本發(fā)明涉及熒光探針，具體涉及一種共價有機聚合物熒光探針及利用該探針檢測含-oh類硝基爆炸物的方法。

背景技術(shù)：

1、硝基炸藥作為一種威力巨大的炸藥，在軍事和民用領(lǐng)域有著廣泛的應用。然而，它造成土壤和水污染，影響動植物的生存，嚴重威脅著生活環(huán)境和人類健康，甚至國家安全。因此，快速發(fā)展靈敏的硝基炸藥探測技術(shù)就顯得尤為重要。

2、許多檢測方法已被報道，如表面增強拉曼光譜、質(zhì)譜和x射線衍射。然而，這些方法存在一定的局限性，如所需設備的復雜性和高成本以及靈敏度、準確性不足等。此外，探測低濃度硝基炸藥和區(qū)分其不同類型仍然是重大的技術(shù)障礙和挑戰(zhàn)。

3、熒光傳感是一種非常有效的檢測硝基炸藥的方法，利用特定的熒光材料與硝基爆炸物的相互作用進行識別和測量，其具有高靈敏度、快速響應和操作簡便等優(yōu)點。盡管熒光傳感技術(shù)在硝基炸藥檢測領(lǐng)域取得了一定的進展，但目前大多數(shù)研究仍集中在對單一爆炸物的檢測上。在實際應用中，由于硝基炸藥的種類繁多，且不同的炸藥可能具有相似的化學結(jié)構(gòu)和物理性質(zhì)，因此，開發(fā)一種能夠特異性識別某一類別硝基爆炸物的熒光探針，對于提高檢測的準確性和效率具有重要意義。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中的對硝基爆炸物檢測的準確性和效率不高的問題，提供一種共價有機聚合物熒光探針及檢測含-oh類硝基爆炸物的方法。

2、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種共價有機聚合物熒光探針的制備方法，包括以下步驟：

3、s1、在手套箱中將雙-(1,5-環(huán)辛二烯)鎳([ni(cod)2])和2,2’-聯(lián)吡啶溶解于有機溶劑中，加熱攪拌溶解后加入1,5-環(huán)辛二烯(cod)，制得混合溶液；

4、s2、向s1的混合溶液中加入2,7-二溴芘與1,2,3,4,5,6-六(4-溴苯基)苯兩種單體并溶解，再加入ni(0)催化劑，在60～120℃下反應10～24小時，反應結(jié)束后冷卻至室溫，將反應物移出手套箱；

5、s3、向s2移出手套箱的反應物中加入hcl水溶液，繼續(xù)攪拌3～6小時，將沉淀過濾，依次用三氯甲烷、四氫呋喃、甲醇、去離子水洗滌，再經(jīng)過真空干燥箱120℃下干燥12～20小時，得到杏色粉末狀的共價有機聚合物熒光探針。

6、優(yōu)選地，所述s1中雙-(1,5-環(huán)辛二烯)鎳([ni(cod)2])和2,2’-聯(lián)吡啶的摩爾比為1:1～3:1。

7、優(yōu)選地，所述s2中兩種單體2,7-二溴芘與1,2,3,4,5,6-六(4-溴苯基)苯的摩爾比為1:1～4:1。

8、優(yōu)選地，所述s3中hcl水溶液的濃度為1～5mol/l，摩爾量為ni(0)催化劑摩爾量的2～3倍。

9、進一步優(yōu)選，所述有機溶劑為n,n-二甲基甲酰胺。

10、本發(fā)明同時提供了上述制備方法制備得到的共價有機聚合物熒光探針。

11、本發(fā)明還提供了一種檢測含-oh類硝基爆炸物的方法，使用上述共價有機聚合物熒光探針，將共價有機聚合物熒光探針溶于dmf溶液中，向該溶液添加待測樣品；測定熒光強度的變化；根據(jù)熒光強度的變化判斷所述熒光探針對含有-oh類硝基爆炸物的熒光傳感性能。

12、優(yōu)選地，所述待測樣品為土壤、水體或空氣中的一種。

13、本發(fā)明所具有的有益效果：

14、1.本發(fā)明中的共價有機聚合物熒光探針采用yamamoto反應，制備過程簡單易操作，便于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

15、2.本發(fā)明中利用共價有機聚合物熒光探針對待測樣品進行檢測，該探針僅對含-oh的硝基爆炸物有明顯猝滅效果，對其他不含-oh的硝基爆炸物均無響應，具有高選擇性；并且能快速響應，靈敏度高，檢測限低。

技術(shù)特征：

1.一種共價有機聚合物熒光探針的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述s1中雙-(1,5-環(huán)辛二烯)鎳([ni(cod)2])和2,2’-聯(lián)吡啶的摩爾比為1:1～3:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述s2中兩種單體2,7-二溴芘與1,2,3,4,5,6-六(4-溴苯基)苯的摩爾比為1:1～4:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述s3中hcl水溶液的濃度為1～5mol/l，摩爾量為ni(0)催化劑摩爾量的2～3倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為n,n-二甲基甲酰胺。

6.如權(quán)利要求1-5任一項所述的制備方法制備得到的共價有機聚合物熒光探針。

7.一種檢測含-oh類硝基爆炸物的方法，其特征在于，使用如權(quán)利要求6所述的共價有機聚合物熒光探針，將共價有機聚合物熒光探針溶于dmf溶液中，向該溶液添加待測樣品；測定熒光強度的變化；根據(jù)熒光強度的變化判斷所述熒光探針對含有-oh類硝基爆炸物的熒光傳感性能。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述待測樣品為土壤、水體或空氣中的一種。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明中公開了一種共價有機聚合物熒光探針，制備方法為：將2,7?二溴芘與1,2,3,4,5,6?六(4?溴苯基)苯加入到有機溶劑中溶解，加入Ni(0)催化劑，加熱過夜反應。反應結(jié)束后冷卻至室溫，加入HCl水溶液，將產(chǎn)生的沉淀過濾，并用有機溶劑進行洗滌，最終得到該共價有機聚合物熒光探針。該熒光探針通過鎳催化的Yamamoto反應合成，對含?OH類硝基爆炸物具有明顯的猝滅效果，可以通過裸眼觀察到明顯的顏色變化，靈敏度高、檢測限低；對不含?OH類硝基爆炸物無明顯響應。因此這種熒光探針可以作為高選擇性檢測含?OH類硝基爆炸物的特異性熒光探針。

技術(shù)研發(fā)人員：曹達鵬,宋雪楨,王世濤
受保護的技術(shù)使用者：北京化工大學
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/26