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一種耐熱保溫復合材料及其制備方法與流程

文檔序號:12939544閱讀:295來源:國知局
本發(fā)明屬于保溫材料
技術領域
,具體涉及一種耐熱保溫復合材料及其制備方法。
背景技術
:保溫材料在冶金、有色金屬、機械、石化、電力等領域有著極其廣泛的應用。保溫材料具有密度小、柔韌性高、防水等特性,可收集多余熱量,隨意性好,無空腔,可避免負風壓撕裂和脫落。保溫材料一般分為無機類和有機類兩種。有機類保溫材料主要有聚氨酯泡沫、聚苯板、酚醛泡沫等。無機保溫材料主要集中在氣凝膠氈、玻璃棉、巖棉、膨脹珍珠巖、微納隔熱板等具有一定保溫效果的材料。有機材料優(yōu)點是原料充足、產(chǎn)品導熱系數(shù)低、施工方便、工藝成熟等,其主要缺點為材料耐熱問題難以解決;而無機不燃保溫材料,因為導熱系數(shù)比較高,或強度低,大多不能滿足設計使用要求。目前大量使用的保溫填充料如礦渣棉、巖棉、玻璃棉、膨脹珍珠巖、微孔硅和硅酸鋁棉,都不具有塑性,使用這些材料制成的保溫材料,容易形成熱橋,致使不能達到按照材料導熱系數(shù)所預期的保溫效果。保溫隔熱材料正朝著高效、節(jié)能、薄層、隔熱、防水外護一體化方向發(fā)展,在發(fā)展新型保溫隔熱材料及符合結構保溫節(jié)能技術同時,更強調(diào)有針對性使用保溫絕熱材料,按標準規(guī)范設計及施工,努力提高保溫效率及降低成本。技術實現(xiàn)要素:本發(fā)明提供了一種耐熱保溫復合材料及其制備方法,以酚醛樹脂為基礎,結合氰酸酯,通過樹脂基體與小分子物質(zhì)的選擇配伍,結合合理的制備工藝,預成型后再模壓制備的保溫復合材料具備優(yōu)異的耐熱性能、阻燃性能,同時具有良好的加工性能;可用于模塊化預制件的應用。為達到上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用如下技術方案:一種耐熱保溫復合材料及其制備方法,包括以下步驟:(1)將氧化石墨烯加入n,n-二甲基十二胺中,100℃攪拌1小時后加入二苯氧膦與鈦酸鍶,攪拌0.5小時,然后加入六氯銥酸銨,攪拌10分鐘,自然冷卻,得到石墨烯復合金屬體系;將滌綸樹脂、石墨烯復合金屬體系、萘酚酚醛樹脂、順丁烯二酸酐、二氧化鈦晶須干磨均勻后加入擠出機中,于195℃擠出得到粒子;然后利用制膜機制備得到外層材料;(2)將n-4-羥苯基馬來酸酐縮亞胺與氰酸酯混合,120℃攪拌5分鐘后加入含磷酚醛樹脂,攪拌50分鐘后加入單硬脂酸甘油酯、聚脲甲醛,攪拌20分鐘后加入甲基環(huán)己烯四羧酸二酐、雙羧基鄰苯二甲酰亞胺,攪拌10分鐘后加入1,8-辛二硫醇、二月桂酸二丁基鋅,攪拌5分鐘倒入模具,自然冷卻得到中層材料;(3)將聚苯乙烯、聚苯硫醚、空心氧化鋁干磨混合后與3,5-二甲基吡唑、有機硅酚醛樹脂以及聚乙烯醇加入擠出機中,于175℃擠出得到粒子;然后利用制膜機制備得到內(nèi)層材料;(4)將外層材料、中層材料、內(nèi)層材料依次置于模具中,熱壓得到耐熱保溫復合材料。