本發(fā)明屬于高分子材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低揮發(fā)分球形硅樹脂微粉的制備方法。
背景技術(shù)：
由于無機-有機雜化材料（簡稱雜化材料）既具有無機相的剛性、尺寸穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性又兼有有機相的韌性、便于加工等特性，因而近年來在物理學(xué)、化學(xué)、材料學(xué)、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域引起了科技工作者的極大興趣。在眾多的雜化材料中，硅樹脂微粉以其優(yōu)異的綜合性能和廣泛的應(yīng)用價值而成為無機有機雜化材料的典型代表。
球形硅樹脂微粉是近年來新開發(fā)的有機硅產(chǎn)品新品種，由于具有硬度高、熔點高、耐磨、潤滑、無毒、無味、透明、光澤等特性，且結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，環(huán)境友好，因此被廣泛用作橡膠、塑料、化妝品、涂料等的填料或改性劑。特別是發(fā)現(xiàn)作為光擴散劑的用途以來，隨著led行業(yè)尤其是led照明的高速發(fā)展，其市場需求量得到了迅速增長，打破了先前由美國邁圖、日本信越、韓國三星、中國臺灣長興占領(lǐng)的市場格局。
在公開的中國專利文獻中不乏關(guān)于有機硅樹脂的制備方法的技術(shù)信息，如申請?zhí)?00510034383.5（有機硅樹脂球形微粉的制造方法）、200610020361.8（有機硅樹脂的合成方法）、200710035632.1（一種有機硅樹脂制備方法）、200710132052.4（一種耐高溫粉末涂料專用有機硅樹脂的制備工藝）、201110074710.5（一種濾砂管用含乙烯基的有機硅樹脂及其制備方法）和201210226121.9（高效率生產(chǎn)有機硅樹脂微球的方法），等等。
包括上面提及的專利在內(nèi)的已有技術(shù)中的制備方法制得的環(huán)形硅樹脂微粉均存在以下通弊：因產(chǎn)品（即球形硅樹脂微粉）中殘留有一定量的羥基，因而導(dǎo)致?lián)]發(fā)分較高（在1-2%）或者揮發(fā)分不易達到較低如1%以下的程度，并且放置易吸潮而導(dǎo)致?lián)]發(fā)分升高，從而帶來應(yīng)用上的不便。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的任務(wù)在于提供一種低揮發(fā)分球形硅樹脂微粉的制備方法，該方法工藝過程簡短并且有助于降低能耗而藉以滿足工業(yè)化放大生產(chǎn)要求以及由該方法制備的低揮發(fā)分球形硅樹脂微粉因顯著降低了揮發(fā)分而藉以滿足嚴(yán)苛的質(zhì)量要求。
本發(fā)明的任務(wù)是這樣來完成的，一種低揮發(fā)分球形硅樹脂微粉的制備方法，其是將球形硅樹脂微粉和硅烷化原料投入配有攪拌裝置和加熱裝置的反應(yīng)容器中在加熱裝置加熱以及攪拌裝置攪拌狀態(tài)下反應(yīng)并且控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間，反應(yīng)結(jié)束冷卻至常溫后進行壓濾，將壓濾得到的濾餅減壓蒸發(fā)，并且控制減壓壓力，控制減壓溫度和控制蒸發(fā)時間，得到低揮發(fā)分球形硅樹脂微粉，其中，當(dāng)所述硅烷化原料在常溫下呈固體時，則向所述反應(yīng)容器中加入溶劑并且對壓濾后的所述濾餅用所述溶劑洗滌。
在本發(fā)明的一個具體的實施例中，所述球形硅樹脂微粉與所述硅烷化原料的重量比為1∶0.1-3；并且當(dāng)硅烷化原料在常溫下呈固體時，則球形硅樹脂微粉、固體的硅烷化原料以及溶劑三者的重量比為1∶0.1-3∶1-3。
在本發(fā)明的另一個具體的實施例中，所述的硅烷化原料為六甲基二硅氮烷、六甲基二硅脲烷、三（三甲基硅基）硼酸酯、三（三甲基硅基）磷酸酯或n,o-雙（三甲基硅基）乙酰胺。
