本發(fā)明涉及技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種三甲基硅醇鹽的制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

有機(jī)硅醇和有機(jī)硅醇鹽在合成硅油、樹脂和硅橡膠領(lǐng)域有著非常廣泛和重要的意義，尤其在新產(chǎn)品改性方面，近年來的研究有了比較大的突破。因此，對(duì)有機(jī)硅醇和硅醇鹽的合成研究有著非常重要的意義。三甲基硅醇鉀是其中最重要的一種。

在現(xiàn)有技術(shù)中，這類三甲基硅醇鉀的做法主要有：1）以工業(yè)基礎(chǔ)原料三甲基氯硅烷為原料，制備三甲基硅醇，再跟金屬鉀反應(yīng)得到三甲基硅醇鉀，這種方法這種方法再制備三甲基硅醇時(shí)非常不容易控制，三甲基硅醇非常不穩(wěn)定，控制不好全部生產(chǎn)六甲基二硅氧烷，第二步用到金屬鉀，非常危險(xiǎn)，不利于工業(yè)化，而且再第二步反應(yīng)中控制不好業(yè)很容易得到六甲基二硅氧烷。2）以六甲基二硅氧烷和氨基鈉做原料，直接反應(yīng)得到產(chǎn)品，這個(gè)方法雖然簡(jiǎn)單，但是氨基鈉非常危險(xiǎn)，而且比較昂貴，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。3）以六甲基二硅氧烷和甲基理做原料，直接反應(yīng)得到產(chǎn)品，這個(gè)方法雖然簡(jiǎn)單，但是甲基理非常危險(xiǎn)，而且比較昂貴，反應(yīng)需要低溫?zé)o水無氧，條件比較苛刻，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)單，經(jīng)濟(jì)和安全的工藝，由簡(jiǎn)單的原料出發(fā)，能夠獲得高純度的三甲基硅醇鉀，而且非常適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種三甲基硅醇鹽的制備方法，制備步驟為將六甲基二硅氧烷和氫氧化鉀至于10l的三口瓶中，加入10ml的醇類制劑，加熱回流48小時(shí)，同時(shí)用分水器分水，冷卻，過濾，干燥，得到白色固體三甲基硅醇鉀。

優(yōu)選的，醇類制劑為甲醇、乙醇、異丙醇或乙二醇。

三甲基硅醇鹽的應(yīng)用，將三甲基硅醇鉀置于2l無水四氫呋喃中，攪拌下滴加二甲基氯硅烷，滴完，室溫下反應(yīng)1h，過濾，濃縮，乙醚萃取，干燥，濃縮，得到純度大于98%的五甲基二硅氧烷。

三甲基硅醇鹽的應(yīng)用，將三甲基硅醇鉀于2l無水四氫呋喃中，攪拌下滴加氯甲基二甲基氯硅烷，滴完，室溫下反應(yīng)1h，過濾，濃縮，乙醚萃取，干燥，濃縮，得到純度大于98%的氯甲基五甲基二硅氧烷。

三甲基硅醇鹽的應(yīng)用，將三甲基硅醇鉀置于2l無水四氫呋喃中，攪拌下滴加乙烯基二甲基氯硅烷，滴完，室溫下反應(yīng)1h，過濾，濃縮，乙醚萃取，干燥，濃縮，得到純度大于98%的乙烯基五甲基二硅氧烷。

三甲基硅醇鹽的應(yīng)用，將三甲基硅醇鉀置于2l無水四氫呋喃中，攪拌下滴加苯基二甲基氯硅烷，滴完，室溫下反應(yīng)1h，過濾，濃縮，乙醚萃取，干燥，濃縮，得到純度大于98%的苯基五甲基二硅氧烷。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明以工業(yè)化生產(chǎn)的便宜原料六甲基二硅氧烷（mm）為原料，和氫氧化鉀各種催化劑下加熱回流反應(yīng)制備得到高含量的三甲基硅醇鉀。這些催化劑都是有利于氫氧化鉀的溶解，有利于反應(yīng)的進(jìn)行。

（2）本發(fā)明的工藝只有一步反應(yīng)，六甲基二硅氧烷和氫氧化鉀在催化劑條件下加熱回流反應(yīng)，反應(yīng)完畢后冷卻，過濾，干燥，就直接得到含量99%以上的三甲基硅醇鉀。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)示意圖；

