本發(fā)明屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種改性聚苯乙烯復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)：

聚苯乙烯塑料廣泛應(yīng)用于光學(xué)儀器、化工部門及日用品方面，用來制作茶盤、糖缸、皂盒、煙盒、學(xué)生尺、梳子等。由于具有一定的透氣性，當(dāng)制成薄膜制品時(shí)，又可做良好的食品包裝材料。其燃燒性能好，易燃，離火后繼續(xù)燃燒，并有苯乙烯臭味放出?；鹧娉庶S色、冒黑煙；燃燒時(shí)軟化、起泡。通常對(duì)其進(jìn)行阻燃改性都是加入溴系阻燃劑，但是單純添加溴系阻燃劑，雖然可以提高其阻燃性能，但是隨著添加量增加，陰燃現(xiàn)象更為嚴(yán)重，同時(shí)該類阻燃劑在燃燒時(shí)會(huì)釋放出大量的有毒有害的氣體，例如鹵化氫、二噁英等氣體，造成二次污染，嚴(yán)重危害生命安全和環(huán)境安全。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種具有良好的阻燃性能的改性聚苯乙烯復(fù)合材料的制備方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

本發(fā)明的改性聚苯乙烯復(fù)合材料的制備方法，其包括以下步驟：

(1)將干燥的秸稈粉碎加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-6％的氫氧化鈉溶液中，在50-60℃浸泡10-15h后過濾烘干；

(2)將烘干后的秸稈置于濃度為1.0-3.0mol·l-1的鎂鹽溶液中真空浸注，然后將真空浸注后的秸稈于120-150℃下，在水熱反應(yīng)釜中恒溫5-10h，冷卻至室溫，取出水洗，真空干燥粉碎得納米秸稈；

(3)取8～10份的納米秸稈，300～320份的去離子水，以及30～40份的乳化劑，在氬氣氣氛下混合攪拌升溫至50～55℃，超聲分散，得納米改性秸稈溶膠；

(4)向納米改性秸稈溶膠中加100份苯乙烯單體，超聲分散，再加2～3份引發(fā)劑以及10～12份十溴二苯乙烷，在氬氣氣氛下混合攪拌30～40分鐘，超聲分散；

(5)升溫至60～80℃進(jìn)行聚合反應(yīng)得復(fù)合溶液，經(jīng)后處理得到改性聚苯乙烯復(fù)合材料。

上述所述的改性聚苯乙烯復(fù)合材料的制備方法，優(yōu)選的，步驟(1)所述秸稈為小麥秸稈。

上述所述的改性聚苯乙烯復(fù)合材料的制備方法，優(yōu)選的，步驟(2)所述鎂鹽溶液為硫酸鎂或氯化鎂溶液。

上述所述的改性聚苯乙烯復(fù)合材料的制備方法，優(yōu)選的，步驟(2)所述真空浸注處理時(shí)間為5-8h，真空度0.1mpa。

上述所述的改性聚苯乙烯復(fù)合材料的制備方法，優(yōu)選的，步驟(3)所述乳化劑為十二烷基磺酸鈉。

上述所述的改性聚苯乙烯復(fù)合材料的制備方法，優(yōu)選的，步驟(4)所述引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸鉀或過硫酸銨。

上述所述的改性聚苯乙烯復(fù)合材料的制備方法，優(yōu)選的，步驟(5)所述聚合反應(yīng)時(shí)間6～10h。

上述所述的改性聚苯乙烯復(fù)合材料的制備方法，優(yōu)選的，步驟(5)所述后處理是指向復(fù)合溶液中加入乙醇或者甲醇，經(jīng)沉淀、離心分離后棄去上清液，再將下層的物料再次加入乙醇或者甲醇，重復(fù)上述操作4～6次，取最后一次得到的下層物料，真空干燥。

上述所述的改性聚苯乙烯復(fù)合材料的制備方法，優(yōu)選的，所述乙醇或者甲醇的加入體積為復(fù)合溶液體積的3～8倍。

本發(fā)明采用納米改性秸稈部分替代了具有污染型的鹵系阻燃劑，制得改性阻燃聚苯乙烯復(fù)合材料，由于納米改性秸稈是以納米顆粒狀態(tài)分散在聚苯乙烯基體中，其中水熱得到的氫氧化鎂在遇熱分解時(shí)會(huì)生成氧化物和水蒸氣，水蒸氣沖淡稀釋了可燃性氣體，而氧化物的生成有助于使燃燒中斷，起到了抑制燃燒的作用，生成了保護(hù)層覆蓋于聚合物本體表面，隔離火源和氧氣，因此在減少了鹵系阻燃劑的使用基礎(chǔ)上使復(fù)合材料具有了良好的阻燃性能，同時(shí)本發(fā)明有效利用了農(nóng)業(yè)廢棄物秸稈，使其變廢為寶，創(chuàng)造了新的應(yīng)用價(jià)值。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實(shí)施例所用試劑僅為舉例說明，并不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，本發(fā)明其他實(shí)施例仍可選擇權(quán)利要求范圍內(nèi)的所有可選試劑。如無特別說明，所述份數(shù)均為質(zhì)量份。

實(shí)施例1

(1)將干燥的小麥秸稈粉碎加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的氫氧化鈉溶液中，在55℃浸泡15h后過濾烘干；

(2)將烘干后的秸稈置于濃度為1.0-3.0mol·l-1的硫酸鎂溶液中真空浸注，然后將真空浸注后的秸稈于150℃下，在水熱反應(yīng)釜中恒溫8h，冷卻至室溫，取出水洗，真空干燥粉碎得納米秸稈；

