本發(fā)明涉及農藥領域，具體涉及一種吡丙醚原藥合成方法。
背景技術：
吡丙醚(pyriproxyfen)，又稱滅幼寶、蚊蠅醚，化學名稱為4-苯氧苯基-(rs)-2-(2-吡啶基氧)丙基醚，是由日本住友(sumitomochemical)公司于1983年創(chuàng)制開發(fā)的一類烷氧吡啶保幼激素類幾丁質合成抑制劑，1991年實現(xiàn)商業(yè)化。
吡丙醚的主要劑型有顆粒劑、乳油、懸浮劑和帶劑，被廣泛應用于水果、蔬菜、棉花和觀賞植物上白粉虱和介殼蟲的防治，以及公共衛(wèi)生中蚊蠅控制和動物保健。其光穩(wěn)定性好，用量少，活性高，葉片傳導性與內吸強，持效期長，對作物安全，對哺乳動物低毒和對生態(tài)環(huán)境影響小，符合人類保護生態(tài)環(huán)境的目標，被認為是害蟲綜合治理的有效手段之一，成為殺蟲劑研究與開發(fā)的一個重要領域。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供了一種吡丙醚原藥合成方法，步驟精簡，簡單易行。
本發(fā)明采用的技術方案是：
一種吡丙醚原藥合成方法，包括以下步驟：
a、pop合成：苯酚與對氯苯酚反應轉為pop，另外苯酚和對氯苯酚均會發(fā)生自聚反應，轉為聯(lián)苯醚和4,4-二氯聯(lián)苯醚；
b、ppp合成：pop與環(huán)氧丙烷發(fā)生縮合反應，轉為ppp；
c、吡丙醚合成：ppp與2-氯吡啶、氫氧化鉀發(fā)生縮合反應，轉為吡丙醚。
進一步的，所述步驟a的反應得率約92%，所述步驟b的反應得率約97.5%，所述步驟c的反應得率約97.8%。
進一步的，所述pop為4-羥基聯(lián)苯醚。
進一步的，所述新工藝實施過程中需水洗釜、反應釜和蒸餾釜等設備。
本發(fā)明的有益效果是：反應得率高，大大提高了生產(chǎn)效率，所用反應原料價格適中，且對環(huán)境無污染。
具體實施方式
為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結合實施例對本發(fā)明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構成對本發(fā)明保護范圍的限定。
一種吡丙醚原藥合成方法，其具體實施步驟如下：
①pop合成：將一定量的苯酚、氫氧化鉀、甲苯投入反應釜內，共沸脫除原料中的水份，冷凍回收后，冷凝液經(jīng)分水器分水，甲苯層回用，水作廢水。
在反應釜內緩慢滴加對氯苯酚，控制釜內溫度180℃，反應10小時。反應完成后，將物料全部轉入水洗釜中，加鹽酸調節(jié)ph至3-4，再加熱水洗滌，洗完后，轉入蒸餾釜進行減壓蒸餾，前餾分主要為未反應的苯酚等，回至脫水工序，中間餾分為pop，收集待用，釜殘作固廢。
pop合成中使用氯化亞銅類催化劑，固態(tài)，用量約為0.1t，在減壓蒸餾工段進入殘渣。
②ppp合成：將一定量的水、氫氧化鈉、pop投入反應釜內攪拌，常溫下滴加環(huán)氧丙烷，滴加完，逐漸升溫至70℃，保溫反應數(shù)小時，反應完成后加鹽酸調節(jié)ph至5-7，然后離心脫水、甩干后待用。
③吡丙醚合成：將一定量的ppp、甲苯、氫氧化鉀加入反應釜內，回流脫水，然后降溫至50-70℃，滴加2-氯吡啶，滴加完成后升溫回流反應數(shù)小時，待反應完全后，加水水洗除鹽，然后減壓脫溶蒸出甲苯套用，脫溶完成后再加甲醇溶解、重結晶，經(jīng)過濾、甩干、烘干后得吡丙醚原藥。過濾出的甲醇蒸餾回用，釜殘作固廢。