本發(fā)明涉及一種新材料的制備方法，特別是一種耐磨減摩復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)：

隨著現(xiàn)代工業(yè)的飛速發(fā)展，潤滑和減摩在機(jī)械加工成型、化學(xué)化工和航空航天等領(lǐng)域的應(yīng)用要求越來越高。近年來，大型機(jī)械和航空航天設(shè)備在生產(chǎn)和運(yùn)行過程中，其零部件、軸承以及滑動和滾動接觸面發(fā)生破壞性摩損的情形時有發(fā)生，其零部件和軸承因磨損而失效，滑動和滾動界面因摩擦磨損而抱死，致使設(shè)備無法正常運(yùn)行乃至報廢，繼而導(dǎo)致了嚴(yán)重的生產(chǎn)事故和飛行事故發(fā)生，不僅經(jīng)濟(jì)損失慘重，而且極大影響了大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)等事項(xiàng)的正常進(jìn)行。因此，提高機(jī)械零部件、軸承等部件材料的摩擦磨損性能，改善滑動和滾動接觸界面的潤滑特性，已成為亟待解決的問題。

聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚醚砜、聚醚醚酮、聚酰亞胺等自潤滑聚合物機(jī)械強(qiáng)度高、物理化學(xué)性能穩(wěn)定，并且具有質(zhì)量輕、潤滑和減摩性能優(yōu)良的優(yōu)點(diǎn)。上述聚合物及其復(fù)合物可單獨(dú)作為部件使用，也可用作金屬滑動和滾動接觸界面的增強(qiáng)材料，其在摩擦學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用備受關(guān)注。在自潤滑聚合物中，聚醚醚酮、聚酰亞胺的磨損率低，但摩擦系數(shù)高，故而其減摩和潤滑性能欠佳；聚四氟乙烯摩擦系數(shù)低，但其磨損率卻較高；與應(yīng)用廣泛的聚四氟乙烯相比，聚偏氟乙烯和聚醚砜的摩擦性能相對較差。通常情況下，單一聚合物的摩擦學(xué)性能皆達(dá)不到工程應(yīng)用要求。在上述提及的自潤滑聚合物中，聚偏氟乙烯為一種半結(jié)晶型工程塑料，其強(qiáng)度高、介電常數(shù)大，耐濕、防霉、防粘、電絕緣性特性顯著，其耐候性和化學(xué)穩(wěn)定性能優(yōu)良，可廣泛應(yīng)用于汽車、化工、電子技術(shù)、儲能和建筑涂料等領(lǐng)域。與聚四氟乙烯相比，聚偏氟乙烯有優(yōu)良的壓電特性，使其可勝任超聲電機(jī)系統(tǒng)的潤滑和減摩；此外，其抗紫外線和核輻射性能也優(yōu)于聚四氟乙烯。但聚偏氟乙烯硬度小、易磨損、承載能力差，因而其在摩擦學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用比較少見。因此,如何有效提高聚偏氟乙烯的硬度，增強(qiáng)其耐磨特性，改善其綜合摩擦學(xué)應(yīng)用性能是目前急需解決的課題。

目前，改善自潤滑聚合物摩擦學(xué)性能的主要措施有：一是對于低摩擦系數(shù)而高磨損的聚合物，可考慮向其中添加高強(qiáng)度且相容性好的聚合物、硬質(zhì)顆粒和纖維來降低其磨損率；二是對于摩擦系數(shù)較高并且易于磨損的聚合物，可向其中分別添加低摩擦系數(shù)和高硬度的物質(zhì)來改善其磨損和摩擦性能。因此，將納米無機(jī)氧化物、碳化物、硫化物、石墨烯類物質(zhì)以及纖維等增強(qiáng)組元填充到聚偏氟乙烯中，可提高聚偏氟乙烯的耐磨和減摩性能。國內(nèi)外學(xué)者在此領(lǐng)域，已相繼開展了卓有成效的工作。有研究報道將三氧化二鐵球狀納米粒子，納米二氧化鈦、碳化硅、三氧化二鋁，晶須狀鈦酸鉀和硫酸鈣，石墨烯和氧化石墨，以及短切碳纖維等功能材料填充到聚偏氟乙烯中，不僅提高了聚偏氟乙烯的耐高溫性能，而且有利于其α晶型向β晶型的轉(zhuǎn)變，提高了其結(jié)晶度，降低了其摩擦磨損率，繼而有效提升了聚偏氟乙烯的綜合摩擦學(xué)應(yīng)用性能，為其在摩擦學(xué)領(lǐng)域中的廣泛應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。但上述可用作填充物的功能材料與偏氟乙烯共混相容性差，且隨添加量的增加，其在聚偏氟乙烯中分布更不均勻、易于聚集，致使聚偏氟乙烯的耐磨性能下降。專利cn104017313a公開了一種類石墨型氮化碳/聚偏氟乙烯復(fù)合摩擦材料的制備方法，其將聚偏氟乙烯與γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性處理后的石墨型氮化碳在無水乙醇中混合，之后烘干處理，再經(jīng)熱壓成型或注塑擠出成型制得摩擦件；應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)制備的復(fù)合材料具有優(yōu)良的機(jī)械性能和摩擦學(xué)性能，而且氮化碳添加提高了聚偏氟乙烯的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，其在航天航空、電氣、微電子和汽車等行業(yè)有較好的應(yīng)用前景。但應(yīng)用該專利技術(shù)制備的復(fù)合材料在高載荷摩擦工況下的磨損性能差，繼而限制了其工程應(yīng)用。專利cn102634147a提及了一種波形旋轉(zhuǎn)超聲電機(jī)用聚偏氟乙烯基復(fù)合摩擦材料的制備方法，其將聚偏氟乙烯、增強(qiáng)纖維、增強(qiáng)填料以及摩擦和導(dǎo)熱調(diào)節(jié)劑球磨混合，然后在乙醇中混勻、之后進(jìn)行干燥處理，最后經(jīng)液壓成型和燒結(jié)處理，制備了超聲電機(jī)用聚偏氟乙烯基復(fù)合摩擦材料，該復(fù)合材料能有效提高超聲電機(jī)的機(jī)械特性和使用壽命，但填充材料在聚偏氟乙烯聚合物中分散不夠均勻，采用該專利技術(shù)制備的復(fù)合材料長時間應(yīng)用性能欠佳。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種耐磨和減摩性能優(yōu)良的二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明主要是首先制備聚偏氟乙烯微濾分離膜，然后對聚偏氟乙烯微濾分離膜依次進(jìn)行堿化、敏化與活化、表面鍍覆化學(xué)鍍鎳磷鍍層以及粉碎處理，之后應(yīng)用水熱合成技術(shù)在經(jīng)上述工序處理后的聚偏氟乙烯分離膜碎屑上沉積二硫化鉬微粒，最后再經(jīng)冷壓成型和熱處理工序處理，制得了摩擦學(xué)性能優(yōu)良的二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料。

