本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品純化
技術(shù)領域：
，且特別涉及一種色譜純丙酮及其制備方法、生產(chǎn)系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
：色譜純是指進行色譜分析時使用的標準試劑或者溶劑，其在低波長處的紫外吸光度比較低，在色譜條件下，只能出現(xiàn)指定化合物的峰，不能出現(xiàn)雜質(zhì)峰，因此，色譜純試劑的純度要求很高，除對指定化合物含量的要求很高以外，還對其中的微塵、水分等雜質(zhì)含量有很高的要求，屬于高純試劑的范疇。目前，國內(nèi)的色譜純市場多為國外試劑公司所壟斷，如merck、sigma、fisher、tedia等，國外試劑公司價格高，對于國內(nèi)的色譜純用戶來說，會導致成本過高過高。因此，打破國外技術(shù)壁障對我國的色譜純
技術(shù)領域：
的壟斷，建立我國自有的色譜純試劑的標準化產(chǎn)業(yè)具有極大的意義及作用。色譜純丙酮是常用的液相色譜流動相之一，國內(nèi)外已經(jīng)報道了多種丙酮的純化工藝，純化方法主要包括：包括：脫色、吸附、精餾，或者脫色、吸附、精餾相結(jié)合等步驟，這些純化方法的缺點是產(chǎn)品純度不高，不滿足科研要求，或者收率不高、成本過高。因此，需要一種生產(chǎn)成本低的丙酮制備方法，且采用該方法制得的色譜純丙酮品質(zhì)好、產(chǎn)率高，能滿足色譜純試劑要求。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種色譜純丙酮的制備方法，此方法生產(chǎn)成本低，制得的色譜純丙酮品質(zhì)好、產(chǎn)率高。本發(fā)明的另一目的在于提供一種色譜純丙酮，其品質(zhì)好、產(chǎn)率高，滿足色譜純試劑要求。本發(fā)明的另一目的在于提供一種色譜純丙酮的生產(chǎn)系統(tǒng)，其專門用于制備色譜純丙酮，實現(xiàn)色譜純丙酮的規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明提出一種色譜純丙酮的制備方法，其包括以下步驟：將工業(yè)級的丙酮作為原料，首先加入高錳酸鉀進行氧化反應，其次分別通過活性炭吸附、4a分子篩吸附，之后加入乙酰氯進行反應，接著進行精餾。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，加入高錳酸鉀進行氧化反應的具體方法是：在丙酮中加入述丙酮質(zhì)量0.1％～5％的高錳酸鉀，并進行循環(huán)反應，直至溶液不再褪色。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，活性炭吸附的具體方法是：將氧化反應所得的溶液循環(huán)通入活性炭吸附柱中進行循環(huán)吸附，控制溶液在活性炭吸附柱中的流速為0.1～4米/秒，直至溶液無色。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，4a分子篩吸附的具體方法是：將活性炭吸附后的溶液循環(huán)通入4a分子篩吸附柱中進行循環(huán)吸附，且循環(huán)時間為3～36小時。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，加入乙酰氯進行反應的具體方法是：在4a分子篩吸附后的溶液中加入溶液質(zhì)量0.1％～1％的乙酰氯，于30～40℃攪拌反應1～3小時。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，精餾的具體方法是：對加入乙酰氯反應所得的溶液加熱，產(chǎn)生的氣體經(jīng)過精餾塔，并建立全回流，全回流3～5小時，開始采出，采出的合格品即為成品。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，制備方法還包括在精餾后進行的離子交換、過濾步驟。一種色譜純丙酮，其采用上述的色譜純丙酮的制備方法制得。