本發(fā)明屬于氯化芐制備技術領域，特別涉及一種制備氯化芐的方法。
背景技術：
氯化芐又稱芐氯、氯芐、芐基氯等，是一種無色或微黃色的透明液體，屬致癌物質(zhì)，具有刺激性氣味，微溶于水，易溶于苯、甲苯等有機溶劑，是一種重要的化工、醫(yī)藥中間體。被廣泛應用于染料、農(nóng)藥、合成香料、洗滌劑、助染劑、增塑劑、合成樹脂等方面。由于氯化芐可衍生出一系列具有較高經(jīng)濟價值的中間體或精細化學品，同時氯化芐生產(chǎn)可以平衡氯堿廠的氯，因而氯化芐的生產(chǎn)在各國受到氯堿企業(yè)重視。
目前氯化芐的制備主要是由液相或氣相干燥不含鐵質(zhì)的甲苯與氯在光照或在催化劑存在下側鏈自由基氯化制得。反應通常得到含氯化芐、二氯化芐和三氯化芐的混合物，再經(jīng)分餾氯化產(chǎn)物，即得氯化芐。由于甲苯的制備過程復雜；同時在生產(chǎn)氯化芐的過程中需要大量使用氯氣，容易致使環(huán)境污染。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明意在提供一種制備氯化芐的方法，以實現(xiàn)氯化芐的便捷生產(chǎn)。
本方案中的一種制備氯化芐的方法，包括以下步驟：
a、向搪瓷反應釜內(nèi)加入摩爾比為200:800:3的苯、甲醛和氯化鋅形成混合料并攪拌均勻，加熱混合料至70℃；
b、向混合料的底部通入氯化氫氣體，直至混合料不再吸收氯化氫為止得到反應液；
c、冷卻反應液至常溫并靜置分層，得到上層的第一油液；
d、向第一油液中加水洗滌后，用純堿液洗滌兩次，再用水洗滌至中性得到第二油液；
e、采用80～85℃的溫度對第二油液進行蒸餾，蒸餾完第二油液中的苯后，再對第二油液進行減壓蒸餾，溫度為63～65℃，壓力為1.59kpa。
總反應式為：
本方案的工作原理及有益效果：本方案采用苯、甲醛和氯化氫作為原料，在氯化鋅的催化作用下，可快速獲得氯化芐。首先苯、甲醛和氯化鋅的摩爾比為200:800:3，顯著降低了苯的使用量，有助于降低成本；在攪拌的過程中對混合料進行加熱至70℃，有助于三者充分融化并接觸混合，有利于反應的進行。同時通過向混合料的底部通入氯化氫氣體，使得氯化氫氣體與混合料進行充分接觸并反應，從而最大限度的提高氯化芐的生成量。當氯化氫與混合料充分反應后，對反應液進行靜置，氯化鋅、甲醛和氯化氫氣體溶于下層的水液中；而苯和氯化芐(第一油液)漂浮在水液上方；再通過對第一油液澆水洗滌，降低第一油液中的氯化鋅等，而使用純堿溶液對第一油液進行洗滌有助于進一步降低氯化氫的含量，再使用水進行洗滌后獲得第二油液。采用80℃的溫度對第二油液進行蒸餾，蒸餾出第二油液中的苯；留下氯化芐以及微量雜質(zhì)；再通過減壓蒸餾，蒸餾出氯化芐，采用本方法生產(chǎn)氯化芐簡單便捷，同時生產(chǎn)出的氯化芐具有較高的純度。
進一步，步驟b中的氯化氫氣體由鹽酸加熱汽化供應。采用鹽酸加熱汽化供應氯化氫，能為混合料加入足量的氯化氫氣體，同時有助于甲醛和氯化鋅溶入到汽化的氯化氫中，三者共同接觸苯，能提高反應效率，同時減少甲醛和氯化氫的污染。
進一步，步驟d中的純堿溶液為飽和純堿溶液。采用飽和純堿溶液，由于純堿達到飽和狀態(tài)，能避免帶入其他污染物質(zhì)，同時提高純堿溶液對氯化氫的吸收、反應。
進一步，步驟e中的減壓蒸餾溫度為64℃。在1.59kpa的壓力下，采用64℃的溫度，剛好到達氯化芐的汽化溫度，從而避免溫度過低，氯化芐難以蒸餾出和溫度過高，其他物質(zhì)伴隨氯化芐蒸餾出的問題，有助于提高氯化芐的純度。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實施例一種制備氯化芐的方法的流程示意圖。
具體實施方式
下面通過具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細的說明：
實施例1：
一種制備氯化芐的方法，包括以下步驟：
a、向搪瓷反應釜內(nèi)加入摩爾比為200:800:3的苯、甲醛和氯化鋅形成混合料并攪拌均勻，加熱混合料至70℃；
b、加熱鹽酸使其汽化，通過混合料的底部注入到混合料中，直至混合料不再吸收氯化氫為止得到反應液；通過冷凝的方式將收集反應過程中的汽化溢出的物質(zhì)再次引入到搪瓷反應釜內(nèi)，由于汽化的物質(zhì)主要為氯化氫、甲醛和苯的混合物，通過回收利用，有助于減少污染，提高原料的轉(zhuǎn)化率；，
c、冷卻反應液至常溫并靜置分層，對下層的水液進行無毒話處理，減少對環(huán)境的污染，收集上層的油液得到第一油液；
d、向第一油液中加水洗滌后，用飽和純堿液洗滌兩次，再用水洗滌至中性得到第二油液；
e、采用80～85℃的溫度對第二油液進行蒸餾，蒸餾完第二油液中的苯后，再將第二油液的常壓蒸餾改為減壓蒸餾，蒸餾溫度為64℃，壓力為1.59kpa。
實施例2與實施例1的不同之處在于，步驟e中減壓蒸餾的溫度為63℃。
實施例3與實施例1的不同之處在于，步驟e中減壓蒸餾的溫度為65℃。
采用本方案制備氯化芐具有原料選取方便，投入少，生產(chǎn)的氯化芐純度高的特點。相比采用甲苯生產(chǎn)氯化芐，本方案生產(chǎn)的氯化芐純度提高4～6％，達到94～97％；同時選用的苯、甲醛、氯化鋅和鹽酸取材方便，更加有利于實現(xiàn)便捷的生產(chǎn)。
以上所述的僅是本發(fā)明的實施例，方案中公知的具體結構及特性等常識在此未作過多描述。應當指出，對于本領域的技術人員來說，在不脫離本發(fā)明結構的前提下，還可以作出若干變形和改進，這些也應該視為本發(fā)明的保護范圍，這些都不會影響本發(fā)明實施的效果和專利的實用性。
本技術：
要求的保護范圍應當以其權利要求的內(nèi)容為準，說明書中的具體實施方式等記載可以用于解釋權利要求的內(nèi)容。