本發(fā)明屬于耐高溫復(fù)合材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種氧化鎂改性聚芳基乙炔樹(shù)脂耐高溫復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
耐高溫材料包括耐火材料和耐熱材料，有無(wú)機(jī)化合物，也有高分子聚合物材料。耐高溫材料是指在550℃以上溫度條件下能承受一定應(yīng)力并具有抗氧化和抗熱腐蝕能力的材料，適用于制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)和火箭發(fā)動(dòng)機(jī)的重要承力結(jié)構(gòu)件。高溫材料包括高溫合金、彌散強(qiáng)化合金、難熔合金、金屬纖維增強(qiáng)高溫復(fù)合材料和陶瓷材料等。
聚芳基乙炔樹(shù)脂中僅含c元素和h元素，是一種高度交聯(lián)的芳族亞苯基聚合物，材料中可揮發(fā)重量含量?jī)H10%，吸水率為0.1~0.2%，僅為酚醛樹(shù)脂的1/50（酚醛樹(shù)脂的吸水率為5%~10%），是一種比較好的隔熱耐熱材料，但是性能上還需要進(jìn)一步改進(jìn)以適應(yīng)生產(chǎn)生活的需要。
目前防熱復(fù)合材料基體樹(shù)脂——鋇酚醛，熱解峰溫度僅為500℃，熱解產(chǎn)物為高分子量烴和含氧化合物，并且耐熱性比較低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
解決的技術(shù)問(wèn)題：針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種氧化鎂改性聚芳基乙炔樹(shù)脂耐高溫復(fù)合材料的制備方法，具備成炭率高，抗燒蝕性能優(yōu)異等特點(diǎn)，原料簡(jiǎn)單易得，固化和熱分解過(guò)程中無(wú)小分子物逸出。
技術(shù)方案：一種氧化鎂改性聚芳基乙炔樹(shù)脂耐高溫復(fù)合材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
（1）將1~8質(zhì)量份的二氧化硅和10~15質(zhì)量份的氧化鎂放入研磨機(jī)中研磨至30~60目；
（2）將50~75質(zhì)量份聚芳基乙炔樹(shù)脂粉碎，加入丁酮配置成聚芳基乙炔樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40~50%的膠液；
（3）將步驟（1）中二氧化硅和氧化鎂加入步驟（2）的膠液中，加入0.01~0.5質(zhì)量份催干劑攪拌均勻；
（4）最后將玄武巖纖維平紋布裁成1000mm×1000mm的布?jí)K，放入步驟（3）攪拌均勻后的混合液中，置于通風(fēng)干燥處5~10h；
（5）將干燥后的布?jí)K裁成200mm×200mm尺寸，放入烘箱中預(yù)烘30~50min，溫度為100~120℃，取出后鋪層模壓，最終采用層壓成型工藝制得氧化鎂改性聚芳基乙炔樹(shù)脂耐高溫復(fù)合材料。
作為優(yōu)選，所述步驟（1）將6質(zhì)量份的二氧化硅和14質(zhì)量份的氧化鎂放入研磨機(jī)匯總研磨至50目。
作為優(yōu)選，所述步驟（2）將64質(zhì)量份聚芳基乙炔樹(shù)脂粉碎，加入丁酮配置成聚芳基乙炔樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48%的膠液。
作為優(yōu)選，所述步驟（3）中催干劑為鋅酸鹽或者環(huán)烷酸鹽。
作為優(yōu)選，所述步驟（3）中催干劑為辛酸鋅、辛酸鐵、辛酸鎂、環(huán)氧酸鈷、環(huán)氧酸鎳、環(huán)氧酸鋅和環(huán)氧酸鉀中的至少一種。
作為優(yōu)選，所述步驟（3）中加入0.27質(zhì)量份催干劑攪拌均勻。
作為優(yōu)選，所述步驟（4）中置于通風(fēng)干燥處9h。
作為優(yōu)選，所述步驟（5）中放入烘箱中預(yù)烘45min，溫度為115℃。
