氫氰酸蒸餾工藝。急冷工藝采用三段式急冷塔，用醋酸中和未反應的氨。氫氰酸蒸餾工藝中氫氰酸蒸餾塔采用負壓操作，控制油水分離器的操作溫度為10～40℃。本發(fā)明的工藝具有急冷塔釜流出物處理方便，烯腈精制回收率高，精制工序能耗省等優(yōu)點，可用于工業(yè)生產中。
文檔編號C07C255/08GKCN1059897SQ97106712
公開日2000年12月27日 申請日期1997年11月13日
發(fā)明者關興亞, 張輝, 方永成 申請人:中國石油化工總公司, 中國石油化工總公司上海石油化工研究院導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan