本發(fā)明涉及一種化學提純工藝設備及方法，特別涉及一種化學提純工藝方法。

背景技術：

電池級碳酸二甲酯是重要的化工原料，作為鋰離子電池電解液的主要成分，隨著電子產(chǎn)品、新能源汽車行業(yè)的發(fā)展，電解液的需求量日益增加、對電池級碳酸二甲酯產(chǎn)品質(zhì)量的要求也越來越高。工業(yè)級碳酸二甲酯中的主要雜質(zhì)是水、甲醇、乙醇、碳酸甲乙酯、重組分雜質(zhì)等。醇類和水影響鋰離子電池的使用壽命，重組分雜質(zhì)影響電解液變色，因此必須提高碳酸二甲酯的純度指標，降低各種雜質(zhì)含量。電池級碳酸二甲酯的提純方法有冷凍結(jié)晶法、吸附法、間歇精餾法等，但都存在收率低、能耗高、產(chǎn)生固廢等缺點。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術存在的上述缺陷，提供一種化學提純工藝方法，通過提供了一種可以工業(yè)化的連續(xù)精餾工藝流程，通過控制塔操作參數(shù)，得到高純度的電池級碳酸二甲酯產(chǎn)品。

本發(fā)明提到的一種化學提純裝置，其技術方案是：包括脫輕塔、塔頂冷凝器、第一回流罐、精餾塔、第二塔釜泵、精餾塔冷凝器、側(cè)線冷凝器、第二回流罐、第一再沸器、第二再沸器、第一回流泵、塔釜泵、側(cè)采泵、第二回流泵，脫輕塔的頂部連接塔頂冷凝器，塔頂冷凝器通過第一回流罐和第一回流泵連接脫輕塔，塔頂冷凝器連接脫輕出口，脫輕塔的底部連接第一再沸器，第一再沸器通過塔釜泵將脫輕后的原料輸送到精餾塔，精餾塔通過精餾塔冷凝器連接第二回流罐，第二回流罐通過第二回流泵連接精餾塔，分離式塔釜的底部通過第二再沸器連接第二塔釜泵，分離式塔釜的中間通過側(cè)采泵連接側(cè)線冷凝器。

上述的脫輕塔為填料塔，脫輕塔內(nèi)的塔板數(shù)為50塊。

上述的精餾塔為填料塔，精餾塔內(nèi)的塔板數(shù)為60塊。

本發(fā)明提到的一種化學提純工藝方法，

該裝置采用工業(yè)級碳酸二甲酯作為原料，采用連續(xù)法精制提純電池級碳酸二甲酯產(chǎn)品，包括以下步驟：

a）原料進料：從工業(yè)級碳酸二甲酯裝置dmc精制塔塔釜采出的原料進料碳酸二甲酯通過輸料泵送至脫輕塔，物料從脫輕塔的中上部進料，控制進料量1500kg/h；

b）脫輕塔操作：控制脫輕塔的塔頂操作溫度為50℃～100℃，脫輕塔塔釜操作溫度為60℃～110℃，脫輕塔塔頂操作壓力：60kpa～150kpa，回流比控制：20～40，脫輕塔塔頂?shù)玫降暮休p組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料，分析純度大于99.8%、含水小于200ppm時，直接進入工業(yè)級碳酸二甲酯產(chǎn)品儲罐，以備下一步提純使用；如純度低于99.8%或者含水大于200ppm則返回脫輕塔進一步精制提純，塔釜得到脫除輕組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料經(jīng)塔釜泵輸送至精餾塔；

c）產(chǎn)品產(chǎn)出操作：上述步驟中產(chǎn)生的碳酸二甲酯物料進入精餾塔中，控制精餾塔塔頂操作溫度：50℃～100℃，精餾塔的塔釜操作溫度60℃～110℃，精餾塔塔頂操作壓力：60kpa～150kpa，回流比控制：10-30，精餾塔塔頂?shù)玫降暮倭侩s質(zhì)的碳酸二甲酯物料進入工業(yè)級碳酸二甲酯產(chǎn)品儲罐中，精餾塔塔釜物料化驗分析純度大于99.8%，含水小于200ppm進入工業(yè)級碳酸二甲酯產(chǎn)品儲罐；純度低于99.8%或含水高于200ppm的物料通過第二回流罐、第二回流泵進入精餾塔，返回工業(yè)級碳酸二甲酯精制工段萃取，通過精餾塔的側(cè)線采出純度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇總含量小于20ppm的電池級碳酸二甲酯產(chǎn)品，通過側(cè)線上的側(cè)采泵連接到側(cè)線冷凝器收集。

