專利名稱:基于煙草的果膠提取方法
技術領域：
本發(fā)明涉及的到化學工藝提取，特別涉及從煙草中提取果膠的方法。
背景技術：
煙草是指煙草生產(chǎn)過程中廢棄的煙莖和霉爛煙葉，煙草一般占原料煙葉總量的15-20%。我國是煙草大國，每年有數(shù)十萬噸煙梗資源被廢棄，既造成環(huán)境污染，同時也是對自然資源的浪費。煙草的綜合利用已進行了許多研究，例如從煙葉中提取分離出香料物質(zhì)、煙堿、蛋白質(zhì)及有機酸等，這為煙草的綜合利用開辟了廣闊的前景。果膠是植物細胞壁特有的組分，為親水膠體物質(zhì)，以D-半乳糖醛酸聚糖為基本結構。果膠的滲透吸收水分，對煙葉的吸濕性和彈性有影響。果膠在煙葉中的含量因品種的不同而異，烤煙中果膠含量通常在10 %左右。果膠的提取方法主要包括I)酸提法:其主要原理是將植物細胞中的原果膠質(zhì)在酸溶液作用下轉化成水溶性果膠并進行萃取。肖厚榮在《從煙梗中提取果膠工藝研究》一文中公開了果膠提取的最佳工藝:混酸pH值為0.5左右,萃取時間60分鐘，萃取溫度為90°，物料與混酸的配比為1:30。，果膠溶液與無水乙醇溶液體積比為1:1-2:
3;但該方法果膠得率低，且容易因pH值控制不當導致果膠的降解。2)超聲波輔助提取法:當超聲波頻率在20KHz以上的聲波，當超聲波振動時產(chǎn)生并傳遞強大的能力，引起媒質(zhì)質(zhì)點以不同速度進入振動狀態(tài)， 促進有效成分進行溶解。黃永春在《超聲波輔助提取西番蓮果皮中果膠的研究》一文中公開了果膠的提取方法，在常溫下超聲波萃取頻率為50KHz，功率為350W下超聲20分鐘，固液比為20:1，pH值為1.5，與傳統(tǒng)酸法提取相比，最適提取時間由3.5小時縮短為35分鐘，得率由2.22%提高到2.51%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種果膠的提取方法，該方法是利用煙草為原料，其收率高，工藝時間短。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案為:
基于煙草的果膠提取方法，具體包括以下步驟:
A超聲預處理
將煙草粉碎成粉末，在水介質(zhì)中進行超聲波預處理，得煙草液，超聲波頻率不少于20kHz，預處理時間不少于20分鐘；
B酸水解
將步驟A所得煙草液加酸調(diào)節(jié)pH值為1.0-3.0，在超聲波頻率不低于10kHz，溫度為70-90°C條件下充分進行水解反應，去殘渣，得水解液；
C乙醇沉淀
將步驟B所得水解液濃縮至水解液體積的10-20%，用乙醇沉淀法沉淀，用乙醇沉淀法沉淀濃縮液，所述沉淀為果膠。
進一步，在步驟A中，所述煙草粉末與所述水介質(zhì)的體積比為1:10_30。[0013]進一步，在步驟A中，所述超聲波頻率為40kHz，預處理時間為50分鐘。
進一步，將步驟B所得水解液進行脫色處理。
進一步，將步驟B所得水解液用質(zhì)量分數(shù)為2-5%的活性炭吸附脫色，脫色溫度為50-60。。。
進一步，將步驟B所得水解液濃縮至水解液體積的10-20%，得濃縮液，用質(zhì)量分數(shù)為95%的乙醇對所述濃縮液進行沉淀，所述乙醇與濃縮液的體積比1:20，去乙醇，得果膠。
進一步，將步驟B所得水解液在70_9(TC用旋轉蒸發(fā)儀濃縮。
進一步，將步驟C所得沉淀用質(zhì)量分數(shù)為50%的乙醇洗滌后，脫水、干燥并粉碎后得果膠。
進一步，將煙草液過濾分離，收集濾渣進行干燥，將干燥后的濾渣加入水介質(zhì)，加酸調(diào)節(jié)PH值至1.0-3.0，在溫度為70-90°C條件下充分進行水解反應，去殘渣，得水解液。
本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明在煙草的粉末預處理和酸水解兩步驟中均借助了超聲波。在煙草的粉末預處理中借助超聲波，既達到了鈍化果膠酶的目的，同時又破壞煙草木質(zhì)纖維素的表面，提高果膠釋放率的目的，與不借助超聲波相比，可節(jié)約I小時時間，且果膠釋放率高。在 酸水解步驟中結合超聲波處理提取果膠，與不使用超聲波相比，節(jié)約了時間，提高了收率。采用本發(fā)明的方法提取果膠，果膠的收率為12%，比乙醇提取法提高了 3%，且色澤好。
