本發(fā)明屬于高分子化合物技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種對苯二甲酸二辛酯的制備方法。
背景技術(shù)：
對苯二甲酸二辛酯(dotp)是聚氯乙烯(pvc)塑料用的一種性能優(yōu)良的主增塑劑。它與目前常用的鄰苯二甲酸二異辛酯(dop)相比，具有耐熱、耐寒、難揮發(fā)、抗抽出、柔軟性和電絕緣性能好等優(yōu)點，在制品中顯示出優(yōu)良的持久性、耐肥皂水性及低溫柔軟性。因其揮發(fā)性低，使用dotp能完全滿足電線電纜耐溫等級要求，可廣泛應(yīng)用于耐70℃電纜料(國際電工委員會iec標(biāo)準(zhǔn))及其它各種pvc軟質(zhì)制品中。dotp除了大量用于電纜料、pvc的增塑劑外，也可用于人造革膜的生產(chǎn)。此外，dotp具有優(yōu)良的相溶性，也可用于丙烯腈衍生物、聚乙烯醇縮丁醛、丁腈橡膠、硝酸纖維素等的增塑劑，還可用于合成橡膠的增塑劑、涂料添加劑、精密儀器潤滑劑、潤滑劑添加劑、亦可作為紙張的軟化劑。
現(xiàn)有技術(shù)中，對苯二甲酸二辛酯的常用制備工藝為對苯二甲酸直接酯化法，但是這種方法成本高昂，制備出對苯二甲酸二辛酯耗費時間長，催化劑用量大。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種對苯二甲酸二辛酯的制備方法。
本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
一種對苯二甲酸二辛酯的制備方法，具體為以下步驟：
(1)對苯二甲酸預(yù)處理
取原料對苯二甲酸置于-10℃冷庫中冷凍處理60-80分鐘，然后在80-90℃下真空脫水至含水量0.1％以下，真空度0.01-0.04mpa，待用；
(2)辛醇預(yù)處理
取原料辛醇，于-15℃環(huán)境中冷凍靜置處理35-45分鐘，離心分離取上層清液，待用；
(3)催化反應(yīng)
將處理好的所述對苯二甲酸、辛醇按摩爾比1-1.5:3-3.5置于反應(yīng)釜中，其中先加入辛醇，再加入對苯二甲酸，有助于原料混合均勻、充分反應(yīng)，然后加入0.5％-1.1％對苯二甲酸質(zhì)量份數(shù)的催化劑a，緩慢加熱，加熱過程中使用攪拌機不斷攪拌，攪拌速度30-45r/min；待反應(yīng)釜中溫度升高至190-210℃，再加入0.1-0.13％對苯二甲酸質(zhì)量份數(shù)的催化劑b，保溫、回流反應(yīng)3-4小時，得半成品；
(4)提純得成品
將步驟(3)所得半成品經(jīng)過減壓蒸餾除辛醇、冷卻脫水操作后，過濾，得成品；
進一步的，所述催化劑a，由雙對甲苯磺酸二丁基錫、硫酸按質(zhì)量比25-30:1混合后制得；
進一步的，所述催化劑b，由鈦酸四丁酯、辛酸亞錫按質(zhì)量比22-28:1混合后制得。
本發(fā)明的有益效果：經(jīng)過實驗，本發(fā)明提供的一種對苯二甲酸二辛酯的制備方法，大大縮短了tpa酯化法制備對苯二甲酸二辛酯的時間，現(xiàn)有技術(shù)需要5-7小時才能使tpa酯化反應(yīng)完全，而本發(fā)明通過優(yōu)化催化劑的種類和添加溫度與添加時間，使得制備時間只需3-5小時，大大降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本，同時，經(jīng)過步驟(1)、(2)處理過的原料含水量更低，更有助于后續(xù)分離提純操作，進一步提升了產(chǎn)品的品質(zhì)。
具體實施方式
實施例1
一種對苯二甲酸二辛酯的制備方法，具體為以下步驟：
(1)對苯二甲酸預(yù)處理
取原料對苯二甲酸置于-10℃冷庫中冷凍處理60分鐘，然后在80℃下真空脫水至含水量0.1％以下，真空度0.01mpa，待用；
(2)辛醇預(yù)處理
取原料辛醇，于-15℃環(huán)境中冷凍靜置處理35分鐘，離心分離取上層清液，待用；
(3)催化反應(yīng)
將處理好的所述對苯二甲酸、辛醇按摩爾比1:3置于反應(yīng)釜中，其中先加入辛醇，再加入對苯二甲酸，有助于原料混合均勻、充分反應(yīng)，然后加入0.5％對苯二甲酸質(zhì)量份數(shù)的催化劑a，緩慢加熱，加熱過程中使用攪拌機不斷攪拌，攪拌速度30r/min；待反應(yīng)釜中溫度升高至190℃，再加入0.1％對苯二甲酸質(zhì)量份數(shù)的催化劑b，保溫、回流反應(yīng)3小時，得半成品；