上述的原料進料碳酸二甲酯純度在99.95%以上。

上述的原料進料位置為脫輕塔內(nèi)部塔板的第50塊塔板。

上述的精餾塔中采用側(cè)線采出，側(cè)線采出位置在精餾塔內(nèi)的第11塊塔板。

上述的脫輕塔中產(chǎn)出的碳酸二甲酯物料中輕組分雜質(zhì)含量低于0.005%。

本發(fā)明的有益效果是：解決了傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝產(chǎn)品純度低、收率低、能耗高和產(chǎn)生固廢污染物的問題，經(jīng)過脫輕塔脫除輕組分再經(jīng)精制塔提純精制后，碳酸二甲酯產(chǎn)品純度提高到99.99%以上，水含量下降到30ppm以下，總醇含量下降到20ppm以下，提純精制后，電池級碳酸二甲酯產(chǎn)品銷售價格提高，大大提高了裝置的經(jīng)濟效益，同時，采用連續(xù)化生產(chǎn)工藝，解決了操作繁瑣、能耗高的缺陷。

附圖說明

附圖1是本發(fā)明的工藝流程圖；

附圖中：脫輕塔1、塔頂冷凝器2、第一回流罐3、精餾塔4、第二塔釜泵5、精餾塔冷凝器6、側(cè)線冷凝器7、第二回流罐8、第一再沸器9、第二再沸器10、第一回流泵11、塔釜泵12、側(cè)采泵13、第二回流泵14。

具體實施方式

結(jié)合附圖1，對本發(fā)明作進一步的描述：

本發(fā)明提到的一種化學提純工藝裝置，包括脫輕塔1、塔頂冷凝器2、第一回流罐3、精餾塔4、第二塔釜泵5、精餾塔冷凝器6、側(cè)線冷凝器7、第二回流罐8、第一再沸器9、第二再沸器10、第一回流泵11、塔釜泵12、側(cè)采泵13、第二回流泵14，脫輕塔1的頂部連接塔頂冷凝器2，塔頂冷凝器2通過第一回流罐3和第一回流泵11連接脫輕塔1，塔頂冷凝器2連接脫輕出口，脫輕塔1的底部連接第一再沸器9，第一再沸器9通過塔釜泵12將脫輕后的原料輸送到精餾塔4，精餾塔4通過精餾塔冷凝器6連接第二回流罐8，第二回流罐8通過第二回流泵14連接精餾塔4，分離式塔釜5的底部通過第二再沸器10連接第二塔釜泵5，分離式塔釜5的中間通過側(cè)采泵13連接側(cè)線冷凝器7。

其中，脫輕塔1為填料塔，脫輕塔1內(nèi)的塔板數(shù)為50塊。

其中，精餾塔4為填料塔，精餾塔4內(nèi)的塔板數(shù)為60塊。

本發(fā)明提到的一種化學提純工藝方法，

該裝置采用工業(yè)級碳酸二甲酯作為原料，采用連續(xù)法精制提純電池級碳酸二甲酯產(chǎn)品，包括以下步驟：

a）原料進料：從工業(yè)級碳酸二甲酯裝置dmc精制塔塔釜采出的原料進料碳酸二甲酯通過輸料泵送至脫輕塔1，物料從脫輕塔1的中上部進料，控制進料量1500kg/h；

b）脫輕塔操作：控制脫輕塔1的塔頂操作溫度為50℃～100℃，脫輕塔塔釜操作溫度為60℃～110℃，脫輕塔1塔頂操作壓力：60kpa～150kpa，回流比控制：20～40，脫輕塔1塔頂?shù)玫降暮休p組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料，分析純度大于99.8%、含水小于200ppm時，直接進入工業(yè)級碳酸二甲酯產(chǎn)品儲罐，以備下一步提純使用；如純度低于99.8%或者含水大于200ppm則返回脫輕塔1進一步精制提純，塔釜得到脫除輕組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料經(jīng)塔釜泵12輸送至精餾塔4；