一種色譜純丙酮的生產(chǎn)系統(tǒng)，其包括依次連接的：中間罐，用于加入高錳酸鉀進行氧化反應；活性炭吸附柱，用于進行活性炭吸附；4a分子篩吸附柱，用于進行4a分子篩吸附；反應釜，用于加入乙酰氯進行反應；精餾塔，用于進行精餾；以及成品罐，用于收集成品。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，還包括安裝于中間罐和活性炭吸附柱之間的循環(huán)泵，以及安裝于精餾塔頂部的冷凝器、回流罐，中間罐、循環(huán)泵和旁路形成用于進行循環(huán)反應的循環(huán)管路，中間罐、循環(huán)泵和活性炭吸附柱形成用于進行循環(huán)吸附的循環(huán)管路，中間罐、循環(huán)泵和4a分子篩吸附柱形成用于進行循環(huán)吸附的循環(huán)管路；精餾塔、冷凝器和回流罐形成用于進行全回流的循環(huán)管路。本發(fā)明實施例的色譜純丙酮及其制備方法、生產(chǎn)系統(tǒng)的有益效果是：本發(fā)明實施例的色譜純丙酮的制備方法是將工業(yè)級的丙酮作為原料，加入高錳酸鉀進行氧化反應，分別通過活性炭吸附、4a分子篩吸附，加入乙酰氯進行反應，精餾，該制備方法生產(chǎn)成本低，制得的色譜純丙酮品質(zhì)好、產(chǎn)率高，滿足色譜純試劑要求。本發(fā)明實施例的色譜純丙酮的生產(chǎn)系統(tǒng)包括依次連接的中間罐，活性炭吸附柱，4a分子篩吸附柱，反應釜，精餾塔，成品罐，該生產(chǎn)系統(tǒng)專門用于制備色譜純丙酮，實現(xiàn)色譜純丙酮的規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。附圖說明為了更清楚地說明本發(fā)明實施例的技術(shù)方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應當理解，以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實施例，因此不應被看作是對范圍的限定，對于本領域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關的附圖。圖1為本發(fā)明實施例提供的色譜純丙酮的生產(chǎn)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。圖標：100-生產(chǎn)系統(tǒng)；001-原料輸送泵；002-中間罐；003-循環(huán)泵；004-活性炭吸附柱；005-4a分子篩吸附柱；006-反應釜；007-精餾塔；008-冷凝器；009-回流罐；010-成品罐；011-成品輸送泵；012-離子交換柱；013-過濾器。具體實施方式為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。下面對本發(fā)明實施例的色譜純丙酮及其制備方法、生產(chǎn)系統(tǒng)進行具體說明。本發(fā)明實施例提供一種色譜純丙酮的制備方法，其包括以下步驟：將工業(yè)級的丙酮作為原料，首先加入高錳酸鉀進行氧化反應，其次分別通過活性炭吸附、4a分子篩吸附，之后加入乙酰氯進行反應，接著進行精餾，優(yōu)選還包括在精餾后進行的離子交換、過濾步驟，最后得到色譜純丙酮。本實施例中，色譜純丙酮的制備方法具體包括以下步驟：s1、加入高錳酸鉀進行氧化反應：在丙酮中加入述丙酮質(zhì)量0.1％～5％的高錳酸鉀，高錳酸鉀為優(yōu)級純高錳酸鉀，并進行循環(huán)反應，直至溶液呈紫色且不再褪色為止。s2、活性炭吸附：將氧化反應所得的溶液循環(huán)通入活性炭吸附柱中進行循環(huán)吸附，控制溶液在活性炭吸附柱中的流速為0.1～4米/秒，直至溶液無色。本實施例中，活性炭吸附柱中填充的是活化再生型活性炭，活化再生型活性炭的材料來源為椰殼制成的椰殼活性炭顆粒。活化再生型活性炭的制備方法為：將椰殼活性炭顆粒經(jīng)過濃度為0.1％～10％的優(yōu)級純hcl和濃度為0.1％～10％的優(yōu)級純hno3組成的混酸反復清洗，再經(jīng)過脫離子水反復清洗，直至清洗液為中性為止；然后在氮氣保護中，于450℃溫度下再生，得到活化再生型活性炭。