本發(fā)明的制備方法如下：

(1)聚偏氟乙烯的預(yù)處理：

①聚偏氟乙烯微濾分離膜的制備和堿化處理：

a、按n,n-二甲基乙酰胺溶劑：聚乙烯吡咯烷酮：聚偏氟乙烯的質(zhì)量比為100：3～5：18～20的比例，首先將聚乙烯吡咯烷酮加入到盛有n,n-二甲基乙酰胺溶劑的容器中，并將容器置于磁力攪拌器上，之后開啟攪拌器加熱開關(guān)使容器中n,n-二甲基乙酰胺溶劑的溫度由室溫升高至80℃，同時開啟磁力攪拌開關(guān)，攪拌溶液使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，再將平均粒徑為0.1mm的聚偏氟乙烯粉末加入到燒杯中，在80℃下繼續(xù)磁力攪拌4h，待聚偏氟乙烯粉末全部溶解后，將溶液溫度降至50℃，并緩慢磁力攪拌2h，即制備了聚偏氟乙烯微濾分離膜制備所用的鑄液；

b、將制得的鑄液倒在光滑潔凈的玻璃板上，用玻璃棒輕輕推動鑄液使其在玻璃板上形成均一液態(tài)薄層，之后將載有液態(tài)薄層的玻璃板完全浸沒在冷凝浴溶液中，冷凝浴溶液是體積分?jǐn)?shù)為5‰的n,n-二甲基乙酰胺去離子水溶液，冷凝浴溶液溫度為40～50℃，待玻璃板上液態(tài)薄層凝膠化成膜并自動從玻璃板上脫離后，將薄膜用去離子水浸泡24h，之后將其從去離子水中取出并用去離子水洗凈；

c、將洗凈的聚偏氟乙烯微濾分離膜置于質(zhì)量濃度為24％的氫氧化鈉溶液中，室溫浸泡15min，之后將分離膜從氫氧化鈉溶液中取出，并用去離子水反復(fù)沖洗，直至沖洗水的ph值為中性；

②聚偏氟乙烯分離膜的敏化與活化處理：

a、按每100ml鹽酸水溶液加入5g氯化亞錫的比例，將氯化亞錫加入到質(zhì)量濃度為20％的鹽酸水溶液中，攪拌使氯化亞錫充分溶解，得到氯化亞錫-鹽酸水溶液；之后將步驟①堿化處理并沖洗干凈的聚偏氟乙烯分離膜加入到氯化亞錫-鹽酸水溶液中進(jìn)行浸泡敏化處理，室溫下將浸泡有分離膜的氯化亞錫-鹽酸水溶液置于200w的超聲波清洗器中進(jìn)行超聲處理，超聲振蕩時間為15min；超聲處理后將分離膜從溶液中取出，之后將其浸于去離子水中洗滌2次；

b、按每100ml鹽酸水溶液加入1g氯化鈀的比例，將氯化鈀固體加入到質(zhì)量濃度為16％的鹽酸水溶液中，攪拌使氯化鈀充分溶解，得到氯化鈀-鹽酸溶液；之后將步驟②a敏化處理后的聚偏氟乙烯分離膜浸泡于氯化鈀-鹽酸溶液中，并在室溫下將浸泡有分離膜的氯化鈀-鹽酸溶液置于200w的超聲波清洗器中進(jìn)行超聲處理，超聲振蕩時間為15min；超聲處理后將分離膜從溶液中取出，并用去離子水將其表面沖洗干凈；

③聚偏氟乙烯表面化學(xué)鍍鎳磷鍍層的鍍覆：

a、按1l蒸餾水加入25～30g硫酸鎳、15～20g乳酸、5g檸檬酸、5g乙酸鈉、5g氟化氫銨、12～15g次亞磷酸鈉的比例，首先將硫酸鎳、乳酸、檸檬酸、乙酸鈉、氟化氫銨依次加入到盛有蒸餾水的容器中，并將容器置于磁力攪拌器上，加熱使溶液的溫度為50℃，攪拌使加入各試劑皆完全溶解，之后使溶液溫度自然冷卻至室溫，再將次亞磷酸鈉加入到溶液中，攪拌使次亞磷酸鈉完全溶解后，在磁力攪拌容器中溶液的情形下，用滴管移取質(zhì)量百分濃度為25％的氨水溶液，并將其逐滴滴加到溶液中，同時將ph計探頭置于溶液中，調(diào)整燒杯中溶液的ph值為4.8～5.0，之后再將溶液緩慢磁力攪拌20min，即配制了制備化學(xué)鍍鎳磷鍍層所用的化學(xué)鍍液；

b、將上述化學(xué)鍍液置于容器中，并將鍍液溫度升高至85～88℃，然后將經(jīng)敏化和活化處理后的聚偏氟乙烯分離膜完全浸沒于鍍液中，盛有鍍液的容器溫度采用水浴加熱控制，施鍍1h后，將分離膜從鍍液中取出，首先用流動的自來水沖洗其表面，然后用蒸餾水將其清洗3遍，之后將其置于烘箱中烘干，烘干溫度為80℃；