具體實施方式
本發(fā)明中所指的煙草，也包括煙梗、煙莖和煙葉，尤其是煙草生產(chǎn)中廢棄的煙草，下述實施例中的煙草來自于重慶銀福生物有機肥有限公司，為煙草生產(chǎn)廢棄物，其含水量為質(zhì)量分數(shù)的7%。
本發(fā)明中所指的脫色處理具體為:果膠的色澤對果膠的質(zhì)量有較大影響，從植物中提取出的果膠帶有較深的顏色，要生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)的果膠必須在沉淀出果膠前對水解液進行脫色。脫色處理的方法包括活性炭脫色、雙氧水脫色、離子交換等方法。
本發(fā)明中所指的乙醇沉淀法具體為:利用果膠中含有的醛基(一CH0)和乙醇中含有羥基(一0H)發(fā)生反應形成的沉淀反應。
果膠收率的計算可以用為:果膠含量=(半乳糖醛酸濃度/樣品重量)X 500 X 100 %，果膠收率為=(提取的果膠量/原料果膠含量)*100%。
實施例1乙醇提取法提取果膠
將IOg的煙草粉碎成20目粉末，烘干、篩選、去雜后加相當于粉末10倍常溫水浸泡1.5小時，得煙草液，過濾收集煙草液中的濾渣，然后投入質(zhì)量分數(shù)為95%乙醇溶液中煮沸10分鐘將果膠酶殺死，過濾，于80°C干燥8小時，在干燥后的濾渣中加入相當于濾渣10倍體積的去離子水，用鹽酸調(diào)節(jié)PH值為1.0，在溫度為70°C條件下充分進行水解反應120分鐘，去殘渣，得水解液。將水解液用質(zhì)量分數(shù)為3%活性炭吸附脫色60分鐘，脫色溫度為50°C。將經(jīng)活性炭吸附脫色處理后的水解液用旋轉蒸發(fā)儀70°C濃縮至水解液原體積的15%，得濃縮液。將濃縮液用乙醇沉淀法沉淀:用相當于濃縮液20倍體積的質(zhì)量分數(shù)為95%的乙醇沉淀處理6小時，收集沉淀，所述沉淀為果膠；將沉淀用體積分數(shù)為50%乙醇洗滌后，進行脫水、干燥至含水量為2%后粉碎。經(jīng)檢測果膠收率為9%。本次試驗所得果膠色澤好。[0027]實施例2 —步超聲法提取果膠
將IOg的煙草粉碎成20目粉末，烘干、篩選、去雜后加相當于粉末10倍常溫水，進行超聲波預處理，得煙草液，超聲波頻率為20kHz，超聲20分鐘后用去離子水洗滌；過濾收集煙草液中的濾洛，于80°C干燥8小時，在干燥后的濾渣中加入相當于濾渣10倍體積的去離子水，用鹽酸調(diào)節(jié)PH值為1.0，在溫度為70°C條件下充分進行水解反應60分鐘，去殘渣，得水解液。將水解液用質(zhì)量分數(shù)為3%活性炭吸附脫色60分鐘，脫色溫度為50°C。將經(jīng)活性炭吸附脫色處理后的水解液用旋轉蒸發(fā)儀70°C濃縮至水解液原體積的15%，得濃縮液。將濃縮液用乙醇沉淀法沉淀:用相當于濃縮液20倍體積的質(zhì)量分數(shù)為95%的乙醇沉淀處理6小時，收集沉淀，所述沉淀為果膠；將沉淀用體積分數(shù)為50%乙醇洗滌后，進行脫水、干燥至含水量為2%后粉碎。經(jīng)檢測果膠收率為10.62%。本次試驗所得果膠色澤好。
實施例4兩步超聲 法提取果膠
將IOg的煙草粉碎成20目粉末，烘干、篩選、去雜后加相當于粉末10倍常溫水，進行超聲波預處理，得煙草液，超聲波頻率為20kHz，超聲20分鐘后用去離子水洗滌；過濾收集煙草液中的濾洛，于80°C干燥8小時，在干燥后的濾渣中加入相當于濾渣10倍體積的去離子水，用鹽酸調(diào)節(jié)PH值為1.0，在超聲波頻率為10kHz，溫度為70°C條件下充分進行水解反應30分鐘，去殘渣，得水解液。將水解液用質(zhì)量分數(shù)為3%活性炭吸附脫色60分鐘，脫色溫度為50°C。將經(jīng)活性炭吸附脫色處理后的水解液用旋轉蒸發(fā)儀在70°C條件下濃縮至水解液原體積的20%，得濃縮液。將濃縮液用乙醇沉淀法沉淀:用相當于濃縮液20倍體積的質(zhì)量分數(shù)為95%的乙醇沉淀處理6小時，收集沉淀，所述沉淀為果膠；將沉淀用體積分數(shù)為50%乙醇洗漆后,進行脫水、干燥至含水量為2%后粉碎。經(jīng)檢測果膠產(chǎn)率為11.92%。本次試驗所得果膠色澤好。