c）產(chǎn)品產(chǎn)出操作：上述步驟中產(chǎn)生的碳酸二甲酯物料進入精餾塔4中，控制精餾塔4塔頂操作溫度：50℃～100℃，精餾塔4的塔釜操作溫度60℃～110℃，精餾塔4塔頂操作壓力：60kpa～150kpa，回流比控制：10-30，精餾塔4塔頂?shù)玫降暮倭侩s質(zhì)的碳酸二甲酯物料進入工業(yè)級碳酸二甲酯產(chǎn)品儲罐中，精餾塔4塔釜物料化驗分析純度大于99.8%，含水小于200ppm進入工業(yè)級碳酸二甲酯產(chǎn)品儲罐；純度低于99.8%或含水高于200ppm的物料通過第二回流罐8、第二回流泵14進入精餾塔4，返回工業(yè)級碳酸二甲酯精制工段萃取，通過精餾塔4的側(cè)線采出純度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇總含量小于20ppm的電池級碳酸二甲酯產(chǎn)品，通過側(cè)線上的側(cè)采泵13連接到側(cè)線冷凝器7收集。

其中，原料進料碳酸二甲酯純度在99.95%以上。

其中，原料進料位置為脫輕塔1內(nèi)部塔板的第50塊塔板。

其中，精餾塔4中采用側(cè)線采出，側(cè)線采出位置在精餾塔4內(nèi)的第11塊塔板。

另外，脫輕塔1中產(chǎn)出的碳酸二甲酯物料中輕組分雜質(zhì)含量低于0.005%。

本發(fā)明提到的一種用于連續(xù)生產(chǎn)電池級碳酸二甲酯的精制提純裝置的提純方法，根據(jù)產(chǎn)品的產(chǎn)出效果，設有以下三組較佳的實施方式，

實施例1：

該裝置采用工業(yè)級碳酸二甲酯作為原料，采用連續(xù)法精制提純電池級碳酸二甲酯產(chǎn)品，包括以下步驟：

a）原料進料：從工業(yè)級碳酸二甲酯裝置dmc精制塔塔釜采出的原料進料碳酸二甲酯通過輸料泵送至脫輕塔1，物料從脫輕塔1的中上部進料，控制進料量1500kg/h；

b）脫輕塔操作：控制脫輕塔1的塔頂操作溫度為50℃，脫輕塔塔釜操作溫度為60℃，脫輕塔塔頂操作壓力：60kpa，回流比控制：20，脫輕塔塔頂?shù)玫降暮休p組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料，分析純度大于99.8%、含水小于200ppm時，直接進入工業(yè)級碳酸二甲酯產(chǎn)品儲罐，以備下一步提純使用；如純度低于99.8%或者含水大于200ppm則返回脫輕塔進一步精制提純，塔釜得到脫除輕組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料經(jīng)塔釜泵12輸送至精餾塔4；

c）產(chǎn)品產(chǎn)出操作：上述步驟中產(chǎn)生的碳酸二甲酯物料進入精餾塔4中，控制精餾塔4塔頂操作溫度：50℃，精餾塔4的塔釜操作溫度60℃，精餾塔4塔頂操作壓力：60kpa，回流比控制：10，精餾塔4塔頂?shù)玫降暮倭侩s質(zhì)的碳酸二甲酯物料進入工業(yè)級碳酸二甲酯產(chǎn)品儲罐中，精餾塔4塔釜物料化驗分析純度大于99.8%，含水小于200ppm進入工業(yè)級碳酸二甲酯產(chǎn)品儲罐；純度低于99.8%或含水高于200ppm的物料通過第二回流罐8、第二回流泵14進入精餾塔4，返回工業(yè)級碳酸二甲酯精制工段萃取，通過精餾塔4的側(cè)線采出純度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇總含量小于20ppm的電池級碳酸二甲酯產(chǎn)品，通過側(cè)線上的側(cè)采泵13連接到側(cè)線冷凝器7收集。

實施例2：

該裝置采用工業(yè)級碳酸二甲酯作為原料，采用連續(xù)法精制提純電池級碳酸二甲酯產(chǎn)品，包括以下步驟：

a）原料進料：從工業(yè)級碳酸二甲酯裝置dmc精制塔塔釜采出的原料進料碳酸二甲酯通過輸料泵送至脫輕塔1，物料從脫輕塔1的中上部進料，控制進料量1500kg/h；

b）脫輕塔操作：控制脫輕塔1的塔頂操作溫度為75℃，脫輕塔塔釜操作溫度為85℃，脫輕塔塔頂操作壓力：105kpa，回流比控制：30，脫輕塔塔頂?shù)玫降暮休p組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料，分析純度大于99.8%、含水小于200ppm時，直接進入工業(yè)級碳酸二甲酯產(chǎn)品儲罐，以備下一步提純使用；如純度低于99.8%或者含水大于200ppm則返回脫輕塔進一步精制提純，塔釜得到脫除輕組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料經(jīng)塔釜泵12輸送至精餾塔4；

c）產(chǎn)品產(chǎn)出操作：上述步驟中產(chǎn)生的碳酸二甲酯物料進入精餾塔4中，控制精餾塔4塔頂操作溫度：75℃，精餾塔4的塔釜操作溫度85℃，精餾塔4塔頂操作壓力：105kpa，回流比控制：20，精餾塔4塔頂?shù)玫降暮倭侩s質(zhì)的碳酸二甲酯物料進入工業(yè)級碳酸二甲酯產(chǎn)品儲罐中，精餾塔4塔釜物料化驗分析純度大于99.8%，含水小于200ppm進入工業(yè)級碳酸二甲酯產(chǎn)品儲罐；純度低于99.8%或含水高于200ppm的物料通過第二回流罐8、第二回流泵14進入精餾塔4，返回工業(yè)級碳酸二甲酯精制工段萃取，通過精餾塔4的側(cè)線采出純度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇總含量小于20ppm的電池級碳酸二甲酯產(chǎn)品，通過側(cè)線上的側(cè)采泵13連接到側(cè)線冷凝器7收集。

實施例3：

該裝置采用工業(yè)級碳酸二甲酯作為原料，采用連續(xù)法精制提純電池級碳酸二甲酯產(chǎn)品，包括以下步驟：

a）原料進料：從工業(yè)級碳酸二甲酯裝置dmc精制塔塔釜采出的原料進料碳酸二甲酯通過輸料泵送至脫輕塔1，物料從脫輕塔1的中上部進料，控制進料量1500kg/h；

b）脫輕塔操作：控制脫輕塔1的塔頂操作溫度為100℃，脫輕塔塔釜操作溫度為110℃，脫輕塔塔頂操作壓力：150kpa，回流比控制：40，脫輕塔塔頂?shù)玫降暮休p組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料，分析純度大于99.8%、含水小于200ppm時，直接進入工業(yè)級碳酸二甲酯產(chǎn)品儲罐，以備下一步提純使用；如純度低于99.8%或者含水大于200ppm則返回脫輕塔進一步精制提純，塔釜得到脫除輕組分雜質(zhì)的碳酸二甲酯物料經(jīng)塔釜泵12輸送至精餾塔4；

c）產(chǎn)品產(chǎn)出操作：上述步驟中產(chǎn)生的碳酸二甲酯物料進入精餾塔4中，控制精餾塔4塔頂操作溫度：100℃，精餾塔4的塔釜操作溫度110℃，精餾塔4塔頂操作壓力：150kpa，回流比控制：30，精餾塔4塔頂?shù)玫降暮倭侩s質(zhì)的碳酸二甲酯物料進入工業(yè)級碳酸二甲酯產(chǎn)品儲罐中，精餾塔4塔釜物料化驗分析純度大于99.8%，含水小于200ppm進入工業(yè)級碳酸二甲酯產(chǎn)品儲罐；純度低于99.8%或含水高于200ppm的物料通過第二回流罐8、第二回流泵14進入精餾塔4，返回工業(yè)級碳酸二甲酯精制工段萃取，通過精餾塔4的側(cè)線采出純度高于99.99%，含水小于30ppm，甲醇和乙醇總含量小于20ppm的電池級碳酸二甲酯產(chǎn)品，通過側(cè)線上的側(cè)采泵13連接到側(cè)線冷凝器7收集。

以上所述，僅是本發(fā)明的部分較佳實施例，任何熟悉本領域的技術人員均可能利用上述闡述的技術方案加以修改或?qū)⑵湫薷臑榈韧募夹g方案。因此，依據(jù)本發(fā)明的技術方案所進行的任何簡單修改或等同置換，盡屬于本發(fā)明要求保護的范圍。