圖2為實(shí)施例1化學(xué)反應(yīng)示意圖；

圖3為實(shí)施例2化學(xué)反應(yīng)示意圖；

圖4為實(shí)施例3化學(xué)反應(yīng)示意圖；

圖5為實(shí)施例4化學(xué)反應(yīng)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明提供一種技術(shù)方案：一種三甲基硅醇鹽的制備方法，制備步驟為將六甲基二硅氧烷和氫氧化鉀至于10l的三口瓶中，加入10ml的醇類制劑，加熱回流48小時(shí)，同時(shí)用分水器分水，冷卻，過濾，干燥，得到白色固體三甲基硅醇鉀。所使用的醇類制劑為甲醇、乙醇、異丙醇或乙二醇。以工業(yè)化生產(chǎn)的便宜原料六甲基二硅氧烷（mm）為原料，和氫氧化鉀各種催化劑下加熱回流反應(yīng)制備得到高含量的三甲基硅醇鉀。這些催化劑都是有利于氫氧化鉀的溶解，有利于反應(yīng)的進(jìn)行。

該工藝只有一步反應(yīng)，六甲基二硅氧烷和氫氧化鉀在催化劑條件下加熱回流反應(yīng)，反應(yīng)完畢后冷卻，過濾，干燥，就直接得到含量99%以上的三甲基硅醇鉀。

實(shí)施例1

如圖2所示，六甲基二硅氧烷3kg和氫氧化鉀560g于10l的三口瓶中，加熱10ml的甲醇，加熱回流48小時(shí)，同時(shí)用分水器分水，冷卻，過濾，干燥，得到純度為91%白色固體三甲基硅醇鉀0.95kg。

取制得的三甲基硅醇鉀1.12kg于2l無水四氫呋喃中，攪拌下滴加二甲基氯硅烷1kg，滴完，室溫下反應(yīng)1h，過濾，濃縮，乙醚萃取，干燥，濃縮，得到高純度98%以上的五甲基二硅氧烷1.2kg。

實(shí)施例2

如圖3所示，六甲基二硅氧烷3kg和氫氧化鉀560g于10l的三口瓶中，加熱10ml的乙醇，加熱回流48小時(shí)，同時(shí)用分水器分水，冷卻，過濾，干燥，得到純度為90%白色固體三甲基硅醇鉀0.93kg。

取制得的三甲基硅醇鉀1.12kg于2l無水四氫呋喃中，攪拌下滴加氯甲基二甲基氯硅烷1.2kg，滴完，室溫下反應(yīng)1h，過濾，濃縮，乙醚萃取，干燥，濃縮，得到高純度98%以上的氯甲基五甲基二硅氧烷1.8kg。

實(shí)施例3

如圖4所示，取六甲基二硅氧烷3kg和氫氧化鉀560g于10l的三口瓶中，加熱10ml的異丙醇，加熱回流48小時(shí)，同時(shí)用分水器分水，冷卻，過濾，干燥，得到純度為94%白色固體三甲基硅醇鉀1.02kg。

取制得的三甲基硅醇鉀1.12kg于2l無水四氫呋喃中，攪拌下滴加乙烯基二甲基氯硅烷1kg，滴完，室溫下反應(yīng)1h，過濾，濃縮，乙醚萃取，干燥，濃縮，得到高純度98%以上的乙烯基五甲基二硅氧烷1.65kg。

實(shí)施例4

如圖5所示，六甲基二硅氧烷3kg和氫氧化鉀560g于10l的三口瓶中，加熱10ml的乙二醇，加熱回流48小時(shí)，同時(shí)用分水器分水，冷卻，過濾，干燥，得到純度96%以上的白色固體三甲基硅醇鉀1.07kg。

將三甲基硅醇鉀1.12kg于2l無水四氫呋喃中，攪拌下滴加苯基二甲基氯硅烷1.25kg，滴完，室溫下反應(yīng)1h，過濾，濃縮，乙醚萃取，干燥，濃縮，得到高純度98%以上的苯基五甲基二硅氧烷2.02kg。

盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種三甲基硅醇鹽的制備方法及應(yīng)用，制備步驟為將六甲基二硅氧烷和氫氧化鉀至于10L的三口瓶中，加入10ml的醇類制劑，加熱回流48小時(shí)，同時(shí)用分水器分水，冷卻，過濾，干燥，得到白色固體三甲基硅醇鉀。本發(fā)明以工業(yè)化生產(chǎn)的便宜原料六甲基二硅氧烷（MM）為原料，和氫氧化鉀各種催化劑下加熱回流反應(yīng)制備得到高含量的三甲基硅醇鉀。這些催化劑都是有利于氫氧化鉀的溶解，有利于反應(yīng)的進(jìn)行。

技術(shù)研發(fā)人員：楊紹祖;韋舉志;王歡;李長(zhǎng)斌
受保護(hù)的技術(shù)使用者：壯銘新材料科技江蘇有限公司
技術(shù)研發(fā)日：2017.06.16
技術(shù)公布日：2017.10.10