s3、4a分子篩吸附：將活性炭吸附后的溶液循環(huán)通入4a分子篩吸附柱中進行循環(huán)吸附，且循環(huán)時間為3～36小時。本實施例中，4a分子篩吸附柱中填充的是活化再生型4a分子篩?；罨偕?a分子篩的制備方法為：將新4a分子篩經(jīng)過濃度為0.1％～3％的naoh溶液循環(huán)沖洗，且循環(huán)沖洗時間為10～36小時，再用脫離子水循環(huán)沖洗，直至清洗液為中性為止：然后在氮氣保護中，于450℃溫度下再生，得到活化再生型4a分子篩。s4、加入乙酰氯進行反應：在4a分子篩吸附后的溶液中加入溶液質(zhì)量0.1％～1％的乙酰氯，乙酰氯為優(yōu)級純乙酰氯，于30～40℃攪拌反應1～3小時。s5、精餾：對加入乙酰氯反應所得的溶液加熱，產(chǎn)生的氣體經(jīng)過精餾塔，并建立全回流，全回流3～5小時，控制回流比為1～4，開始采出，采出前后餾分不合格品，采出的合格品即為成品。本實施例中，精餾塔高度為2m～30m，內(nèi)徑為4cm～220cm，塔內(nèi)裝填玻璃彈簧填料、不銹鋼西塔環(huán)、不銹鋼規(guī)整填料和陶瓷填料中的至少一種。s6、離子交換：將精餾所得的成品通入離子交換柱進行離子交換，控制成品在離子交換柱中的流速為0.1～2m/s。s7、過濾：將離子交換所得的溶液通入過濾器中進行過濾，即得色譜純丙酮。本實施例中，過濾器為200nm過濾器。本發(fā)明實施例提供一種色譜純丙酮，其采用上述的色譜純丙酮的制備方法制得。參見圖1所示，本發(fā)明實施例提供一種色譜純丙酮的生產(chǎn)系統(tǒng)100，其包括依次連接的：用于加入高錳酸鉀進行氧化反應的中間罐002；用于進行活性炭吸附的活性炭吸附柱004；用于進行4a分子篩吸附的4a分子篩吸附柱005；用于加入乙酰氯進行反應的反應釜006；用于進行精餾的精餾塔007；用于收集成品的成品罐010；用于進行離子交換的離子交換柱012；以及用于進行過濾的過濾器013。其中，活性炭吸附柱004中填充的是活化再生型活性炭；4a分子篩吸附柱005中填充的是活化再生型4a分子篩；精餾塔007的高度為2m～30m，內(nèi)徑為4cm～220cm，塔內(nèi)裝填玻璃彈簧填料、不銹鋼西塔環(huán)、不銹鋼規(guī)整填料和陶瓷填料中的至少一種；離子交換柱012的型號為abd1upw3eh1+ido10-pfa-3/4300；過濾器013為200nm過濾器，其型號為flhf20010m3f300+ido10-pfa-3/4300，過濾器013材質(zhì)為純聚丙烯或純聚四氟乙烯。本實施例中，生產(chǎn)系統(tǒng)100還包括原料輸送泵001和成品輸送泵011，原料輸送泵001與中間罐002連接，用于將原料自動輸送進中間罐002中；成品輸送泵011安裝于成品罐010和離子交換柱012之間，用于將成品罐010中的成品自動輸送至離子交換柱012。本實施例中，生產(chǎn)系統(tǒng)100還包括安裝于中間罐002和活性炭吸附柱004之間的循環(huán)泵003，中間罐002、循環(huán)泵003和旁路形成用于進行循環(huán)反應的循環(huán)管路，以便丙酮和高錳酸鉀充分進行氧化反應；中間罐002、循環(huán)泵003和活性炭吸附柱004形成用于進行循環(huán)吸附的循環(huán)管路，便于充分進行活性炭吸附；中間罐002、循環(huán)泵003和4a分子篩吸附柱005形成用于進行循環(huán)吸附的循環(huán)管路，便于充分進行4a分子篩吸附。本實施例中，生產(chǎn)系統(tǒng)100還包括安裝于精餾塔007頂部的冷凝器008、回流罐009，精餾塔007、冷凝器008和回流罐009形成用于進行全回流的循環(huán)管路，以便充分進行精餾。以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的特征和性能作進一步的詳細描述。