④聚偏氟乙烯分離膜的粉碎處理：

用剪刀將烘干后的且表面鍍覆有化學(xué)鍍鎳磷鍍層的聚偏氟乙烯分離膜裁剪成平均尺寸為5mm的碎屑；

(2)二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒的制備：

a、按每10ml蒸餾水加入0.7～0.8g鉬酸銨、0.1～0.2g硫脲、0.2～0.25g聚偏氟乙烯分離膜碎屑的比例，依次將鉬酸銨、硫脲倒入盛有蒸餾水的容器中，室溫攪拌使其溶解；然后加入上述聚偏氟乙烯分離膜碎屑，置于超聲波處理器中進(jìn)行超聲處理10～15min，超聲頻率為40khz，超聲水浴的溫度為20～30℃；

b、將超聲處理后的混合溶液從容器中轉(zhuǎn)移到內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，擰緊不銹鋼反應(yīng)釜的密封蓋并將其置于電爐中，控制電爐爐堂內(nèi)的溫度為200℃，使反應(yīng)釜中的混合溶液在此溫度下水熱反應(yīng)24h；水熱反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉電爐電源使其自然冷卻至室溫，之后將不銹鋼反應(yīng)釜從電爐中取出，打開不銹鋼反應(yīng)釜的密封蓋，并對反應(yīng)釜內(nèi)的混合溶液進(jìn)行過濾收集分離膜碎屑物，首先用無水乙醇洗滌分離膜碎屑物2次，之后再另取蒸餾水洗滌分離膜碎屑物3次；

c、將洗滌干凈的分離膜碎屑物置于真空干燥箱中，控制真空干燥箱的溫度為80℃、真空度為0.05mpa，對分離膜碎屑物干燥處理6h；之后將分離膜碎屑物從真空干燥箱中取出，首先將分離膜碎屑物裁剪成細(xì)小碎屑，然后將其粉碎為平均尺寸為0.5mm的細(xì)小碎末顆粒；即得到了二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒；

(3)二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料的制備：

①所用原料：

步驟(2)中制得的二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯的復(fù)合物微粒、質(zhì)量濃度為60％的聚四氟乙烯乳液、無水乙醇和去離子水；上述各原料用量有如下質(zhì)量比例關(guān)系：二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒：聚四氟乙烯乳液：無水乙醇：去離子水＝8～9：1～1.5：5：15；

②耐磨減摩復(fù)合材料制備所用物料的混合處理：

a、首先將聚四氟乙烯乳液加入到無水乙醇和去離子水的混合溶液中，并超聲振蕩15～20min，超聲頻率為40khz，超聲水浴的溫度為25～35℃，使聚四氟乙烯乳液在乙醇水溶液中均勻分散；

b、然后將二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒加入到上述聚四氟乙烯乳液的乙醇水溶液中，室溫下磁力攪拌60～90min，然后水浴加熱將溶液溫度由室溫升至80℃，用玻璃棒緩慢攪拌溶液，待二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒完全粘連在一起時停止加熱，并將粘連在一起二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒從溶液中分離出來；

c、將分離并粘連在一起二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒置干燥箱中，于100℃溫度下干燥處理4h，即制得制備二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯減摩耐磨復(fù)合材料所用的混合粉末；

③二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料的成型處理：

a、首先將制備二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯減摩耐磨復(fù)合材料所用的混合粉末倒入冷模壓模具中進(jìn)行壓制成型，壓制壓力為20～25mpa，壓制時間為10～15min，將其從冷模壓模具中取出，對其進(jìn)行修整去除毛刺，使其光滑平整，制得二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料薄片；

b、將上述二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料薄片置于溫控電爐中進(jìn)行熱處理，首先將電爐溫度自室溫以3℃/min的升溫速率升至180℃，并在180℃保溫60min；然后將電爐溫度以1℃/min的升溫速率由180℃升高到220℃，并在220℃保溫90min；之后關(guān)閉電爐電源，使其溫度由220℃自然冷卻至室溫后，將熱處理后的薄片取出，即得到二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料。

二硫化鉬是借助層間范德華力作用堆積而成的二維層狀結(jié)構(gòu)的固體粉末，但其層間的范德華力作用較弱，上下層之間能夠發(fā)生滑動，并且上層底部的硫原子與下層頂部的的硫原子之間存在靜電斥力，故而二硫化鉬具有優(yōu)良的自潤滑特性?；瘜W(xué)鍍鎳磷具有耐高溫、硬度大的優(yōu)點(diǎn)，其耐腐蝕和耐磨性能優(yōu)良。若將二硫化鉬和化學(xué)鍍鎳磷微粒添加到聚偏氟乙烯中，并保證其在聚偏氟乙烯中均勻分散，能夠極大提升聚偏氟乙烯的耐磨和減摩性能。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1、使減摩耐磨增效組元二硫化鉬和化學(xué)鍍鎳磷微粒在聚偏氟乙烯中分散均勻，避免了二硫化鉬和鎳磷微粒在聚偏氟乙烯中的聚團(tuán)和偏析，提升了聚偏氟乙烯的耐磨和減摩的摩擦學(xué)特性。

2、制備的復(fù)合材料機(jī)械強(qiáng)度大、熱穩(wěn)定性高、磨損率低、摩擦系數(shù)小和使用壽命長。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

(1)聚偏氟乙烯的預(yù)處理：

首先制備聚偏氟乙烯微濾分離膜并對其堿化處理：將3g聚乙烯吡咯烷酮加入到盛有100gn,n-二甲基乙酰胺溶劑的燒杯中，并將燒杯置于hj-5型磁力攪拌器上，開啟攪拌器加熱開關(guān)使燒杯中n,n-二甲基乙酰胺溶劑的溫度由室溫升高至80℃，同時開啟磁力攪拌開關(guān)，攪拌溶液使聚乙烯吡咯烷酮溶解；再將18g平均粒徑為0.1mm的聚偏氟乙烯粉末加入到燒杯中，在80℃下繼續(xù)磁力攪拌4h，確保加入的聚偏氟乙烯粉末全部溶解；待聚偏氟乙烯粉末溶解后，將溶液溫度降至50℃，并緩慢磁力攪拌2h，即制備了聚偏氟乙烯微濾分離膜制備所用的鑄液；將制得的鑄液倒在光滑潔凈的玻璃板上，用玻璃棒輕輕推動鑄液使其在玻璃板上形成均一液態(tài)薄層，之后將載有液態(tài)薄層的玻璃板完全浸沒在冷凝浴溶液中，冷凝浴溶液是體積分?jǐn)?shù)為5‰的n,n-二甲基乙酰胺去離子水溶液，冷凝浴溶液溫度為40℃，待玻璃板上液態(tài)薄層凝膠化成膜并自動從玻璃板上脫離后，將薄膜用去離子水浸泡24h，之后將其從去離子水中取出并用去離子水洗凈；之后將洗凈的聚偏氟乙烯微濾分離膜置于質(zhì)量濃度為24％的氫氧化鈉溶液中，室溫浸泡15min，之后將分離膜從氫氧化鈉溶液中取出，并用去離子水反復(fù)沖洗，直至沖洗水的ph值為中性；