在本發(fā)明的又一個具體的實施例中，所述的控制反應(yīng)溫度是將反應(yīng)溫度控制為20-90℃；所述的控制反應(yīng)時間是將的時間控制為1-6h。
在本發(fā)明的再一個具體的實施例中，所述的反應(yīng)容器為密閉的不銹鋼反應(yīng)容器。
在本發(fā)明的還有一個具體的實施例中，所述攪拌的速度為8-12rpm。
在本發(fā)明的更而一個具體的實施例中，所述的控制減壓壓力是將減壓壓力控制為-0.093～-0.097mpa；所述的控制減壓溫度是將減壓溫度控制為20-90℃；所述的控制蒸發(fā)時間是將蒸發(fā)時間控制為2.5-3.5h。
在本發(fā)明的進而一個具體的實施例中，所述濾餅用所述溶劑洗滌所用的溶劑的重量為濾餅重量的1-3倍。
在本發(fā)明的又更而一個具體的實施例中，所述的溶劑為甲苯、二氯甲烷或二氯乙烷。
在本發(fā)明的又進而一個具體的實施例中，所述的低揮發(fā)分球形硅樹脂微粉的揮發(fā)分為0.52-0.78%。
本發(fā)明提供的技術(shù)方案的技術(shù)效果在于：由于工藝過程簡練，因而能滿足工業(yè)化放大生產(chǎn)要求；由于將形硅樹脂微粉在反應(yīng)容器中與硅烷化原料反應(yīng)，因而得到的低揮發(fā)分球形硅樹脂微粉的揮發(fā)分可降低至0.52-0.78%，消耗能耗少。
具體實施方式
以下實施例僅僅是進一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護的范圍。
實施例1：
在充分干燥的不銹鋼回轉(zhuǎn)反應(yīng)器中，投入普通球形硅樹脂微粉10.0kg、六甲基二硅氮烷1.0kg，密閉反應(yīng)器，轉(zhuǎn)速設(shè)定為8轉(zhuǎn)/分，在50℃反應(yīng)6小時。然后將物料冷卻到常溫，用氮氣壓濾，無濾液流出后將濾餅在60℃/-0.093mpa回轉(zhuǎn)蒸發(fā)2.5小時即得到本發(fā)明產(chǎn)品，外觀為真球形流動性白色微粉，揮發(fā)分為0.62%。
實施例2：
在充分干燥的不銹鋼回轉(zhuǎn)反應(yīng)器中，投入普通球形硅樹脂微粉10.0kg、n,o-雙（三甲基硅基）乙酰胺15.0kg，密閉反應(yīng)器，轉(zhuǎn)速設(shè)定為12轉(zhuǎn)/分，在50℃反應(yīng)3小時。然后將物料冷卻到常溫，用氮氣壓濾，無濾液流出后將濾餅在60℃/-0.095mpa回轉(zhuǎn)蒸發(fā)3小時即得到本發(fā)明產(chǎn)品，外觀為真球形流動性白色微粉，揮發(fā)分為0.68%。
實施例3：
在充分干燥的不銹鋼回轉(zhuǎn)反應(yīng)器中，投入普通球形硅樹脂微粉10.0kg、三（三甲基硅基）磷酸酯30.0kg，密閉反應(yīng)器，轉(zhuǎn)速設(shè)定為9轉(zhuǎn)/分，在20℃反應(yīng)1小時。然后將物料用氮氣壓濾，無濾液流出后將濾餅在90℃/-0.095mpa回轉(zhuǎn)蒸發(fā)3.5小時即得到本發(fā)明產(chǎn)品，外觀為真球形流動性白色微粉，揮發(fā)分為0.52%。
實施例4：
在充分干燥的不銹鋼回轉(zhuǎn)反應(yīng)器中，投入普通球形硅樹脂微粉10.0kg、六甲基二硅脲烷3.0kg、二氯甲烷10.0kg，密閉反應(yīng)器，轉(zhuǎn)速設(shè)定為10轉(zhuǎn)/分，在30℃反應(yīng)6小時。然后將物料冷卻到常溫，用氮氣壓濾，無濾液流出后將濾餅在20℃/-0.097mpa回轉(zhuǎn)蒸發(fā)3小時即得到本發(fā)明產(chǎn)品，外觀為真球形流動性白色微粉，揮發(fā)分為0.78%。
實施例5：
在充分干燥的不銹鋼回轉(zhuǎn)反應(yīng)器中，投入普通球形硅樹脂微粉10.0kg、六甲基二硅脲烷3.0kg、甲苯30.0kg，密閉反應(yīng)器，轉(zhuǎn)速設(shè)定為11轉(zhuǎn)/分，在90℃反應(yīng)4小時。然后將物料冷卻到常溫，用氮氣壓濾，無濾液流出后將濾餅在90℃/-0.095mpa回轉(zhuǎn)蒸發(fā)3小時即得到本發(fā)明產(chǎn)品，外觀為真球形流動性白色微粉，揮發(fā)分為0.71%。