實施例1本實施例提供一種色譜純丙酮，其是采用圖1所示的生產(chǎn)系統(tǒng)100，并按照下述的制備方法制得：(1)將工業(yè)級的丙酮作為原料，通過原料輸送泵001輸送到中間罐002，關閉原料輸送泵001，并開啟循環(huán)泵003，建立形成中間罐002、循環(huán)泵003與旁路之間的循環(huán)管路，向中間罐002中緩慢加入丙酮質(zhì)量3％的高錳酸鉀，在循環(huán)管路中進行循環(huán)反應，直至中間罐002中的溶液呈紫色且不再褪色為止。(2)關閉旁路，建立形成中間罐002、循環(huán)泵003和活性炭吸附柱004之間的循環(huán)管路，中間罐002中的溶液(即氧化反應所得的溶液)循環(huán)通入活性炭吸附柱004中進行循環(huán)吸附，控制溶液在活性炭吸附柱004中的流速為2m/s，直至中間罐002中的溶液無色為止。(3)關閉活性炭吸附柱004，建立形成中間罐002、循環(huán)泵003與4a分子篩吸附柱005之間的循環(huán)管路，中間罐002中的溶液(即活性炭吸附后的溶液)循環(huán)通入4a分子篩吸附柱005中進行循環(huán)吸附，循環(huán)時間為24小時。(4)將中間罐002中的溶液(即4a分子篩吸附后的溶液)通過循環(huán)泵003，經(jīng)過4a分子篩吸附柱005輸送到反應釜006，然后將反應釜006中的溶液加熱至35℃，再向反應釜006中加入溶液質(zhì)量0.5％的乙酰氯，攪拌反應2小時。(5)對反應釜006中的溶液(即加入乙酰氯反應所得的溶液)加熱，產(chǎn)生的氣體經(jīng)過精餾塔007，并在精餾塔007、冷凝器008和回流罐009之間建立全回流，全回流4小時，然后開始采出，除去采出前后不合格的丙酮，采出合格品(即成品)到成品罐010。(6)將成品罐010中的成品(即精餾所得的成品)通過成品輸送泵011輸送到離子交換柱012，控制成品在離子交換柱012中的流速為1m/s。(7)使經(jīng)過離子交換柱012的溶液進入到過濾器013，并通過過濾器013，然后裝瓶，即得色譜純丙酮產(chǎn)品。實施例2本實施例提供一種色譜純丙酮，其是采用圖1所示的生產(chǎn)系統(tǒng)100，并按照下述的制備方法制得：(1)將工業(yè)級的丙酮作為原料，通過原料輸送泵001輸送到中間罐002，關閉原料輸送泵001，并開啟循環(huán)泵003，建立形成中間罐002、循環(huán)泵003與旁路之間的循環(huán)管路，向中間罐002中緩慢加入丙酮質(zhì)量1％的高錳酸鉀，在循環(huán)管路中進行循環(huán)反應，直至中間罐002中的溶液呈紫色且不再褪色為止。(2)關閉旁路，建立形成中間罐002、循環(huán)泵003和活性炭吸附柱004之間的循環(huán)管路，中間罐002中的溶液(即氧化反應所得的溶液)循環(huán)通入活性炭吸附柱004中進行循環(huán)吸附，控制溶液在活性炭吸附柱004中的流速為1m/s，直至中間罐002中的溶液無色為止。(3)關閉活性炭吸附柱004，建立形成中間罐002、循環(huán)泵003與4a分子篩吸附柱005之間的循環(huán)管路，中間罐002中的溶液(即活性炭吸附后的溶液)循環(huán)通入4a分子篩吸附柱005中進行循環(huán)吸附，循環(huán)時間為5小時。(4)將中間罐002中的溶液(即4a分子篩吸附后的溶液)通過循環(huán)泵003，經(jīng)過4a分子篩吸附柱005輸送到反應釜006，然后將反應釜006中的溶液加熱至30℃，再向反應釜006中加入溶液質(zhì)量1％的乙酰氯，攪拌反應3小時。(5)對反應釜006中的溶液(即加入乙酰氯反應所得的溶液)加熱，產(chǎn)生的氣體經(jīng)過精餾塔007，并在精餾塔007、冷凝器008和回流罐009之間建立全回流，全回流5小時，然后開始采出，除去采出前后不合格丙酮，采出合格品(即成品)到成品罐010。(6)將成品罐010中的成品(即精餾所得的成品)通過成品輸送泵011輸送到離子交換柱012，控制成品在離子交換柱012中的流速為2m/s。(7)使經(jīng)過離子交換柱012的溶液進入到過濾器013，并通過過濾器013，然后裝瓶，即得色譜純丙酮產(chǎn)品。