然后對聚偏氟乙烯分離膜的進(jìn)行敏化與活化處理：將5g氯化亞錫加入到100ml、質(zhì)量濃度為20％的鹽酸水溶液中，攪拌使氯化亞錫充分溶解，得到氯化亞錫-鹽酸水溶液；之后將堿化處理并沖洗干凈的聚偏氟乙烯分離膜加入到氯化亞錫-鹽酸水溶液中進(jìn)行浸泡敏化處理，室溫下將浸泡有分離膜的氯化亞錫-鹽酸水溶液置于200w的超聲波清洗器中進(jìn)行超聲處理，超聲振蕩時間為15min；超聲處理后，將分離膜從溶液中取出，并將其浸于去離子水中洗滌2次；之后將1g氯化鈀固體加入到100ml、質(zhì)量濃度為16％的鹽酸水溶液中，攪拌使氯化鈀充分溶解，得到氯化鈀-鹽酸溶液；然后將敏化處理后的聚偏氟乙烯分離膜浸泡到氯化鈀-鹽酸溶液中，并在室溫下將浸泡有分離膜的氯化鈀-鹽酸溶液置于200w的超聲波清洗器中進(jìn)行超聲處理，超聲振蕩時間為15min；超聲處理后，將分離膜從溶液中取出，并用去離子水將其表面沖洗干凈；

之后在聚偏氟乙烯表面化學(xué)鍍覆鍍鎳磷鍍層：首先將25g硫酸鎳、15g乳酸、5g檸檬酸、5g乙酸鈉、5g氟化氫銨依次加入到盛有1l蒸餾水的燒杯中，并將燒杯置于磁力攪拌器上，加熱使溶液的溫度為50℃，攪拌使加入的試劑皆完全溶解后，然后將溶液溫度自然冷卻至室溫，再將12g次亞磷酸鈉加入到溶液中，攪拌使其完全溶解，在磁力攪拌燒杯中溶液的情形下，用滴管移取質(zhì)量百分濃度為25％的氨水溶液，并將其逐滴滴加到溶液中，同時將ph計探頭置于溶液中，調(diào)整燒杯中溶液的ph值為4.8，之后再將溶液緩慢磁力攪拌20min，即配制了制備化學(xué)鍍鎳磷鍍層所用的化學(xué)鍍液；移取150ml化學(xué)鍍鎳磷鍍液置于250ml的燒杯中，并將鍍液溫度升高至85℃，然后將經(jīng)敏化和活化處理后、干重為0.5g的聚偏氟乙烯分離膜完全浸沒于到鍍液中，盛有鍍液的燒杯溫度采用水浴加熱控制，施鍍時間控制為1h；施鍍結(jié)束后將分離膜從鍍液中取出，首先選用流動的自來水沖洗其表面，然后用蒸餾水將其清洗3遍，最后將其置于烘箱中烘干，烘干溫度為80℃；

最后對聚偏氟乙烯分離膜進(jìn)行粉碎處理：用剪刀將烘干后的且表面鍍覆有化學(xué)鍍鎳磷鍍層的聚偏氟乙烯分離膜裁剪成平均尺寸為5mm的碎屑；

(2)二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒的制備：

依次將1.4g鉬酸銨、0.2g硫脲倒入盛有20ml蒸餾水的容器中，室溫攪拌使其溶解；然后加入0.4g上述聚偏氟乙烯分離膜碎屑，置于超聲波處理器中進(jìn)行超聲處理10min，超聲頻率為40khz，超聲水浴的溫度為20℃；之后將超聲處理后的溶液從燒杯中轉(zhuǎn)移到容積為25ml、內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，擰緊不銹鋼反應(yīng)釜的密封蓋并將其置于電爐中，控制電爐爐堂內(nèi)的溫度為200℃，反應(yīng)釜中的混合溶液在此溫度下水熱反應(yīng)24h；水熱反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉電爐電源使其自然冷卻至室溫，之后將不銹鋼反應(yīng)釜從電爐中取出，打開不銹鋼反應(yīng)釜的密封蓋，并對反應(yīng)釜內(nèi)的混合溶液進(jìn)行過濾收集分離膜碎屑物，首先用無水乙醇洗滌分離膜碎屑物2次，之后再另取蒸餾水洗滌分離膜碎屑物3次；將洗滌干凈的分離膜碎屑物置于真空干燥箱中，控制真空干燥箱的溫度為80℃、真空度為0.05mpa，對分離膜碎屑物干燥處理6h；之后將分離膜碎屑物從真空干燥箱中取出，首先將分離膜碎屑物用剪刀裁剪為尺寸為2mm的細(xì)小碎屑，然后用粉碎機(jī)將其粉碎為平均尺寸為0.5mm的細(xì)小碎末顆粒；即得到了二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒；

(3)二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料的制備：

耐磨減摩復(fù)合材料制備所用物料的混合處理過程為：首先將1.0g質(zhì)量濃度為60％的聚四氟乙烯乳液加入到5g無水乙醇和15g去離子水的混合溶液中，超聲振蕩15min，超聲頻率為40khz，超聲水浴的溫度為25℃，使聚四氟乙烯乳液在乙醇水溶液中均勻分散；然后將8g二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒加入到上述聚四氟乙烯乳液的乙醇水溶液中，室溫下磁力攪拌60min，然后水浴加熱將溶液溫度由室溫升至80℃，用玻璃棒緩慢攪拌溶液，待二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒完全粘連在一起時停止加熱，并將粘連在一起二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒從溶液中分離出來；之后將分離并粘連在一起二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒置干燥箱中，于100℃溫度下干燥處理4h，即制得制備二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯減摩耐磨復(fù)合材料所用的混合粉末；

二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料的成型處理過程為：首先將二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯混合粉末倒入型號為y04-50的冷模壓模具中進(jìn)行壓制成型，壓制壓力為20mpa，壓制時間為10min；待混合粉末壓制處理后，將其從冷模壓模具中取出，對其進(jìn)行修整去除毛刺，使其光滑平整，制得直徑約為43.5mm、厚度約為3mm的圓盤狀二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料薄片；之后將修整后的二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料薄片置于溫控電爐中進(jìn)行熱處理，首先將電爐溫度自室溫以3℃/min的升溫速率升至180℃，并在180℃保溫60min；然后將電爐溫度以1℃/min的升溫速率由180℃升高到220℃，并在220℃保溫90min；之后關(guān)閉電爐電源，使其溫度由220℃自然冷卻至室溫，待電爐溫度自然冷卻至室溫后，將熱處理后的薄片取出，即得到二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料。