本發(fā)明還公開了一種耐熱保溫復合安裝板及其制備方法,包括以下步驟:(1)將氧化石墨烯加入n,n-二甲基十二胺中,100℃攪拌1小時后加入二苯氧膦與鈦酸鍶,攪拌0.5小時,然后加入六氯銥酸銨,攪拌10分鐘,自然冷卻,得到石墨烯復合金屬體系;將滌綸樹脂、石墨烯復合金屬體系、萘酚酚醛樹脂、順丁烯二酸酐、二氧化鈦晶須干磨均勻后加入擠出機中,于195℃擠出得到粒子;然后利用制膜機制備得到外層材料;(2)將n-4-羥苯基馬來酸酐縮亞胺與氰酸酯混合,120℃攪拌5分鐘后加入含磷酚醛樹脂,攪拌50分鐘后加入單硬脂酸甘油酯、聚脲甲醛,攪拌20分鐘后加入甲基環(huán)己烯四羧酸二酐、雙羧基鄰苯二甲酰亞胺,攪拌10分鐘后加入1,8-辛二硫醇、二月桂酸二丁基鋅,攪拌5分鐘倒入模具,自然冷卻得到中層材料;(3)將聚苯乙烯、聚苯硫醚、空心氧化鋁干磨混合后與3,5-二甲基吡唑、有機硅酚醛樹脂以及聚乙烯醇加入擠出機中,于175℃擠出得到粒子;然后利用制膜機制備得到內(nèi)層材料;(4)將外層材料、中層材料、內(nèi)層材料依次置于模具中,熱壓得到耐熱保溫復合材料;然后在耐熱保溫復合材料上開設通孔并設置填充塞,得到耐熱保溫復合安裝板。本發(fā)明還公開了一種基于耐熱保溫復合板的墻體及其制備方法,包括以下步驟:(1)將氧化石墨烯加入n,n-二甲基十二胺中,100℃攪拌1小時后加入二苯氧膦與鈦酸鍶,攪拌0.5小時,然后加入六氯銥酸銨,攪拌10分鐘,自然冷卻,得到石墨烯復合金屬體系;將滌綸樹脂、石墨烯復合金屬體系、萘酚酚醛樹脂、順丁烯二酸酐、二氧化鈦晶須干磨均勻后加入擠出機中,于195℃擠出得到粒子;然后利用制膜機制備得到外層材料;(2)將n-4-羥苯基馬來酸酐縮亞胺與氰酸酯混合,120℃攪拌5分鐘后加入含磷酚醛樹脂,攪拌50分鐘后加入單硬脂酸甘油酯、聚脲甲醛,攪拌20分鐘后加入甲基環(huán)己烯四羧酸二酐、雙羧基鄰苯二甲酰亞胺,攪拌10分鐘后加入1,8-辛二硫醇、二月桂酸二丁基鋅,攪拌5分鐘倒入模具,自然冷卻得到中層材料;(3)將聚苯乙烯、聚苯硫醚、空心氧化鋁干磨混合后與3,5-二甲基吡唑、有機硅酚醛樹脂以及聚乙烯醇加入擠出機中,于175℃擠出得到粒子;然后利用制膜機制備得到內(nèi)層材料;(4)將外層材料、中層材料、內(nèi)層材料依次置于模具中,熱壓得到耐熱保溫復合材料;然后在耐熱保溫復合材料上開設通孔并設置填充塞,得到耐熱保溫復合安裝板;通過安裝件將耐熱保溫復合安裝板安裝于墻體上,并用填充塞填充通孔;所述安裝件外邊緣位于通孔內(nèi)。本發(fā)明還公開了耐熱保溫復合材料用外層材料、中層材料或者內(nèi)層材料及其制備方法,包括以下步驟:(1)將氧化石墨烯加入n,n-二甲基十二胺中,100℃攪拌1小時后加入二苯氧膦與鈦酸鍶,攪拌0.5小時,然后加入六氯銥酸銨,攪拌10分鐘,自然冷卻,得到石墨烯復合金屬體系;將滌綸樹脂、石墨烯復合金屬體系、萘酚酚醛樹脂、順丁烯二酸酐、二氧化鈦晶須干磨均勻后加入擠出機中,于195℃擠出得到粒子;然后利用制膜機制備得到外層材料;(2)將n-4-羥苯基馬來酸酐縮亞胺與氰酸酯混合,120℃攪拌5分鐘后加入含磷酚醛樹脂,攪拌50分鐘后加入單硬脂酸甘油酯、聚脲甲醛,攪拌20分鐘后加入甲基環(huán)己烯四羧酸二酐、雙羧基鄰苯二甲酰亞胺,攪拌10分鐘后加入1,8-辛二硫醇、二月桂酸二丁基鋅,攪拌5分鐘倒入模具,自然冷卻得到中層材料;(3)將聚苯乙烯、聚苯硫醚、空心氧化鋁干磨混合后與3,5-二甲基吡唑、有機硅酚醛樹脂以及聚乙烯醇加入擠出機中,于175℃擠出得到粒子;然后利用制膜機制備得到內(nèi)層材料。