實施例5兩步超聲法提取果膠
將IOg的煙草粉碎成40目粉末，烘干、篩選、去雜后加相當于粉末30倍常溫水，進行超聲波預處理，得煙草液，超聲波頻率為30kHz，超聲30分鐘后用去離子水水洗凈化；過濾收集煙草液中的濾渣，于70°C干燥9小時，在干燥后的濾渣中加入相當于濾渣15倍體積的去離子水，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值為3.0，在超聲波頻率為15kHz，溫度為70°C條件下充分進行水解反應120分鐘，去殘渣，得水解液。將水解液用質(zhì)量分數(shù)為5%活性炭吸附脫色60分鐘，脫色溫度為50°C。將經(jīng)活性炭吸附脫色處理后的水解液用旋轉蒸發(fā)儀濃縮在80°C條件下至水解液原體積的15%，得濃縮液。將濃縮液用乙醇沉淀法沉淀:用相當于濃縮液20倍體積的質(zhì)量分數(shù)為95%的乙醇沉淀處理6小時，收集沉淀，所述沉淀為果膠；將沉淀用體積分數(shù)為50%乙醇洗漆后,進行脫水、干燥至含水量為2%后粉碎。經(jīng)檢測果膠收率為12.4%。所得果膠色澤好。
實施例6兩步超聲法提取果膠
將IOg的煙草粉碎成40目粉末，烘干、篩選、去雜后加相當于粉末10倍常溫水，進行超聲波預處理，得煙草液，超聲波頻率為40kHz，超聲40分鐘后用去離子水水洗凈化；過濾收集煙草液中的濾渣，于90°C干燥7小時，在干燥后的濾渣中加入相當于濾渣25倍體積的去離子水，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值為1.0，在超聲波頻率為25kHz，溫度為70°C條件下充分進行水解反應180分鐘，去殘渣，得水解液。將水解液用質(zhì)量分數(shù)為2%活性炭吸附脫色60分鐘，脫色溫度為60°C。將經(jīng)活性炭吸附脫色處理后的水解液用旋轉蒸發(fā)儀在90°C條件下濃縮至水解液原體積的10%，得濃縮液。將濃縮液用乙醇沉淀法沉淀:用相當于濃縮液20倍體積的質(zhì)量分數(shù)為95%的乙醇沉淀處理6小時，收集沉淀，所述沉淀為果膠；將沉淀用體積分數(shù)為50%乙醇洗滌后，進行脫水、干燥至含水量為2%后粉碎。經(jīng)檢測果膠收率為12.1%。所得果膠色澤好。
實施例7兩步超聲法提取果膠
將IOg的煙草粉碎成40目煙草粉末，烘干、篩選、去雜后加相當于煙草粉末10倍常溫水，進行超聲波預處理，得煙草液，超聲波頻率為50kHz，超聲20分鐘后用去離子水水洗凈化；過濾收集煙草液中的濾渣，于80°C干燥8小時，在干燥后的濾渣中加入相當于濾渣10倍體積的去離子水，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值為1.0，在超聲波頻率為10kHz，溫度為70°C條件下充分進行水解反應30分鐘，去殘渣，得水解液。將水解液用質(zhì)量分數(shù)為2%活性炭吸附脫色60分鐘，脫色溫度為50°C。將經(jīng)活性炭吸附脫色處理后的水解液用旋轉蒸發(fā)儀濃在80°C下縮至水解液原體積的10%，得濃縮液。將濃縮液用乙醇沉淀法沉淀:用相當于濃縮液20倍體積的質(zhì)量分數(shù)為95%的乙醇沉淀處理6小時，收集沉淀，所述沉淀為果膠；將沉淀用體積分數(shù)為50%乙醇洗滌后，進行脫水、干燥至含水量為2%后粉碎。經(jīng)檢測果膠收率為11.2%。所得果膠色澤好。
·[0037]實施例8兩步超聲法提取果膠