實(shí)施例2

(1)聚偏氟乙烯的預(yù)處理：

首先制備聚偏氟乙烯微濾分離膜并對其堿化處理：將3.5g聚乙烯吡咯烷酮加入到盛有100gn,n-二甲基乙酰胺溶劑的燒杯中，并將燒杯置于hj-5型磁力攪拌器上，之后開啟攪拌器加熱開關(guān)使燒杯中n,n-二甲基乙酰胺溶劑的溫度由室溫升高至80℃，同時開啟磁力攪拌開關(guān)，攪拌溶液使聚乙烯吡咯烷酮溶解，再將18.8g平均粒徑為0.1mm的聚偏氟乙烯粉末加入到燒杯中，在80℃下繼續(xù)磁力攪拌4h，確保加入的聚偏氟乙烯粉末全部溶解；待聚偏氟乙烯粉末溶解后，將溶液溫度降至50℃，并緩慢磁力攪拌2h，即制備了聚偏氟乙烯微濾分離膜制備所用的鑄液；將制得的鑄液倒在光滑潔凈的玻璃板上，用玻璃棒輕輕推動鑄液使其在玻璃板上形成均一液態(tài)薄層，之后將載有液態(tài)薄層的玻璃板完全浸沒在冷凝浴溶液中，冷凝浴溶液是體積分?jǐn)?shù)為5‰的n,n-二甲基乙酰胺去離子水溶液，冷凝浴溶液溫度為43℃，待玻璃板上液態(tài)薄層凝膠化成膜并自動從玻璃板上脫離后，將薄膜用去離子水浸泡24h，之后將其從去離子水中取出并用去離子水洗凈；之后將洗凈的聚偏氟乙烯微濾分離膜置于質(zhì)量濃度為24％的氫氧化鈉溶液中，室溫浸泡15min，之后將分離膜從氫氧化鈉溶液中取出，并用去離子水反復(fù)沖洗，直至沖洗水的ph值為中性；

然后對聚偏氟乙烯分離膜的進(jìn)行敏化與活化處理：將5g氯化亞錫加入到100ml、質(zhì)量濃度為20％的鹽酸水溶液中，攪拌使氯化亞錫充分溶解，得到氯化亞錫-鹽酸水溶液；之后將堿化處理并沖洗干凈的聚偏氟乙烯分離膜加入到氯化亞錫-鹽酸水溶液中進(jìn)行浸泡敏化處理，室溫下將浸泡有分離膜的氯化亞錫-鹽酸水溶液置于200w的超聲波清洗器中進(jìn)行超聲處理，超聲振蕩時間為15min；超聲處理后，將分離膜從溶液中取出，并將其浸于去離子水中洗滌2次；之后將1g氯化鈀固體加入到100ml、質(zhì)量濃度為16％的鹽酸水溶液中，攪拌使氯化鈀充分溶解，得到氯化鈀-鹽酸溶液；然后將敏化處理后的聚偏氟乙烯分離膜浸泡到氯化鈀-鹽酸溶液中，并在室溫下將浸泡有分離膜的氯化鈀-鹽酸溶液置于200w的超聲波清洗器中進(jìn)行超聲處理，超聲振蕩時間為15min；超聲處理后，對將分離膜從溶液中取出，并用去離子水將其表面沖洗干凈；

之后在聚偏氟乙烯表面化學(xué)鍍覆鍍鎳磷鍍層：首先將26g硫酸鎳、16g乳酸、5g檸檬酸、5g乙酸鈉、5g氟化氫銨依次加入到盛有1l蒸餾水的燒杯中，并將燒杯置于磁力攪拌器上，加熱使溶液的溫度為50℃，攪拌使加入的各試劑完全溶解后，然后將溶液溫度自然冷卻至室溫，再將13g次亞磷酸鈉加入到溶液中，攪拌使其完全溶解后，在磁力攪拌燒杯中溶液的情形下，用滴管移取質(zhì)量百分濃度為25％的氨水溶液，并將其逐滴滴加到溶液中，同時將ph計探頭置于溶液中，調(diào)整燒杯中溶液的ph值為4.8，之后再將溶液緩慢磁力攪拌20min，即配制了制備化學(xué)鍍鎳磷鍍層所用的化學(xué)鍍液；移取150ml化學(xué)鍍鎳磷鍍液置于250ml的燒杯中，并將鍍液溫度升高至86℃，然后將經(jīng)敏化和活化處理后、干重為0.6g的聚偏氟乙烯分離膜完全浸沒于到鍍液中，盛有鍍液的燒杯溫度采用水浴加熱控制，施鍍時間控制為1h；施鍍結(jié)束后將分離膜從鍍液中取出，首選用流動的自來水沖洗其表面，然后用蒸餾水將其清洗3遍，最后將其置于烘箱中烘干，烘干溫度為80℃；

最后對聚偏氟乙烯分離膜進(jìn)行粉碎處理：用剪刀將烘干后的且表面鍍覆有化學(xué)鍍鎳磷鍍層的聚偏氟乙烯分離膜裁剪成平均尺寸為5mm的碎屑；

(2)二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒的制備：

依次將1.48g鉬酸銨、0.28g硫脲倒入盛有20ml蒸餾水的容器中，室溫攪拌使其溶解；然后加入0.44g聚偏氟乙烯分離膜碎屑，之后將溶液置于超聲波處理器中進(jìn)行超聲處理12min，超聲頻率為40khz，超聲水浴的溫度為24℃；之后將超聲處理后的溶液從燒杯中轉(zhuǎn)移到容積為25ml、內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，擰緊不銹鋼反應(yīng)釜的密封蓋并將其置于電爐中，控制電爐爐堂內(nèi)的溫度為200℃，反應(yīng)釜中的混合溶液在此溫度下水熱反應(yīng)24h；水熱反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉電爐電源使其自然冷卻至室溫，之后將不銹鋼反應(yīng)釜從電爐中取出，打開不銹鋼反應(yīng)釜的密封蓋，并對反應(yīng)釜內(nèi)的混合溶液進(jìn)行過濾收集分離膜碎屑物，首先用無水乙醇洗滌分離膜碎屑物2次，之后再另取蒸餾水洗滌分離膜碎屑物3次；將洗滌干凈的分離膜碎屑物置于真空干燥箱中，控制真空干燥箱的溫度為80℃、真空度為0.05mpa，對分離膜碎屑物干燥處理6h；之后將分離膜碎屑物從真空干燥箱中取出，首先將分離膜碎屑物用剪刀裁剪為尺寸為2mm的細(xì)小碎屑，然后用粉碎機(jī)將其粉碎為平均尺寸為0.5mm的細(xì)小碎末顆粒；即得到了二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒；