本發(fā)明還公開了上述外層材料、中層材料或者內(nèi)層材料在制備耐熱保溫復合材料中的應用;根據(jù)實際安裝位置限定外層、中層、內(nèi)層,貼合墻體的為內(nèi)層材料,中層材料位于外層材料與內(nèi)層材料之間。本發(fā)明中,氧化石墨烯、n,n-二甲基十二胺、二苯氧膦、鈦酸鍶、六氯銥酸銨、滌綸樹脂、萘酚酚醛樹脂、順丁烯二酸酐、二氧化鈦晶須的質(zhì)量比為8∶18∶20∶5∶3∶60∶100∶20∶3;外層材料需要具備優(yōu)異的耐腐蝕性以及良好的加工、耐熱、阻燃性能,同時還需要與中層材料形成穩(wěn)定的反應性界面過渡區(qū)域;本發(fā)明以滌綸樹脂與萘酚酚醛樹脂為基體,剛性結構可以保證耐熱性,同時添加有機小分子,一方面增加各組分的相容性,另一方面提高材料的加工性能,避免局部缺陷,尤其是萘環(huán)結構既可以增加材料的熱性能又不會對通孔加工不利。n-4-羥苯基馬來酸酐縮亞胺、氰酸酯、含磷酚醛樹脂、單硬脂酸甘油酯、聚脲甲醛、甲基環(huán)己烯四羧酸二酐、雙羧基鄰苯二甲酰亞胺、1,8-辛二硫醇、二月桂酸二丁基鋅的質(zhì)量比為20∶80∶100∶12∶30∶10∶15∶10∶0.2;中層材料需要具備優(yōu)異的耐熱性、隔熱性,以及良好的加工、阻燃性能,通過氰酸酯與含磷酚醛的聚合,可以保證材料穩(wěn)定的熱性能,尤其是含磷酚醛樹脂可以將磷元素帶入高分子鏈,從而使得整體磷元素分布均勻并發(fā)揮作用,對阻燃有利;通過小分子的加入提高了氰酸酯酚醛樹脂混合體系的加工性能,并且小分子可以參與交聯(lián)網(wǎng)絡,同時互相也能發(fā)生反應,比如利用二硫醇可以提高聚脲甲醛的分散水平,利于分解成微納孔均勻;胺化合物的選擇既可以作為稀釋劑避免高分子局部反應不均,又可以參與高分子的反應,比如連接氰酸酯與酚醛樹脂,從而實現(xiàn)良好加工性能的同時不降低耐熱性。聚苯乙烯、聚苯硫醚、空心氧化鋁、3,5-二甲基吡唑、有機硅酚醛樹脂、聚乙烯醇的質(zhì)量比為70∶100∶15∶1∶30∶45;內(nèi)層材料需要具備優(yōu)異的彈性以及良好的耐熱性、阻燃性,同時需要與中層材料形成穩(wěn)定的界面反應區(qū);通過有機硅酚醛樹脂的加入,可以提高韌性優(yōu)異的聚苯乙烯與聚苯硫醚共聚物的耐熱性,并且有機硅還利于彈性的保持,聚乙烯醇可以提高幾種組分的相容反應性,空心氧化鋁可以增加整體的隔熱能力并提高制備通孔的效果,防止局部裂紋,通過二甲基吡唑以及聚乙烯醇的分散作用,使得氧化鋁分散均勻。本發(fā)明中,所述外層材料、中層材料、內(nèi)層材料的厚度比為60∶100∶15;步驟(2)中,于95℃下倒入經(jīng)過105℃預熱的模具,利于成型,避免產(chǎn)生流動問題。