(3)取10份的納米秸稈，300份的去離子水，以及35份的乳化劑十二烷基磺酸鈉，在氬氣氣氛下混合攪拌升溫至50～55℃，超聲分散，得納米改性秸稈溶膠；

(4)向納米改性秸稈溶膠中加100份苯乙烯單體，超聲分散，再加2份引發(fā)劑過硫酸銨以及10份十溴二苯乙烷，在氬氣氣氛下混合攪拌30～40分鐘，超聲分散；

(5)升溫至75℃進(jìn)行聚合反應(yīng)8h得復(fù)合溶液，向復(fù)合溶液中加入體積為復(fù)合溶液體積3倍的無水乙醇溶液，經(jīng)沉淀、離心分離后棄去上清液，再將下層的物料再次加入無水乙醇溶液中，重復(fù)上述操作4次，將最后一次得到的下層物料置于真空干燥箱中干燥，得到改性聚苯乙烯復(fù)合材料。按照ul-94標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行阻燃性能測(cè)試，阻燃等級(jí)達(dá)到v-0級(jí)。

實(shí)施例2

(1)將干燥的小麥秸稈粉碎加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的氫氧化鈉溶液中，在55℃浸泡15h后過濾烘干；

(2)將烘干后的秸稈置于濃度為2.0mol·l-1的硫酸鎂溶液中真空浸注，然后將真空浸注后的秸稈于140℃下，在水熱反應(yīng)釜中恒溫10h，冷卻至室溫，取出水洗，真空干燥粉碎得納米秸稈；

(3)取10份的納米秸稈，300份的去離子水，以及35份的乳化劑十二烷基磺酸鈉，在氬氣氣氛下混合攪拌升溫至50～55℃，超聲分散，得納米改性秸稈溶膠；

(4)向納米改性秸稈溶膠中加100份苯乙烯單體，超聲分散，再加2份引發(fā)劑過硫酸銨以及10份十溴二苯乙烷，在氬氣氣氛下混合攪拌30～40分鐘，超聲分散；

(5)升溫至70℃進(jìn)行聚合反應(yīng)8h得復(fù)合溶液，向復(fù)合溶液中加入體積為復(fù)合溶液體積3倍的無水乙醇溶液，經(jīng)沉淀、離心分離后棄去上清液，再將下層的物料再次加入無水乙醇溶液中，重復(fù)上述操作4次，將最后一次得到的下層物料置于真空干燥箱中干燥，得到改性聚苯乙烯復(fù)合材料。按照ul-94標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行阻燃性能測(cè)試，阻燃等級(jí)達(dá)到v-0級(jí)。

實(shí)施例3

(1)將干燥的小麥秸稈粉碎加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的氫氧化鈉溶液中，在55℃浸泡15h后過濾烘干；

(2)將烘干后的秸稈置于濃度為2.0mol·l-1的硫酸鎂溶液中真空浸注，然后將真空浸注后的秸稈于140℃下，在水熱反應(yīng)釜中恒溫10h，冷卻至室溫，取出水洗，真空干燥粉碎得納米秸稈；

(3)取10份的納米秸稈，300份的去離子水，以及35份的乳化劑十二烷基磺酸鈉，在氬氣氣氛下混合攪拌升溫至50～55℃，超聲分散，得納米改性秸稈溶膠；

(4)向納米改性秸稈溶膠中加100份苯乙烯單體，超聲分散，再加2份引發(fā)劑過硫酸銨以及10份十溴二苯乙烷，在氬氣氣氛下混合攪拌30～40分鐘，超聲分散；

(5)升溫至75℃進(jìn)行聚合反應(yīng)8h得復(fù)合溶液，向復(fù)合溶液中加入體積為復(fù)合溶液體積3倍的無水乙醇溶液，經(jīng)沉淀、離心分離后棄去上清液，再將下層的物料再次加入無水乙醇溶液中，重復(fù)上述操作4次，將最后一次得到的下層物料置于真空干燥箱中干燥，得到改性聚苯乙烯復(fù)合材料。按照ul-94標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行阻燃性能測(cè)試，阻燃等級(jí)達(dá)到v-0級(jí)。

實(shí)施例4

(1)將干燥的小麥秸稈粉碎加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的氫氧化鈉溶液中，在55℃浸泡15h后過濾烘干；

(2)將烘干后的秸稈置于濃度為2.0mol·l-1的硫酸鎂溶液中真空浸注，然后將真空浸注后的秸稈于145℃下，在水熱反應(yīng)釜中恒溫8h，冷卻至室溫，取出水洗，真空干燥粉碎得納米秸稈；

(3)取10份的納米秸稈，300份的去離子水，以及30份的乳化劑十二烷基磺酸鈉，在氬氣氣氛下混合攪拌升溫至50～55℃，超聲分散，得納米改性秸稈溶膠；

(4)向納米改性秸稈溶膠中加100份苯乙烯單體，超聲分散，再加2份引發(fā)劑過硫酸銨以及10份十溴二苯乙烷，在氬氣氣氛下混合攪拌30～40分鐘，超聲分散；

(5)升溫至70℃進(jìn)行聚合反應(yīng)8h得復(fù)合溶液，向復(fù)合溶液中加入體積為復(fù)合溶液體積3倍的無水乙醇溶液，經(jīng)沉淀、離心分離后棄去上清液，再將下層的物料再次加入無水乙醇溶液中，重復(fù)上述操作4次，將最后一次得到的下層物料置于真空干燥箱中干燥，得到改性聚苯乙烯復(fù)合材料。按照ul-94標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行阻燃性能測(cè)試，阻燃等級(jí)達(dá)到v-0級(jí)。