本發(fā)明涉及一種碳酸亞乙烯酯的提純方法，尤其是一種碳酸亞乙烯酯純化助劑的制備方法。
背景技術(shù)：
碳酸亞乙烯酯，又稱1,3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮，乙烯碳酸酯。無(wú)色透明液體。用作一種鋰離子電池新型有機(jī)成膜添加劑與過充電保護(hù)添加劑，還可作為制備聚碳酸乙烯酯的單體。是制作鋰電池電解液的重要添加劑，可提高鋰電池的性能。
cn105384719a公開了一種碳酸亞乙烯酯的提純方法，將碳酸亞乙烯酯的粗品溶解在芳烴溶劑與脂肪烴溶劑的混合溶液中，先后通過降溫析晶和減壓精餾進(jìn)行精制純化，所述減壓精餾工序是在精餾塔內(nèi)進(jìn)行的，所述的精餾塔內(nèi)設(shè)有用于除水的多孔吸附層。
cn105541782a公開了一種碳酸亞乙烯酯的純化方法，該方法先通過吸附過濾去除大部分雜質(zhì)及水分，然后通過減壓精餾和降溫析晶獲得高純度的碳酸亞乙烯酯。
現(xiàn)有的碳酸亞乙烯酯純化工藝，大多采用活性炭作為吸附劑，有著吸附速度較慢，吸附量較少，需要重復(fù)吸附次數(shù)多的缺點(diǎn)，產(chǎn)品純度需要提高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
發(fā)明的目的是：提供一種碳酸亞乙烯酯純化助劑的制備方法，它可以應(yīng)用于碳酸亞乙烯酯提純精制中，其比表面積大，吸附速度快，吸附雜質(zhì)量大，應(yīng)用時(shí)操作簡(jiǎn)便。其特征在于制備步驟包括：
將一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯，四(三甲基硅氧基)鈦,過硫酸銨和聚乙烯醇、4-磷丁烯酸三甲酯，(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯，升溫進(jìn)行聚合反應(yīng)，在70-100℃,反應(yīng)8-18小時(shí)，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到碳酸亞乙烯酯提純用純化助劑。
組分重量份
偏氯乙烯100
3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯0.5-1
四(三甲基硅氧基)鈦0.1-0.5
過硫酸銨0.5-1
聚乙烯醇1-2
4-磷丁烯酸三甲酯0.1-0.5
(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷0.5-1
3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯0.1-0.5
水1000
所述3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯為市售產(chǎn)品，如上海澄紹生物科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；四(三甲基硅氧基)鈦為市售產(chǎn)品，如上海楚青新材料科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；4-磷丁烯酸三甲酯為市售產(chǎn)品，如上海鼎淼化學(xué)科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷為市售產(chǎn)品，如上海楚青新材料科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯為市售產(chǎn)品，如成都思天德生物科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。
本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：
引入了3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯，四(三甲基硅氧基)鈦，甲苯磺酸-(2-羥基-3-丁烯)酯，3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯作為聚合單體，純化助劑具有更強(qiáng)的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，比表面積高，吸附速度快，吸附雜質(zhì)的量大，產(chǎn)品純度得到提高。
具體實(shí)施方式
以下實(shí)例僅僅是進(jìn)一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1
在2000l反應(yīng)釜中，加入1000l水，100kg偏氯乙烯，0.8kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯，0.3kg四(三甲基硅氧基)鈦，0.8kg過硫酸銨，1.5kg聚乙烯醇，0.3kg4-磷丁烯酸三甲酯，0.8kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.3kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯，升溫至85℃，反應(yīng)13h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到碳酸亞乙烯酯提純用純化助劑。
實(shí)施例2
在2000l反應(yīng)釜中，加入1000l水，100kg偏氯乙烯，0.5kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯，0.1kg四(三甲基硅氧基)鈦，0.5kg過硫酸銨，1kg聚乙烯醇，0.1kg4-磷丁烯酸三甲酯，0.5kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.1kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯，升溫至70℃，反應(yīng)8h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到碳酸亞乙烯酯提純用純化助劑。
實(shí)施例3
在2000l反應(yīng)釜中，加入1000l水，100kg偏氯乙烯，1kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯，0.5kg四(三甲基硅氧基)鈦，1kg過硫酸銨，2kg聚乙烯醇，0.5kg4-磷丁烯酸三甲酯，1kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.5kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯，升溫至100℃，反應(yīng)18h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到碳酸亞乙烯酯提純用純化助劑。
對(duì)比例1
不加入3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯，其他條件同實(shí)施例1。
對(duì)比例2
不加入1kg四(三甲基硅氧基)鈦，其他條件同實(shí)施例1。
對(duì)比例3
不加入4-磷丁烯酸三甲酯，其他條件同實(shí)施例1。
對(duì)比例4
不加入(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，其他條件同實(shí)施例1。
對(duì)比例5
不加入3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯，其他條件同實(shí)施例1。
對(duì)比例6
不加入本發(fā)明所生產(chǎn)的吸附劑產(chǎn)品，用活性炭代替。
實(shí)施例4
將純度約為98%的碳酸亞乙烯酯粗品溶液通入裝有500g實(shí)施例1-3和對(duì)比例1-6制出的純化助劑產(chǎn)品的1000ml交換柱中，溫度50℃，流速0.5bv/h，條件下吸附提純，用氣相色譜檢測(cè)流出液的質(zhì)量百分含量，見表1。