三層材料互相作用,形成了穩(wěn)定的復合整體,可以應用在高熱腐蝕領域。本發(fā)明中,熱壓的條件為0mpa/110℃/15~20分鐘+0.5mpa/120℃/5~10分鐘+1.5mpa/150℃/30~45分鐘+1.5mpa/190℃/50~65分鐘;熱壓完成后保壓自然降溫。本發(fā)明限定熱壓條件可以使得三種材料逐步熔化,開始在模具自帶壓力下,形成融化界面的互相滲透,又避免流膠或者三層材料過度融合;后續(xù)再逐步交聯(lián)固化,既提高了體系的固化水平,又避免了熱塑性材料的流膠,在小分子串聯(lián)下,以及催化劑調(diào)控下,高聚物逐步反應,最終得到了整體的三層復合材料,效果優(yōu)異。本發(fā)明中,通孔為內(nèi)螺紋通孔;通孔為四個或者八個;所述填充塞為橡膠塞。通過螺絲安裝既方便又成熟,安裝完成后,利用橡膠塞塞住通孔,利于保溫板外表面處理。本發(fā)明通過工藝選擇,在反應過程中,原料之間相互接觸的概率更高,在混合過程避免反應過度造成熱壓反應不均,熱壓時反應速度更快,交聯(lián)網(wǎng)絡生成率更高;通過調(diào)節(jié)攪拌、熱壓反應溫度與時間,控制混合時反應程度,方法設計巧妙且合理;通過添加添加劑包括無機材料、金屬化合物等,增加了樹脂基體保溫材料的抗壓強度、耐腐蝕強度,降低了導熱系數(shù),保溫效果更佳。現(xiàn)有有機保溫材料不具備防腐性能或者防腐性能較差,這是由制備保溫材料的原料決定的,導致在作為腐蝕性物質(zhì)應用時受到限制,使用壽命短,維護成本高;本發(fā)明的保溫復合材料分子交聯(lián)結構緊湊、致密性好,同時外層材料設有石墨烯,與n,n-二甲基十二胺以及鈦酸鍶一起可以提高材料的抗腐蝕性能;尤其是本發(fā)明添加少量銥化合物,一方面有機銥化合物可以與有機組分形成界面反應效果,提高整體材料的相容性,另一方面可以提高有機物的交聯(lián)結構,第三方面可以增加石墨烯的活性從而實現(xiàn)良好耐腐蝕性能,更主要的是,本發(fā)明限定幾種添加物質(zhì)的比例,避免了對保溫性能的消弱以及熱壓反應的干擾?,F(xiàn)有保溫材料大都通過粘接膠與墻體組合實現(xiàn)保溫效果,如果需要耐腐蝕,則在外層涂刷耐腐蝕涂層;現(xiàn)有技術明顯存在多種缺陷,比如施工繁瑣,需要多步工序,性能效果差,雖然通過粘接組合,但是幾層材料之間還是存在界面不同質(zhì)性,尤其是耐腐蝕層在保溫材料表面發(fā)生脫落、老化,涂膠或者刷涂的時候,會在現(xiàn)場產(chǎn)生溶劑污染;另外,模塊化建筑在建筑方面嶄露頭角,通過組裝即可實現(xiàn)整體建筑的制造,不過此存在一個問題,即如果依然通過膠粘的方式結合墻體與保溫材料,則不利于模塊化的組裝,因為膠粘的強度以及工藝與模塊化不匹配,如果采用模塊化匹配的機械結合,則保溫材料與墻體可能存在微間隙,小面積或許沒事,但是對整幢建筑來說,會影響保溫效果。