實施例3本實施例提供一種色譜純丙酮，其是采用圖1所示的生產(chǎn)系統(tǒng)100，并按照下述的制備方法制得：(1)將工業(yè)級的丙酮作為原料，通過原料輸送泵001輸送到中間罐002，關閉原料輸送泵001，并開啟循環(huán)泵003，建立形成中間罐002、循環(huán)泵003與旁路之間的循環(huán)管路，向中間罐002中緩慢加入丙酮質(zhì)量5％的高錳酸鉀，在循環(huán)管路中進行循環(huán)反應，直至中間罐002中的溶液呈紫色且不再褪色為止。(2)關閉旁路，建立形成中間罐002、循環(huán)泵003和活性炭吸附柱004之間的循環(huán)管路，中間罐002中的溶液(即氧化反應所得的溶液)循環(huán)通入活性炭吸附柱004中進行循環(huán)吸附，控制溶液在活性炭吸附柱004中的流速為4m/s，直至中間罐002中的溶液無色為止。(3)關閉活性炭吸附柱004，建立形成中間罐002、循環(huán)泵003與4a分子篩吸附柱005之間的循環(huán)管路，中間罐002中的溶液(即活性炭吸附后的溶液)循環(huán)通入4a分子篩吸附柱005中進行循環(huán)吸附，循環(huán)時間為36小時。(4)將中間罐002中的溶液(即4a分子篩吸附后的溶液)通過循環(huán)泵003，經(jīng)過4a分子篩吸附柱005輸送到反應釜006，然后將反應釜006中的溶液加熱至40℃，再向反應釜006中加入溶液質(zhì)量0.2％的乙酰氯，攪拌反應1小時。(5)對反應釜006中的溶液(即加入乙酰氯反應所得的溶液)加熱，產(chǎn)生的氣體經(jīng)過精餾塔007，并在精餾塔007、冷凝器008和回流罐009之間建立回流，全回流3小時，然后開始采出，除去采出前后不合格丙酮，采出合格品(即成品)到成品罐010。(6)將成品罐010中的成品(即精餾所得的成品)通過成品輸送泵011輸送到離子交換柱012，控制成品在離子交換柱012中的流速為0.2m/s。(7)使經(jīng)過離子交換柱012的溶液進入到過濾器013，并通過過濾器013，然后裝瓶，即得色譜純丙酮產(chǎn)品。以下結(jié)合試驗對本發(fā)明實施例中的色譜純丙酮進行檢測。表1色譜純丙酮的各項指標要求一、對實施例1～3中的色譜純丙酮進行紫外吸光度檢測，結(jié)果如下：表2色譜純丙酮的紫外吸光度檢測結(jié)果波長330nm340nm350nm360nm370nm400nm原料10.20.150.10.050.03實施例10.80.080.0170.0080.0070.005實施例20.70.070.0160.0080.0070.005實施例30.70.070.0160.0080.0070.005色譜純標準≤1.00≤0.10≤0.02≤0.01≤0.01≤0.01農(nóng)殘標準≤1.00≤0.10≤0.02≤0.01≤0.01≤0.01二、對實施例1～3中的色譜純丙酮進行水含量指標檢測、蒸發(fā)殘渣指標檢測和純度指標檢測：水含量指標檢測所用儀器型號：瑞士萬通metrohm831kf；蒸發(fā)殘渣指標檢測所用儀器：分析天平、蒸發(fā)皿、恒溫水浴蒸發(fā)、烘箱；純度指標檢測所用儀器：agilent6890氣相色譜的氫火焰離子化檢測器(gc-fid)。檢測結(jié)果如下所示：表3色譜純丙酮的水分含量、蒸發(fā)殘渣、純度檢測結(jié)果由上述檢測結(jié)果可以看出：本發(fā)明實施例的色譜純丙酮的各項性能指標明顯優(yōu)于色譜純丙酮標準。綜上所述，本發(fā)明實施例的色譜純丙酮的制備方法的生產(chǎn)成本低，制得的色譜純丙酮品質(zhì)好、產(chǎn)率高，滿足色譜純試劑要求；本發(fā)明實施例的色譜純丙酮的生產(chǎn)系統(tǒng)專門用于制備色譜純丙酮，實現(xiàn)色譜純丙酮的規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。以上所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。本發(fā)明的實施例的詳細描述并非旨在限制要求保護的本發(fā)明的范圍，而是僅僅表示本發(fā)明的選定實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。當前第1頁12