本發(fā)明涉及抗菌水凝膠,具體為一種纖維素抗菌水凝膠的制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù):
1、纖維素具有較好的生物相容性、廉價(jià)易得、可降解等優(yōu)點(diǎn),在抗菌方面具有廣泛的應(yīng)用;水凝膠可以分為天然高分子水凝膠和合成高分子水凝膠,天然高分子水凝膠可降解,安全性高;合成高分子易于工業(yè)合成,難降解;近年來,細(xì)菌等有害微生物,給人類帶來了較大的危害,如何避免這一現(xiàn)象,是解決問題的關(guān)鍵。如文獻(xiàn)《新型“超支化”纖維素基功能材料的構(gòu)筑其抗菌性能研究》基于樹枝狀高分子優(yōu)異的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和良好的功能特性,本論文采用端氨基0代聚酰胺胺(pamam)接枝氧化纖維素的方法制備了一類新型纖維素基聚合物,具有較好的抗菌性能,因此將其應(yīng)用到本發(fā)明中,合成了具有抗菌效果的水凝膠。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、(一)解決的技術(shù)問題
2、針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種纖維素抗菌水凝膠的制備方法和應(yīng)用,具有較好的抗菌效果。
3、(二)技術(shù)方案
4、為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供以下技術(shù)方案:一種纖維素抗菌水凝膠的制備方法,所述纖維素抗菌水凝膠的制備方法為:
5、(1)將微晶纖維素分散到裝有蒸餾水的反應(yīng)器中,然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18-20%的硫酸調(diào)節(jié)溶液ph為2-2.3,攪拌20-26min,然后繼續(xù)加入高碘酸鈉,在25-30℃下遮光反應(yīng)8-10h,結(jié)束后加入乙二醇進(jìn)行洗滌,抽濾,再水洗2-3次,無水乙醇洗1-2次,25-35℃下真空干燥20-25h,得到雙醛纖維素;
6、(2)將雙醛纖維素分散到無水乙醇溶劑中,通入氮?dú)獗Wo(hù),然后調(diào)節(jié)溫度至65-75℃,繼續(xù)向反應(yīng)體系中加入pamam的乙醇溶液,攪拌3-5h,結(jié)束后進(jìn)行離心分離,抽濾,無水乙醇洗滌,30-35℃下干燥20-25h,得到中間體1;
7、(3)向n,n-二甲基甲酰胺溶劑中加入中間體1和六甲基二硅氮(胺)烷,通入氮?dú)獗Wo(hù),再向其加入氯鉑酸催化劑,在50-70℃下反應(yīng)40-70min,結(jié)束后減壓蒸餾,過濾并干燥,得到中間體2;
8、(4)將pamam和丙烯酰氯加入到反應(yīng)器中,攪拌溶解,繼續(xù)向其加入三乙胺催化劑,在50-80℃下反應(yīng)6-10h,結(jié)束后減壓蒸餾,石油醚洗滌,過濾,干燥,得到中間體3;
9、(5)將中間體3和二(二甲氨基)甲基乙烯基硅烷加入到n,n-二甲基甲酰胺溶劑中,通入氮?dú)獗Wo(hù),再加入過硫酸銨引發(fā)劑,在60-80℃下反應(yīng)3-5h,反應(yīng)后抽濾,去離子水洗滌,干燥,得到叔胺聚合物;
10、(6)將8-12重量份的中間體2、10-15重量份的叔胺聚合物、18-25重量份的氯化芐、6-12重量份的環(huán)氧氯丙烷加入到n,n-二甲基甲酰胺溶劑中,在90-110℃下反應(yīng)8-12h,反應(yīng)后減壓蒸餾,乙醇洗滌,得到纖維素抗菌水凝膠。
11、優(yōu)選的,所述(1)中微晶纖維素、硫酸、高碘酸鈉的質(zhì)量比為1:0.2-0.4:1.2-1.3。
12、優(yōu)選的,所述(2)中雙醛纖維素、pamam的質(zhì)量比為1:1.1-1.3。
13、優(yōu)選的,所述(3)中中間體1、六甲基二硅氮(胺)烷、氯鉑酸催化劑的質(zhì)量比為1.2-1.5:1:0.01-0.02。
14、優(yōu)選的,所述(4)中pamam、丙烯酰氯、三乙胺催化劑的質(zhì)量比為1:1.5-2:0.03-0.05。
15、優(yōu)選的,所述(5)中中間體3、二(二甲氨基)甲基乙烯基硅烷、過硫酸銨引發(fā)劑的質(zhì)量比為1.3-1.6:1:0.01-0.04。
16、優(yōu)選的,所述纖維素抗菌水凝膠在抗菌醫(yī)療衛(wèi)生領(lǐng)域的應(yīng)用。
17、(三)有益的技術(shù)效果
18、本發(fā)明通過將中間體2、叔胺聚合物、氯化芐、環(huán)氧氯丙烷加入到溶劑中,進(jìn)行反應(yīng),得到纖維素抗菌水凝膠。
19、中間體1和六甲基二硅氮(胺)烷進(jìn)行加成反應(yīng),引入叔胺,得到中間體2;將中間體3和二(二甲氨基)甲基乙烯基硅烷進(jìn)行共聚反應(yīng),得到叔胺聚合物;最后叔胺聚合物中的叔胺和中間體2中的叔胺在氯化芐的作用下,生成了大量的季銨鹽,并且超支化結(jié)構(gòu)提高了季銨鹽的取代度,使其具有較好的抗菌效果;對大腸桿菌、金黃色葡萄鏈球菌、白色念珠菌具有較好的抗菌性能,在抗菌醫(yī)療衛(wèi)生領(lǐng)域的應(yīng)用具有較好的前景。
1.一種纖維素抗菌水凝膠的制備方法,其特征在于,所述纖維素抗菌水凝膠的制備方法為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維素抗菌水凝膠的制備方法,其特征在于,所述(1)中微晶纖維素、硫酸、高碘酸鈉的質(zhì)量比為1:0.2-0.4:1.2-1.3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維素抗菌水凝膠的制備方法,其特征在于,所述(2)中雙醛纖維素、pamam的質(zhì)量比為1:1.1-1.3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維素抗菌水凝膠的制備方法,其特征在于,所述(3)中中間體1、六甲基二硅氮(胺)烷、氯鉑酸催化劑的質(zhì)量比為1.2-1.5:1:0.01-0.02。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維素抗菌水凝膠的制備方法,其特征在于,所述(4)中pamam、丙烯酰氯、三乙胺催化劑的質(zhì)量比為1:1.5-2:0.03-0.05。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維素抗菌水凝膠的制備方法,其特征在于,所述(5)中中間體3、二(二甲氨基)甲基乙烯基硅烷、過硫酸銨引發(fā)劑的質(zhì)量比為1.3-1.6:1:0.01-0.04。
7.一種如權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的纖維素抗菌水凝膠和應(yīng)用,其特征在于,所述纖維素抗菌水凝膠在抗菌醫(yī)療衛(wèi)生領(lǐng)域的應(yīng)用。