(3)二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料的制備：

耐磨減摩復(fù)合材料制備所用物料的混合處理過程為：首先將1.2g質(zhì)量濃度為60％的聚四氟乙烯乳液加入到5g無水乙醇和15g去離子水的混合溶液中，并超聲振蕩16min，超聲頻率為40khz，超聲水浴的溫度為28℃，使聚四氟乙烯乳液在乙醇水溶液中均勻分散；然后將8.3g二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒加入到上述聚四氟乙烯乳液的乙醇水溶液中，室溫下磁力攪拌70min，然后水浴加熱將溶液溫度由室溫升至80℃，用玻璃棒緩慢攪拌溶液，待二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒完全粘連在一起時停止加熱，并將粘連在一起二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒從溶液中分離出來；之后將分離并粘連在一起二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒置干燥箱中，于100℃溫度下干燥處理4h，即制得制備二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯減摩耐磨復(fù)合材料所用的混合粉末；

二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料的成型處理過程為：首先將二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯混合粉末倒入型號為y04-50的冷模壓模具中進(jìn)行壓制成型，壓制壓力為22mpa，壓制時間為12min；待混合粉末壓制處理后，將其從冷模壓模具中取出，對其進(jìn)行修整去除毛刺，使其光滑平整，制得直徑約為43.5mm、厚度約為3mm的圓盤狀二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料薄片；之后將修整后的二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料薄片置于溫控電爐中進(jìn)行熱處理，首先將電爐溫度自室溫以3℃/min的升溫速率升至180℃，并在180℃保溫60min；然后將電爐溫度以1℃/min的升溫速率由180℃升高到220℃，并在220℃保溫90min；之后關(guān)閉電爐電源，使其溫度由220℃自然冷卻至室溫，待電爐溫度自然冷卻至室溫后，將熱處理后的薄片取出，即得到二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料。

實(shí)施例3

(1)聚偏氟乙烯的預(yù)處理：

首先制備聚偏氟乙烯微濾分離膜并對其堿化處理：將4g聚乙烯吡咯烷酮加入到盛有100gn,n-二甲基乙酰胺溶劑的燒杯中，并將燒杯置于hj-5型磁力攪拌器上，之后開啟攪拌器加熱開關(guān)使燒杯中n,n-二甲基乙酰胺溶劑的溫度由室溫升高至80℃，同時開啟磁力攪拌開關(guān)，攪拌溶液使聚乙烯吡咯烷酮溶解；待加入的聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后，再將19.5g平均粒徑為0.1mm的聚偏氟乙烯粉末加入到燒杯中，在80℃下繼續(xù)磁力攪拌4h，確保加入的聚偏氟乙烯粉末全部溶解后，將溶液溫度降至50℃，并緩慢磁力攪拌2h，即制備了聚偏氟乙烯微濾分離膜制備所用的鑄液；將制得的鑄液倒在光滑潔凈的玻璃板上，用玻璃棒輕輕推動鑄液使其在玻璃板上形成均一液態(tài)薄層，之后將載有液態(tài)薄層的玻璃板完全浸沒在冷凝浴溶液中，冷凝浴溶液是體積分?jǐn)?shù)為5‰的n,n-二甲基乙酰胺去離子水溶液，冷凝浴溶液溫度為47℃，待玻璃板上液態(tài)薄層凝膠化成膜并自動從玻璃板上脫離后，將薄膜用去離子水浸泡24h，之后將其從去離子水中取出并用去離子水洗凈；之后將洗凈的聚偏氟乙烯微濾分離膜置于質(zhì)量濃度為24％的氫氧化鈉溶液中，室溫浸泡15min，之后將分離膜從氫氧化鈉溶液中取出，并用去離子水反復(fù)沖洗，直至沖洗水的ph值為中性；

然后對聚偏氟乙烯分離膜的進(jìn)行敏化與活化處理：將5g氯化亞錫加入到100ml、質(zhì)量濃度為20％的鹽酸水溶液中，攪拌使氯化亞錫充分溶解，得到氯化亞錫-鹽酸水溶液；之后將上述堿化處理并沖洗干凈的聚偏氟乙烯分離膜加入到氯化亞錫-鹽酸水溶液中進(jìn)行浸泡敏化處理，室溫下將浸泡有分離膜的氯化亞錫-鹽酸水溶液置于200w的超聲波清洗器中進(jìn)行超聲處理，超聲振蕩時間為15min；超聲處理后，將分離膜從溶液中取出，并將其浸于去離子水中洗滌2次；之后將1g氯化鈀固體加入到100ml、質(zhì)量濃度為16％的鹽酸水溶液中，攪拌使氯化鈀充分溶解，得到氯化鈀-鹽酸溶液；然后將上述敏化處理后的聚偏氟乙烯分離膜浸泡到氯化鈀-鹽酸溶液中，并在室溫下將浸泡有分離膜的氯化鈀-鹽酸溶液置于200w的超聲波清洗器中進(jìn)行超聲處理，超聲振蕩時間為15min；超聲處理后，對將分離膜從溶液中取出，并用去離子水將其表面沖洗干凈；

之后在聚偏氟乙烯表面化學(xué)鍍覆鍍鎳磷鍍層：首先將28g硫酸鎳、18g乳酸、5g檸檬酸、5g乙酸鈉、5g氟化氫銨依次加入到盛有1l蒸餾水的燒杯中，并將燒杯置于磁力攪拌器上，加熱使溶液的溫度為50℃，攪拌使加入各試劑皆完全溶解；待上述各試劑溶解后，將溶液溫度自然冷卻至室溫，再將14g次亞磷酸鈉加入到溶液中，攪拌使其完全溶解后，在磁力攪拌燒杯中溶液的情形下，用滴管移取質(zhì)量百分濃度為25％的氨水溶液，并將其逐滴滴加到溶液中，同時將ph計探頭置于溶液中，調(diào)整燒杯中溶液的ph值為5.0，之后再將溶液緩慢磁力攪拌20min，即配制了制備化學(xué)鍍鎳磷鍍層所用的化學(xué)鍍液；移取150ml化學(xué)鍍鎳磷鍍液置于250ml的燒杯中，并將鍍液溫度升高至87℃，然后將經(jīng)敏化和活化處理后、干重為0.7g的聚偏氟乙烯分離膜完全浸沒于到鍍液中，盛有鍍液的燒杯溫度采用水浴加熱控制，施鍍時間控制為1h；施鍍結(jié)束后將分離膜從鍍液中取出，首選用流動的自來水沖洗其表面，然后用蒸餾水將其清洗3遍，最后將其置于烘箱中烘干，烘干溫度為80℃；