本發(fā)明首先制備一體的復合保溫材料,分為三個功能層,相鄰功能層界面互相滲透,形成穩(wěn)定整體的過渡層;然后設置安裝孔與填充塞,可以實現(xiàn)機械安裝的技術效果,并且在內(nèi)層彈性耐熱材料作用下,機械組裝時,可以使得保溫材料與墻體無縫貼合,首次實現(xiàn)了高耐熱、阻燃型一體化防腐保溫材料的機械無縫組裝。具體實施方式實施例一(1)將氧化石墨烯加入n,n-二甲基十二胺中,100℃攪拌1小時后加入二苯氧膦與鈦酸鍶,攪拌0.5小時,然后加入六氯銥酸銨,攪拌10分鐘,自然冷卻,得到石墨烯復合金屬體系;將滌綸樹脂、石墨烯復合金屬體系、萘酚酚醛樹脂、順丁烯二酸酐、二氧化鈦晶須干磨均勻后加入擠出機中,于195℃擠出得到粒子;然后利用制膜機制備得到外層材料;氧化石墨烯、n,n-二甲基十二胺、二苯氧膦、鈦酸鍶、六氯銥酸銨、滌綸樹脂、萘酚酚醛樹脂、順丁烯二酸酐、二氧化鈦晶須的質(zhì)量比為8∶18∶20∶5∶3∶60∶100∶20∶3;(2)將n-4-羥苯基馬來酸酐縮亞胺與氰酸酯混合,120℃攪拌5分鐘后加入含磷酚醛樹脂,攪拌50分鐘后加入單硬脂酸甘油酯、聚脲甲醛,攪拌20分鐘后加入甲基環(huán)己烯四羧酸二酐、雙羧基鄰苯二甲酰亞胺,攪拌10分鐘后加入1,8-辛二硫醇、二月桂酸二丁基鋅,攪拌5分鐘,于95℃下倒入經(jīng)過105℃預熱的模具,自然冷卻得到中層材料;n-4-羥苯基馬來酸酐縮亞胺、氰酸酯、含磷酚醛樹脂、單硬脂酸甘油酯、聚脲甲醛、甲基環(huán)己烯四羧酸二酐、雙羧基鄰苯二甲酰亞胺、1,8-辛二硫醇、二月桂酸二丁基鋅的質(zhì)量比為20∶80∶100∶12∶30∶10∶15∶10∶0.2;(3)將聚苯乙烯、聚苯硫醚、空心氧化鋁干磨混合后與3,5-二甲基吡唑、有機硅酚醛樹脂以及聚乙烯醇加入擠出機中,于175℃擠出得到粒子;然后利用制膜機制備得到內(nèi)層材料;聚苯乙烯、聚苯硫醚、空心氧化鋁、3,5-二甲基吡唑、有機硅酚醛樹脂、聚乙烯醇的質(zhì)量比為70∶100∶15∶1∶30∶45;(4)將3毫米厚外層材料、5毫米厚中層材料、0.75毫米厚內(nèi)層材料依次置于模具中,熱壓(0mpa/110℃/15分鐘+0.5mpa/120℃/5分鐘+1.5mpa/150℃/30分鐘+1.5mpa/190℃/50分鐘)后保壓自然降溫得到耐熱保溫復合材料;然后在耐熱保溫復合材料上開設四個內(nèi)螺紋通孔并設置橡膠填充塞,得到耐熱保溫復合安裝板;通過安裝件將耐熱保溫復合安裝板安裝于墻體上,并用填充塞填充通孔;所述安裝件外邊緣位于通孔內(nèi)。實施例二(1)將氧化石墨烯加入n,n-二甲基十二胺中,100℃攪拌1小時后加入二苯氧膦與鈦酸鍶,攪拌0.5小時,然后加入六氯銥酸銨,攪拌10分鐘,自然冷卻,得到石墨烯復合金屬體系;將滌綸樹脂、石墨烯復合金屬體系、萘酚酚醛樹脂、順丁烯二酸酐、二氧化鈦晶須干磨均勻后加入擠出機中,于195℃擠出得到粒子;然后利用制膜機制備得到外層材料;氧化石墨烯、n,n-二甲基十二胺、二苯氧膦、鈦酸鍶、六氯銥酸銨、滌綸樹脂、萘酚酚醛樹脂、順丁烯二酸酐、二氧化鈦晶須的質(zhì)量比為8∶18∶20∶5∶3∶60∶100∶20∶3;(2)將n-4-羥苯基馬來酸酐縮亞胺與氰酸酯混合,120℃攪拌5分鐘后加入含磷酚醛樹脂,攪拌50分鐘后加入單硬脂酸甘油酯、聚脲甲醛,攪拌20分