本發(fā)明涉及從藤茶中有效成分的提取﹑分離和純化工藝，具體涉及一種二氫楊梅素的提取純化工藝。
背景技術(shù)：
二氫楊梅素二氫楊梅素是較為特殊的一種黃酮類化合物，具有清除自由基、抗氧化、抗血栓、抗腫瘤、消炎等多種奇特功效，還具有解除醇中毒、預(yù)防酒精肝、脂肪肝、抑制肝細(xì)胞惡化、降低肝癌的發(fā)病率等作用。是保肝護(hù)肝，解酒醒酒的良品。
據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，二氫楊梅素的提取純化方法有很多，熱水提取法和超聲波輔助提取、微波萃取法等。但是都存在后續(xù)脫色不好，超聲波量化生產(chǎn)成本高的問題。由于國內(nèi)外廠家對(duì)二氫楊梅素的提取優(yōu)化工藝路線的嚴(yán)格保密性，所以已經(jīng)申請(qǐng)的專利并不多。
中國專利（cn201610621955.8）公開了“一種從藤茶中分離提純楊梅素和二氫楊梅素的方法”。中國專利（cn105037310a）公開了“一種同時(shí)提取楊梅素和二氫楊梅素的工藝”。上述方法雖然都能得到高含量二氫楊梅素精品，但存在高溫高速離心不容易控制，以及超聲波震蕩不易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，后者工藝復(fù)雜，材料成本較高。超聲波震蕩問題：超聲波震蕩后容易把其他黃酮類物質(zhì)引入，增加了后續(xù)除雜的成本。高速高溫離心問題：由于二氫楊梅素在熱水中溶解度大，在溫度較低的水中幾乎不容，所以離心的時(shí)候必須控制溫度，況且高溫離心存在安全風(fēng)險(xiǎn)。后方法在提取過程中需要用到硅藻土和維生素c等材料，增加了提取成本。由此可見，上述方法在工業(yè)化生產(chǎn)上存在一定的困難，生產(chǎn)成本高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種二氫楊梅素的提取純化工藝，具有操作簡(jiǎn)單，提取率高，提取時(shí)間短，成本低的特點(diǎn)。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種二氫楊梅素的提取純化工藝，其特征在于，包括以下步驟：
1、稱取干燥的藤茶葉100克，加5倍量乙醇回流提取50分鐘，提取三次，合并濾液，濃縮至浸膏狀?；厥找掖?；
2、按浸膏和水體積比1:7加入7倍量常溫下ph小于7的水。放置結(jié)晶24小時(shí)；
3、撇去上層漂浮的黑色油狀物質(zhì)，抽濾出下面淡綠色沉淀，干燥；
4、將粗產(chǎn)品用ph小于7的純水18至20倍量溶解，待完全溶解后，加入10%活性炭脫色，除雜；
5、抽濾，母液冷卻放置結(jié)晶；
6、待母液溫度冷卻低于15℃后，抽濾出結(jié)晶，干燥，即得白色粉末二氫楊梅素，hplc下檢測(cè)得含量98%左右。
本發(fā)明與現(xiàn)有工藝相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：
1）產(chǎn)品生產(chǎn)周期短，能短時(shí)間內(nèi)滿足市場(chǎng)需求。
2）純化過程中使用原材料少，避免引入其他雜質(zhì)和原材料的浪費(fèi)，減少成本。
3）本發(fā)明在純化過程中以水做溶劑，不僅節(jié)約成本，更減少了其他黃酮類物質(zhì)的溶解度，減少了后續(xù)除雜工藝和脫色問題。
4）該方法產(chǎn)品收率在95%以上，綜合利用率高，能夠避免對(duì)原材料的浪費(fèi)。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施方案
申請(qǐng)人通過對(duì)湖南張家界生產(chǎn)的藤茶原料實(shí)驗(yàn)。實(shí)施例一：
取原料100克藤茶，加入5倍量乙醇，85℃下提取50分鐘，提取三次，合并濾液，濃縮至浸膏狀，加入水溶液（ph=6）7倍量體積，放置結(jié)晶，去其上清液和黑油狀物質(zhì)，然后濾出沉淀，干燥沉淀，加入18到20倍量ph為6左右水溶液，加熱溶解，待全部溶解后加入5%活性炭脫色，抽出濾液，冷卻至室溫。抽出沉淀，干燥，即得二氫楊梅素25克，收率25%，hplc檢測(cè)98.2%。
實(shí)施例二：取原料1kg藤茶，加入5倍量乙醇，85℃下提取50分鐘，提取三次，合并濾液，濃縮至浸膏狀，加入水溶液（ph=6）7倍量體積，放置結(jié)晶，去其上清液和黑油狀物質(zhì)，然后濾出沉淀，干燥沉淀，加入18到20倍量ph為6左右水溶液，加熱溶解，待全部溶解后加入5%活性炭脫色，抽出濾液，冷卻至室溫。抽出沉淀，干燥，即得二氫楊梅素253克，收率為25.3%，hplc下檢測(cè)為98.5%。
實(shí)施例三：取原料10kg藤茶，加入5倍量乙醇，85℃下提取50分鐘，提取三次，合并濾液，濃縮至浸膏狀，加入水溶液（ph=6）7倍量體積，放置結(jié)晶，去其上清液和黑油狀物質(zhì)，然后濾出沉淀，干燥沉淀，加入18到20倍量ph為6左右水溶液，加熱溶解，待全部溶解后加入5%活性炭脫色，抽出濾液，冷卻至室溫。抽出沉淀，干燥，得二氫楊梅素2.48千克，收率為24.8%，hplc檢測(cè)98.2%。
所述的提取溶劑采用乙醇作為初提取溶劑。
所述的后續(xù)純化采用水溶液容易結(jié)晶，而且在顏色上更接近于標(biāo)準(zhǔn)，脫色更容易。
成品的規(guī)格要求：二氫楊梅素白色結(jié)晶，hplc在98%以上，溶劑含量低于0.5%，水分低于1%。
綜上所述，申請(qǐng)人對(duì)二氫楊梅素的市場(chǎng)價(jià)值，原料和現(xiàn)有工藝的綜合考究，發(fā)現(xiàn)利用乙醇提取，水溶液重結(jié)晶，活性炭脫色，能夠生產(chǎn)出高含量二氫楊梅素。而此工藝能夠時(shí)間短，操作簡(jiǎn)便，節(jié)省成本，適合工業(yè)化生產(chǎn)。