最后對聚偏氟乙烯分離膜進(jìn)行粉碎處理：用剪刀將烘干后的且表面鍍覆有化學(xué)鍍鎳磷鍍層的聚偏氟乙烯分離膜裁剪成平均尺寸為5mm的碎屑；

(2)二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒的制備：

依次將1.54g鉬酸銨、0.35g硫脲倒入盛有20ml蒸餾水的容器中，室溫攪拌使其溶解；然后加入0.47g聚偏氟乙烯分離膜碎屑，之后將溶液置于超聲波處理器中進(jìn)行超聲處理14min，超聲頻率為40khz，超聲水浴的溫度為27℃；之后將超聲處理后的溶液從燒杯中轉(zhuǎn)移到容積為25ml、內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，擰緊不銹鋼反應(yīng)釜的密封蓋并將其置于電爐中，控制電爐爐堂內(nèi)的溫度為200℃，反應(yīng)釜中的混合溶液在此溫度下水熱反應(yīng)24h；水熱反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉電爐電源使其自然冷卻至室溫，之后將不銹鋼反應(yīng)釜從電爐中取出，打開不銹鋼反應(yīng)釜的密封蓋，并對反應(yīng)釜內(nèi)的混合溶液進(jìn)行過濾收集分離膜碎屑物，首先用無水乙醇洗滌分離膜碎屑物2次，之后再另取蒸餾水洗滌分離膜碎屑物3次；將洗滌干凈的分離膜碎屑物置于真空干燥箱中，控制真空干燥箱的溫度為80℃、真空度為0.05mpa，對分離膜碎屑物干燥處理6h；之后將分離膜碎屑物從真空干燥箱中取出，首先將分離膜碎屑物用剪刀裁剪為尺寸為2mm的細(xì)小碎屑，然后用粉碎機(jī)將其粉碎為平均尺寸為0.5mm的細(xì)小碎末顆粒；即得到了二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒；

(3)二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料的制備：

耐磨減摩復(fù)合材料制備所用物料的混合處理過程為：首先將1.4g質(zhì)量濃度為60％的聚四氟乙烯乳液加入到5g無水乙醇和15g去離子水的混合溶液中，并超聲振蕩18min，超聲頻率為40khz，超聲水浴的溫度為33℃，使聚四氟乙烯乳液在乙醇水溶液中均勻分散；然后將8.7g二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒加入到上述聚四氟乙烯乳液的乙醇水溶液中，室溫下磁力攪拌80min，然后水浴加熱將溶液溫度由室溫升至80℃，用玻璃棒緩慢攪拌溶液，待二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒完全粘連在一起時停止加熱，并將粘連在一起二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒從溶液中分離出來；之后將分離并粘連在一起二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒置干燥箱中，于100℃溫度下干燥處理4h，即制得制備二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯減摩耐磨復(fù)合材料所用的混合粉末；

二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料的成型處理過程為：首先將二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯混合粉末倒入型號為y04-50的冷模壓模具中進(jìn)行壓制成型，壓制壓力為24mpa，壓制時間為14min；待混合粉末壓制處理后，將其從冷模壓模具中取出，對其進(jìn)行修整去除毛刺，使其光滑平整，制得直徑約為43.5mm、厚度約為3mm的圓盤狀二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料薄片；之后將修整后的二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料薄片置于溫控電爐中進(jìn)行熱處理，首先將電爐溫度自室溫以3℃/min的升溫速率升至180℃，并在180℃保溫60min；然后將電爐溫度以1℃/min的升溫速率由180℃升高到220℃，并在220℃保溫90min；之后關(guān)閉電爐電源，使其溫度由220℃自然冷卻至室溫，待電爐溫度自然冷卻至室溫后，將熱處理后的薄片取出，即得到二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料。

實(shí)施例4

(1)聚偏氟乙烯的預(yù)處理：

首先制備聚偏氟乙烯微濾分離膜并對其堿化處理：將5g聚乙烯吡咯烷酮加入到盛有100gn,n-二甲基乙酰胺溶劑的燒杯中，并將燒杯置于hj-5型磁力攪拌器上，之后開啟攪拌器加熱開關(guān)使燒杯中n,n-二甲基乙酰胺溶劑的溫度由室溫升高至80℃，同時開啟磁力攪拌開關(guān)，攪拌溶液使聚乙烯吡咯烷酮溶解；待加入的聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后，再將20g平均粒徑為0.1mm的聚偏氟乙烯粉末加入到燒杯中，在80℃下繼續(xù)磁力攪拌4h，確保加入的聚偏氟乙烯粉末全部溶解后，之后將溶液溫度降至50℃，并緩慢磁力攪拌2h，即制備了聚偏氟乙烯微濾分離膜制備所用的鑄液；將制得的鑄液倒在光滑潔凈的玻璃板上，用玻璃棒輕輕推動鑄液使其在玻璃板上形成均一液態(tài)薄層，之后將載有液態(tài)薄層的玻璃板完全浸沒在冷凝浴溶液中，冷凝浴溶液是體積分?jǐn)?shù)為5‰的n,n-二甲基乙酰胺去離子水溶液，冷凝浴溶液溫度為50℃，待玻璃板上液態(tài)薄層凝膠化成膜并自動從玻璃板上脫離后，將薄膜用去離子水浸泡24h，之后將其從去離子水中取出并用去離子水洗凈；之后將洗凈的聚偏氟乙烯微濾分離膜置于質(zhì)量濃度為24％的氫氧化鈉溶液中，室溫浸泡15min，之后將分離膜從氫氧化鈉溶液中取出，并用去離子水反復(fù)沖洗，直至沖洗水的ph值為中性；