將IOg的煙草粉碎成40目煙草粉末，烘干、篩選、去雜后加相當于煙草粉末10倍常溫水，進行超聲波預處理，得煙草液，超聲波頻率為20kHz，超聲20分鐘后用去離子水水洗凈化；過濾收集煙草液中的濾渣，于80°C干燥8小時，在干燥后的濾渣中加入相當于濾渣10倍體積的去離子水，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值為1.0，在超聲波頻率為40kHz，溫度為70°C條件下充分進行水解反應30分鐘，去殘渣，得水解液。將水解液用質(zhì)量分數(shù)為2%活性炭吸附脫色60分鐘，脫色溫度為50°C。將經(jīng)活性炭吸附脫色處理后的水解液用旋轉蒸發(fā)儀在80°C條件下濃縮至水解液原體積的10%，得濃縮液。將濃縮液用乙醇沉淀法沉淀:用相當于濃縮液20倍體積的質(zhì)量分數(shù)為95%的乙醇沉淀處理6小時，收集沉淀，所述沉淀為果膠；將沉淀用體積分數(shù)為50%乙醇洗滌后，進行脫水、干燥至含水量為2%后粉碎。經(jīng)檢測果膠收率為
11.6%。所得果膠色澤好。
最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非限制，盡管通過參照本發(fā)明的優(yōu)選實施例已經(jīng)對本發(fā)明進行了描述，但本領域的普通技術人員應當理解，可以在形式上和細節(jié)上對其作出各種各樣的改變，而不偏離所附權利要求
書所限定的本發(fā)明的精神和范圍。
權利要求
1.基于煙草的果膠提取方法，其特征在于: A超聲預處理 將煙草粉碎成粉末，在水介質(zhì)中進行超聲波預處理，得煙草液，超聲波頻率不少于20kHz，預處理時間不少于20分鐘； B酸水解 將步驟A所得煙草液加酸調(diào)節(jié)pH值為1.0-3.0，在超聲波頻率不低于10kHz，溫度為70-90°C條件下充分進行水解反應，去殘渣，得水解液； C乙醇沉淀 將步驟B所得水解液用乙醇沉淀法沉淀，所述沉淀為果膠。
2.根據(jù)權利要求
1所述的基于煙草的果膠提取方法，其特征在于:在步驟A中，所述粉末與所述水介質(zhì)的體積比為1:10-30。
3.根據(jù)權利要求
1所述的基于煙草的果膠提取方法，其特征在于:在步驟A中，所述超聲波頻率為40kHz，所述預處理時間為50分鐘。
4.根據(jù)權利要求
1所述的基于煙草的果膠提取方法，其特征在于:步驟B之后還包括如下步驟:將步驟B所得水解液進行脫色處理。
5.根據(jù)權利要求
4所述的基于煙草的果膠提取方法，其特征在于:將步驟B所得水解液用質(zhì)量分數(shù)為2-5%的活性炭吸附脫色，脫色溫度為50-60°C。
6.根據(jù)權利要求
4所述的基于煙草的果膠提取方法，其特征在于:脫色處理之后還包括如下步驟:將脫色處理后的水解液濃縮至水解液體積的10-20%，得濃縮液。
7.根據(jù)權利要求
6所述的基于煙草的果膠提取方法，其特征在于:將所述脫色處理后的水解液在70-90°C條件下用旋轉蒸發(fā)儀濃縮。
8.根據(jù)權利要求
1所述的基于煙草的果膠提取方法，其特征在于:將步驟C所得沉淀用體積百分數(shù)為50%的乙醇洗滌后，脫水、干燥并粉碎后得果膠。
專利摘要
本發(fā)明涉及化學工藝提取，特別涉及從煙草中提取果膠的方法，具體為將煙草粉碎成煙草粉末，在水介質(zhì)中進行超聲波預處理，得煙草廢渣液，超聲波功率不少于20kHz，預處理時間不少于20分鐘；將所得煙草廢渣液加酸調(diào)節(jié)pH值為1.0-3.0，在超聲波功率不低于10kHz，溫度為70-90℃條件下充分進行水解反應,去殘渣，得水解液將所得水解液濃縮至水解液體積的10-20%，得濃縮液，用乙醇沉淀法沉淀濃縮液，所述沉淀為果膠；該方法操作簡單，果膠得率高，色澤佳，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C08B37/06GKCN102260355 B發(fā)布類型授權 專利申請?zhí)朇N 201110248520
公開日2013年6月12日 申請日期2011年8月26日
發(fā)明者王遠亮, 陳奎, 曾國明, 張健榮, 魏小婭, 陳 峰, 王又民, 洪亮 申請人:重慶恒遠晉通科技有限公司導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan