本發(fā)明屬于油酸鉀的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種固體粉狀油酸鉀的制備方法。
背景技術(shù)：
油酸鉀通常使用含有油酸組分的動物油或植物油通過皂化反應(yīng)在水相中制取。油酸鉀類產(chǎn)品因油酸鉀質(zhì)量含量不同，分別有油酸鉀溶液（油酸鉀含量低于30%）為無色至淡黃色粘稠液體、糊狀油酸鉀（油酸鉀含量為50%）為淡黃色至淺棕色粘綢液體、膏狀油酸鉀（油酸鉀含量為70%-92%）為淡黃色軟質(zhì)膏狀固體和油酸鉀顆粒（油酸鉀含量高于95%）為淡黃色粉狀顆粒。油酸鉀是一種鉀類催化劑，是聚氨酯硬質(zhì)聚異氰脲酸酯的三聚催化劑，被廣泛用于聚氨酯保溫板材pir泡沫系統(tǒng)。另外油酸鉀還廣泛應(yīng)用與橡膠乳化劑，發(fā)泡劑，隔離劑，清潔劑，潤滑劑，纖維柔軟劑和表面活性劑等領(lǐng)域使用。油酸鉀溶液具有有效含量低，運輸、貯存、包裝不方便等缺點，且因含水量大，某些高濃度油酸鉀溶液在使用中往往需要添加降粘劑、分散劑等助劑，應(yīng)用領(lǐng)域受到進一步限制；糊狀油酸鉀和膏狀油酸鉀有效成分含量較高。但是粘度大，產(chǎn)品中油酸鉀容易在低溫條件下結(jié)塊，從而應(yīng)用存在諸多不便，如使用中取量不易把握，灌裝和取用不太方便。較之上兩者，高純度油酸鉀為粉狀固體，無論是在貯存、包裝和運輸上，還是在使用過程中的取量上都會帶來極大的便利。但目前固體油酸鉀精制和純化往往需要采用低溫減壓的方式去除水分，該方法生產(chǎn)周期長，能耗高，成本較高，制取難度大。因此對固體油酸鉀制備工藝進行研究和開發(fā)十分必要。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
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本發(fā)明解決的技術(shù)問題是，提供了一種簡單且操作方便的固體粉狀油酸鉀的制備方法。該方法利用尿素包合法制得高純度且?guī)缀醪缓值墓腆w粉狀油酸鉀。利用尿素和醇的優(yōu)良水溶性及醇的易揮發(fā)性，使用飽和的尿素-醇溶液吸收油酸鉀中的水分最終得到固態(tài)松散的粉狀油酸鉀。
本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案：
一種固體粉狀油酸鉀的制備方法，其具體步驟為：
（1）將糊狀油酸與氫氧化鉀在水相中反應(yīng)制備出質(zhì)量含量為10%-20%的油酸鉀溶液，并在70-80℃的條件下通過濃縮制備出質(zhì)量含量為40%-60%的可流動粘稠狀油酸鉀；
（2）將尿素與醇溶液混合后在70-90℃的條件下攪拌，待尿素完全溶解后形成熱飽和尿素-醇溶液；
（3）保溫狀態(tài)下將粘稠狀油酸鉀加入到尿素-醇溶液中，充分?jǐn)嚢栊纬删鶆蛲该魅芤?，保持?jǐn)嚢?冷卻溶液至-5-0℃，保持低溫1-3h使油酸鉀固體析出，將析出的硬質(zhì)油酸鉀粉末進行過濾（用細(xì)紗布過濾），固份采用干燥冷空氣吹干即制得成品固體粉狀油酸鉀。
進一步優(yōu)選，所述的醇溶液為甲醇溶液、乙醇溶液或異丙醇溶液中的一種或多種，其中甲醇溶液、乙醇溶液或異丙醇溶液的純度均高于95%。
進一步優(yōu)選，所述的尿素與粘稠狀油酸鉀的質(zhì)量比為1.3:1，醇溶液的體積與尿素的質(zhì)量比為1ml:2.4g。
進一步優(yōu)選，過濾后的濾液中醇經(jīng)蒸餾后可以回收再利用，尿素經(jīng)重結(jié)晶后回收再利用。降低制備油酸鉀的成本。
本發(fā)明利用熱飽和尿素-醇溶液冷卻時的強吸水性，“高效奪取”油酸鉀-水混合物中的水分，并利用了析出的極少量尿素可以包合油酸鉀形成穩(wěn)定結(jié)晶的原理，比之減壓蒸餾去除水分的工藝，本發(fā)明方案合理，除水效率高，符合精細(xì)化工思想。
本發(fā)明使用的尿素包合法，高水溶性的尿素在油酸鉀粉末中殘留極少，因而可以得到高純度且?guī)缀醪缓值漠a(chǎn)品，且制得的油酸鉀粉末受到極少量尿素包合，表面不易發(fā)粘，不容易結(jié)塊，從而包裝、貯存、取用等更加方便快捷。
本發(fā)明制備油酸鉀的過程中使用的醇溶液可以通過簡單的蒸餾回收再利用，尿素可以經(jīng)過重結(jié)晶回收再利用，整個制備過程幾乎無工業(yè)三廢產(chǎn)生，符合綠色化學(xué)理念，并且制備過程所使用的設(shè)備和原料投資少，收益快，有利于工業(yè)化推廣應(yīng)用。
具體實施方式
以下通過實施例對本發(fā)明的上述內(nèi)容做進一步詳細(xì)說明，但不應(yīng)該將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容實現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。
實施例
按照如下配比分別稱取原料：
1、糊狀油酸50kg、氫氧化鉀9kg、去離子水300l、尿素120kg和乙醇溶液300l；
2、糊狀油酸60kg、氫氧化鉀12kg、去離子水300l、尿素150kg和異丙醇溶液300l；
3、糊狀油酸100kg、氫氧化鉀20kg、去離子水600l、尿素300kg和甲醇溶液600l；
4、糊狀油酸50kg、氫氧化鉀9kg、去離子水300l、尿素120kg和乙醇溶液480l。
生產(chǎn)方法如下：
1、按照上述配比分別稱取原料，去離子水加熱后將氫氧化鉀和糊狀油酸加入充分溶解得到質(zhì)量含量為10%-20%油酸鉀膠狀液體，再加熱至70-80℃濃縮制備出質(zhì)量含量為40%-60%的粘稠狀油酸鉀；
2、將醇溶液加熱后加入尿素充分溶解，之后回流升溫至80℃形成熱飽和尿素-醇溶液；3、保溫狀態(tài)下將粘稠狀油酸鉀加入到熱飽和尿素-醇溶液中，充分?jǐn)嚢杈鶆颍麴s出20%的溶劑，熱溶液程序降溫至-5℃，并保持低溫1-3h析出大量固體。
4、用細(xì)紗布過濾出固體，將固體放入轉(zhuǎn)鼓式離心機中進行充分離心，固相成分即為純度高于95%的成品固體粉狀油酸鉀，也可以進行進一步精制得到更高規(guī)格的成品固體粉狀油酸鉀。
5、液相組分中醇經(jīng)蒸餾后回收再利用，尿素經(jīng)重結(jié)晶后回收再利用。
以上實施例描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征及優(yōu)點，本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明原理的范圍下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進均落入本發(fā)明保護的范圍內(nèi)。