然后對聚偏氟乙烯分離膜的進(jìn)行敏化與活化處理：將5g氯化亞錫加入到100ml、質(zhì)量濃度為20％的鹽酸水溶液中，攪拌使氯化亞錫充分溶解，得到氯化亞錫-鹽酸水溶液；之后將上述堿化處理并沖洗干凈的聚偏氟乙烯分離膜加入到氯化亞錫-鹽酸水溶液中進(jìn)行浸泡敏化處理，室溫下將浸泡有分離膜的氯化亞錫-鹽酸水溶液置于200w的超聲波清洗器中進(jìn)行超聲處理，超聲振蕩時間為15min；超聲處理后，將分離膜從溶液中取出，并將其浸于去離子水中洗滌2次；之后將1g氯化鈀固體加入到100ml、質(zhì)量濃度為16％的鹽酸水溶液中，攪拌使氯化鈀充分溶解，得到氯化鈀-鹽酸溶液；然后將上述敏化處理后的聚偏氟乙烯分離膜浸泡到氯化鈀-鹽酸溶液中，并在室溫下將浸泡有分離膜的氯化鈀-鹽酸溶液置于200w的超聲波清洗器中進(jìn)行超聲處理，超聲振蕩時間為15min；超聲處理后，將分離膜從溶液中取出，并用去離子水將其表面沖洗干凈；

之后在聚偏氟乙烯表面化學(xué)鍍覆鍍鎳磷鍍層：首先將30g硫酸鎳、20g乳酸、5g檸檬酸、5g乙酸鈉、5g氟化氫銨依次加入到盛有1l蒸餾水的燒杯中，并將燒杯置于磁力攪拌器上，加熱使溶液的溫度為50℃，攪拌使加入各試劑皆完全溶解；待上述各試劑溶解后，將溶液溫度自然冷卻至室溫，再將15g次亞磷酸鈉加入到溶液中，攪拌使其完全溶解后，在磁力攪拌燒杯中溶液的情形下，用滴管移取質(zhì)量百分濃度為25％的氨水溶液，并將其逐滴滴加到溶液中，同時將ph計探頭置于溶液中，調(diào)整燒杯中溶液的ph值為5.0，之后再將溶液緩慢磁力攪拌20min，即配制了制備化學(xué)鍍鎳磷鍍層所用的化學(xué)鍍液；移取150ml化學(xué)鍍鎳磷鍍液置于250ml的燒杯中，并將鍍液溫度升高至88℃，然后將經(jīng)敏化和活化處理后、干重為0.8g的聚偏氟乙烯分離膜完全浸沒于到鍍液中，盛有鍍液的燒杯溫度采用水浴加熱控制，施鍍時間控制為1h；施鍍結(jié)束后將分離膜從鍍液中取出，首選用流動的自來水沖洗其表面，然后用蒸餾水將其清洗3遍，最后將其置于烘箱中烘干，烘干溫度為80℃；

最后對聚偏氟乙烯分離膜進(jìn)行粉碎處理：用剪刀將烘干后的且表面鍍覆有化學(xué)鍍鎳磷鍍層的聚偏氟乙烯分離膜裁剪成平均尺寸為5mm的碎屑；

(2)二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒的制備：

依次將1.6g鉬酸銨、0.4g硫脲倒入盛有20ml蒸餾水的容器中，室溫攪拌使其溶解；然后加入0.5g聚偏氟乙烯分離膜碎屑，置于超聲波處理器中進(jìn)行超聲處理15min，超聲頻率為40khz，超聲水浴的溫度為30℃；之后將超聲處理后的溶液從燒杯中轉(zhuǎn)移到容積為25ml、內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，擰緊不銹鋼反應(yīng)釜的密封蓋并將其置于電爐中，控制電爐爐堂內(nèi)的溫度為200℃，反應(yīng)釜中的混合溶液在此溫度下水熱反應(yīng)24h；水熱反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉電爐電源使其自然冷卻至室溫，之后將不銹鋼反應(yīng)釜從電爐中取出，打開不銹鋼反應(yīng)釜的密封蓋，并對反應(yīng)釜內(nèi)的混合溶液進(jìn)行過濾收集分離膜碎屑物，首先用無水乙醇洗滌分離膜碎屑物2次，之后再另取蒸餾水洗滌分離膜碎屑物3次；將洗滌干凈的分離膜碎屑物置于真空干燥箱中，控制真空干燥箱的溫度為80℃、真空度為0.05mpa，對分離膜碎屑物干燥處理6h；之后將分離膜碎屑物從真空干燥箱中取出，首先將分離膜碎屑物用剪刀裁剪為尺寸為2mm的細(xì)小碎屑，然后用粉碎機(jī)將其粉碎為平均尺寸為0.5mm的細(xì)小碎末顆粒；即得到了二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒；

(3)二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料的制備：

耐磨減摩復(fù)合材料制備所用物料的混合處理過程為：首先將1.5g質(zhì)量濃度為60％的聚四氟乙烯乳液加入到5g無水乙醇和15g去離子水的混合溶液中，并超聲振蕩20min，超聲頻率為40khz，超聲水浴的溫度為35℃，使聚四氟乙烯乳液在乙醇水溶液中均勻分散；然后將9g二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒加入到上述聚四氟乙烯乳液的乙醇水溶液中，室溫下磁力攪拌90min，然后水浴加熱將溶液溫度由室溫升至80℃，用玻璃棒緩慢攪拌溶液，待二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒完全粘連在一起時停止加熱，并將粘連在一起二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒從溶液中分離出來；之后將分離并粘連在一起二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯復(fù)合物微粒置干燥箱中，于100℃溫度下干燥處理4h，即制得制備二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯減摩耐磨復(fù)合材料所用的混合粉末；

二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料的成型處理過程為：首先將二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯混合粉末倒入型號為y04-50的冷模壓模具中進(jìn)行壓制成型，壓制壓力為25mpa，壓制時間為15min；待混合粉末壓制處理后，將其從冷模壓模具中取出，對其進(jìn)行修整去除毛刺，使其光滑平整，制得直徑約為43.5mm、厚度約為3mm的圓盤狀二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料薄片；之后將修整后的二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料薄片置于溫控電爐中進(jìn)行熱處理，首先將電爐溫度自室溫以3℃/min的升溫速率升至180℃，并在180℃保溫60min；然后將電爐溫度以1℃/min的升溫速率由180℃升高到220℃，并在220℃保溫90min；之后關(guān)閉電爐電源，使其溫度由220℃自然冷卻至室溫，待電爐溫度自然冷卻至室溫后，將熱處理后的薄片取出，即得到二硫化鉬-鎳磷-聚偏氟乙烯耐磨減摩復(fù)合材料。