有益效果：本發(fā)明所述制備方法，原料簡(jiǎn)單易得，制備的復(fù)合材料固化和熱分解過(guò)程中無(wú)小分子物逸出，復(fù)合材料開(kāi)始分解溫度高于550~630℃，分解峰溫度為740~803℃，900℃成炭率為82.3~89.7%，耐熱性遠(yuǎn)高于目前燒蝕防熱復(fù)合材料基體樹(shù)脂——鋇酚醛。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種氧化鎂改性聚芳基乙炔樹(shù)脂耐高溫復(fù)合材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
（1）將1質(zhì)量份的二氧化硅和10質(zhì)量份的氧化鎂放入研磨機(jī)中研磨至30目；
（2）將50質(zhì)量份聚芳基乙炔樹(shù)脂粉碎，加入丁酮配置成聚芳基乙炔樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的膠液；
（3）將步驟（1）中二氧化硅和氧化鎂加入步驟（2）的膠液中，加入0.01質(zhì)量份催干劑攪拌均勻，催干劑為辛酸鋅；
（4）最后將玄武巖纖維平紋布裁成1000mm×1000mm的布?jí)K，放入步驟（3）攪拌均勻后的混合液中，置于通風(fēng)干燥處5h；
（5）將干燥后的布?jí)K裁成200mm×200mm尺寸，放入烘箱中預(yù)烘30min，溫度為100℃，取出后鋪層模壓，最終采用層壓成型工藝制得氧化鎂改性聚芳基乙炔樹(shù)脂耐高溫復(fù)合材料。
復(fù)合材料開(kāi)始分解溫度高于550℃，分解峰溫度為740℃，900℃成炭率為82.3%，耐熱性遠(yuǎn)高于目前燒蝕防熱復(fù)合材料基體樹(shù)脂——鋇酚醛。
實(shí)施例2
一種氧化鎂改性聚芳基乙炔樹(shù)脂耐高溫復(fù)合材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
（1）將8質(zhì)量份的二氧化硅和15質(zhì)量份的氧化鎂放入研磨機(jī)中研磨至50目；
（2）將75質(zhì)量份聚芳基乙炔樹(shù)脂粉碎，加入丁酮配置成聚芳基乙炔樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的膠液；
（3）將步驟（1）中二氧化硅和氧化鎂加入步驟（2）的膠液中，加入0.5質(zhì)量份催干劑攪拌均勻，催干劑為環(huán)烷酸鉀；
（4）最后將玄武巖纖維平紋布裁成1000mm×1000mm的布?jí)K，放入步驟（3）攪拌均勻后的混合液中，置于通風(fēng)干燥處10h；
（5）將干燥后的布?jí)K裁成200mm×200mm尺寸，放入烘箱中預(yù)烘50min，溫度為120℃，取出后鋪層模壓，最終采用層壓成型工藝制得氧化鎂改性聚芳基乙炔樹(shù)脂耐高溫復(fù)合材料。
復(fù)合材料開(kāi)始分解溫度高于590℃，分解峰溫度為788℃，900℃成炭率為85.4%，耐熱性遠(yuǎn)高于目前燒蝕防熱復(fù)合材料基體樹(shù)脂——鋇酚醛。
實(shí)施例3
一種氧化鎂改性聚芳基乙炔樹(shù)脂耐高溫復(fù)合材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
（1）將6質(zhì)量份的二氧化硅和14質(zhì)量份的氧化鎂放入研磨機(jī)中研磨至50目；
（2）將64質(zhì)量份聚芳基乙炔樹(shù)脂粉碎，加入丁酮配置成聚芳基乙炔樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48%的膠液；
（3）將步驟（1）中二氧化硅和氧化鎂加入步驟（2）的膠液中，加入0.27質(zhì)量份催干劑攪拌均勻，催干劑為辛酸鋅；
（4）最后將玄武巖纖維平紋布裁成1000mm×1000mm的布?jí)K，放入步驟（3）攪拌均勻后的混合液中，置于通風(fēng)干燥處9h；
（5）將干燥后的布?jí)K裁成200mm×200mm尺寸，放入烘箱中預(yù)烘45min，溫度為115℃，取出后鋪層模壓，最終采用層壓成型工藝制得氧化鎂改性聚芳基乙炔樹(shù)脂耐高溫復(fù)合材料。
復(fù)合材料開(kāi)始分解溫度高于630℃，分解峰溫度為803℃，900℃成炭率為89.7%，耐熱性遠(yuǎn)高于目前燒蝕防熱復(fù)合材料基體樹(shù)脂——鋇酚醛。