鐘后加入甲基環(huán)己烯四羧酸二酐、雙羧基鄰苯二甲酰亞胺,攪拌10分鐘后加入1,8-辛二硫醇、二月桂酸二丁基鋅,攪拌5分鐘,于95℃下倒入經(jīng)過105℃預熱的模具,自然冷卻得到中層材料;n-4-羥苯基馬來酸酐縮亞胺、氰酸酯、含磷酚醛樹脂、單硬脂酸甘油酯、聚脲甲醛、甲基環(huán)己烯四羧酸二酐、雙羧基鄰苯二甲酰亞胺、1,8-辛二硫醇、二月桂酸二丁基鋅的質(zhì)量比為20∶80∶100∶12∶30∶10∶15∶10∶0.2;(3)將聚苯乙烯、聚苯硫醚、空心氧化鋁干磨混合后與3,5-二甲基吡唑、有機硅酚醛樹脂以及聚乙烯醇加入擠出機中,于175℃擠出得到粒子;然后利用制膜機制備得到內(nèi)層材料;聚苯乙烯、聚苯硫醚、空心氧化鋁、3,5-二甲基吡唑、有機硅酚醛樹脂、聚乙烯醇的質(zhì)量比為70∶100∶15∶1∶30∶45;(4)將3毫米厚外層材料、5毫米厚中層材料、0.75毫米厚內(nèi)層材料依次置于模具中,熱壓(0mpa/110℃/20分鐘+0.5mpa/120℃/10分鐘+1.5mpa/150℃/45分鐘+1.5mpa/190℃/65分鐘)后保壓自然降溫得到耐熱保溫復合材料;然后在耐熱保溫復合材料上開設八個內(nèi)螺紋通孔并設置橡膠填充塞,得到耐熱保溫復合安裝板;通過安裝件將耐熱保溫復合安裝板安裝于墻體上,并用填充塞填充通孔;所述安裝件外邊緣位于通孔內(nèi)。對比例一與實施例一一致,其中不同之處在于,步驟(1)中不含鈦酸鍶與六氯銥酸銨。對比例二與實施例一一致,其中不同之處在于,步驟(2)中不加入聚脲甲醛。對比例三與實施例一一致,其中不同之處在于,步驟(3)中不加入3,5-二甲基吡唑、聚乙烯醇。表1復合材料性能表征tgtd彎曲強度導熱系數(shù)氧指數(shù)鉆孔數(shù)實施例一238℃428℃189mpa0.027w/(mk)32>3500實施例二231423℃193mpa0.026w/(mk)32>3500對比例一222℃411℃180mpa0.029w/(mk)313400對比例二230℃420℃181mpa0.063w/(mk)313480對比例三227℃419℃169mpa0.057w/(mk)313450表1為實施例以及對比例制備的復合材料的相關性能,可以明顯看出,本發(fā)明的產(chǎn)品具備優(yōu)異的耐熱性,與另一環(huán)氧基技術方案相比,耐熱性更好;同時用3mol/l氫氧化鈉溶液、3mol/l氯化鈉溶液和3mol/l的醋酸溶液分別進行耐腐蝕測試,時間為10天,實施例產(chǎn)品表面都未有發(fā)生變化,保持了原有的狀態(tài),具有良好的耐腐蝕效果,對比例一產(chǎn)品表面出現(xiàn)腐蝕現(xiàn)象,顏色略發(fā)黃,對比例二產(chǎn)品表面無變化,對比例三產(chǎn)品表面無變化。因此,本發(fā)明產(chǎn)品可用于耐腐蝕保溫特殊場合,而且可批量生產(chǎn),現(xiàn)場僅組裝即可,省力,適合工業(yè)化制備。當前第1頁12
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