(4)提純得成品
將步驟(3)所得半成品經(jīng)過減壓蒸餾除辛醇、冷卻脫水操作后，過濾，得成品；
進一步的，所述催化劑a，由雙對甲苯磺酸二丁基錫、硫酸按質(zhì)量比25:1混合后制得；
進一步的，所述催化劑b，由鈦酸四丁酯、辛酸亞錫按質(zhì)量比22:1混合后制得。
實施例2
一種對苯二甲酸二辛酯的制備方法，具體為以下步驟：
(1)對苯二甲酸預(yù)處理
取原料對苯二甲酸置于-10℃冷庫中冷凍處理80分鐘，然后在90℃下真空脫水至含水量0.1％以下，真空度0.04mpa，待用；
(2)辛醇預(yù)處理
取原料辛醇，于-15℃環(huán)境中冷凍靜置處理45分鐘，離心分離取上層清液，待用；
(3)催化反應(yīng)
將處理好的所述對苯二甲酸、辛醇按摩爾比1.5:3.5置于反應(yīng)釜中，其中先加入辛醇，再加入對苯二甲酸，有助于原料混合均勻、充分反應(yīng)，然后加入1.1％對苯二甲酸質(zhì)量份數(shù)的催化劑a，緩慢加熱，加熱過程中使用攪拌機不斷攪拌，攪拌速度45r/min；待反應(yīng)釜中溫度升高至210℃，再加入0.13％對苯二甲酸質(zhì)量份數(shù)的催化劑b，保溫、回流反應(yīng)4小時，得半成品；
(4)提純得成品
將步驟(3)所得半成品經(jīng)過減壓蒸餾除辛醇、冷卻脫水操作后，過濾，得成品；
進一步的，所述催化劑a，由雙對甲苯磺酸二丁基錫、硫酸按質(zhì)量比30:1混合后制得；
進一步的，所述催化劑b，由鈦酸四丁酯、辛酸亞錫按質(zhì)量比28:1混合后制得。
實施例3
一種對苯二甲酸二辛酯的制備方法，具體為以下步驟：
(1)對苯二甲酸預(yù)處理
取原料對苯二甲酸置于-10℃冷庫中冷凍處理70分鐘，然后在85℃下真空脫水至含水量0.1％以下，真空度0.03mpa，待用；
(2)辛醇預(yù)處理
取原料辛醇，于-15℃環(huán)境中冷凍靜置處理40分鐘，離心分離取上層清液，待用；
(3)催化反應(yīng)
將處理好的所述對苯二甲酸、辛醇按摩爾比1.2:3.3置于反應(yīng)釜中，其中先加入辛醇，再加入對苯二甲酸，有助于原料混合均勻、充分反應(yīng)，然后加入0.8％對苯二甲酸質(zhì)量份數(shù)的催化劑a，緩慢加熱，加熱過程中使用攪拌機不斷攪拌，攪拌速度40r/min；待反應(yīng)釜中溫度升高至200℃，再加入0.11％對苯二甲酸質(zhì)量份數(shù)的催化劑b，保溫、回流反應(yīng)3.5小時，得半成品；
(4)提純得成品
將步驟(3)所得半成品經(jīng)過減壓蒸餾除辛醇、冷卻脫水操作后，過濾，得成品；
進一步的，所述催化劑a，由雙對甲苯磺酸二丁基錫、硫酸按質(zhì)量比28:1混合后制得；
進一步的，所述催化劑b，由鈦酸四丁酯、辛酸亞錫按質(zhì)量比26:1混合后制得。
對比實施例1
本對比實施例1與實施例1相比，不進行步驟(1)所述操作，除此外的方法步驟均相同。
對比實施例2
本對比實施例2與實施例2相比，不進行步驟(2)所述操作，除此外的方法步驟均相同。
對比實施例3
本對比實施例3與實施例3相比，不進行步驟(3)所述操作，僅使用常規(guī)方法制備，除此外的方法步驟均相同。
對照組
現(xiàn)有的對苯二甲酸直接酯化法制備對苯二甲酸二辛酯。
經(jīng)過實驗，本發(fā)明提供的一種對苯二甲酸二辛酯的制備方法，大大縮短了tpa酯化法制備對苯二甲酸二辛酯的時間，現(xiàn)有技術(shù)需要5-7小時才能使tpa酯化反應(yīng)完全，而本發(fā)明通過優(yōu)化催化劑的種類和添加溫度與添加時間，使得制備時間只需3-5小時，大大降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本，同時，經(jīng)過步驟(1)、(2)處理過的原料含水量更低，更有助于后續(xù)分離提純操作，進一步提升了產(chǎn)品的品質(zhì)。
最后應(yīng)說明的是：以上僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照實施例對本發(fā)明進行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換，但是凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。