本發(fā)明涉及一種丙磺舒的制備方法，屬于丙磺舒的加工領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

傳統(tǒng)的丙磺舒的合成工藝如下:

對羧基苯磺酰胺+溴丙烷→對-【（二丙胺基）磺?；勘郊姿幔ū鞘妫?；

試劑：對羧基苯磺酰胺20.12克，正溴丙烷30.75克，氫氧化鈉14克，二甲亞砜32ml，乙酸乙酯0.4l，正乙烷0.2l；

反應(yīng)條件：反應(yīng)時間為24小時，反應(yīng)溫度為15～20℃，常壓。

得產(chǎn)物：10.13克，收率35.5%；該合成路線反應(yīng)時間長，收率非常低，僅為35.5%，回收料無法再利用，環(huán)保處置壓力大。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目在于提供一種丙磺舒的制備方法，其合成過程中的各種條件，如高溫，高壓，反應(yīng)時間共8小時，補料前和補料后各4小時；通過回收料再利用這一步驟，能明顯增加總收率，減少廢棄物排放，從而減輕環(huán)保處置的壓力；其合成工藝反應(yīng)時間短，收率高，通過回收料再利用后進(jìn)一步提高收率，總收率達(dá)到83.5%。

本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：一種丙磺舒的制備方法，其特征在于具體的合成步驟如下：

1、對羧基苯磺酰胺+正溴丙烷→對-【（二丙胺基）磺?；勘郊姿幔ū鞘妫?/p>

①稱取水575.0毫升，氫氧化鈉92.0克，對羧基苯磺酰胺125.0克，加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫至40±5℃，至對羧基苯磺酰胺全溶，加入稱量好的正溴丙烷175.0克即130.0毫升,由于正溴丙烷是液態(tài)，175.0克相當(dāng)于130.0毫升；

②加熱升溫，保持溫度100.0～108.0℃，壓力0.18～0.35mpa，攪拌4小時，降溫至90℃以下，解除壓力；

③補料，稱取氫氧化鈉20.0克，加水50.0毫升，攪拌溶解后加入90.2克（67.0毫升）溴丙烷，混勻，倒入反應(yīng)釜內(nèi)；

④加熱升溫，保持溫度100.0～108.0℃，壓力0.18～0.35mpa，攪拌4小時，降溫，解除壓力；

⑤溶液加入活性炭3.75克，加熱保持60±5℃30分鐘，趁熱抽濾除炭，收集濾液；

⑥濾液在60℃下滴加50%醋酸，至ph5.0～5.2，降溫析晶1小時，過濾干燥得粗品丙磺舒133.1克，收率75.0%；

⑦收集上述⑥濾出丙磺舒后的濾液，滴加50%鹽酸（17%）至溶液ph2.0～2.2，靜置析晶，過濾干燥，得回收料34.0克；

⑧回收料的再利用：稱取水156.0毫升，氫氧化鈉25.0克，回收料34.0克，加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫至40℃，至回收料全溶，加入48.0克（35.0毫升）溴丙烷。加熱升溫，保持溫度100～108℃，壓力0.18～0.35mpa，攪拌4小時，降溫，解除壓力。然后補料，稱取氫氧化鈉5.5克，加水13.0毫升，攪拌溶解后加入13.0克（10毫升）溴丙烷，混勻，倒入反應(yīng)釜內(nèi)。加熱升溫，保持溫度100～108℃，壓力0.18～0.35mpa，攪拌4小時，降溫，解除壓力。溶液加入活性炭1克，加熱保持60±5℃30分鐘，趁熱抽濾除炭，收集濾液。濾液在60℃下滴加50%醋酸，至ph5.0～5.2，降溫析晶1小時，過濾干燥得粗品丙磺舒34.2克，收率71.0%；

2、丙磺舒的精制：粗品丙磺舒167.3克，加入到堿性溶液中，加熱溶解，熱過濾，濾液加入50%醋酸至ph5.0～5.2，析晶1小時，過濾，結(jié)晶干燥得丙磺舒精品148.0克，收率88.4%，總收率：83.5%。

本發(fā)明的積極效果是該合成工藝反應(yīng)時間短，收率高，通過回收料再利用后進(jìn)一步提高收率，總收率達(dá)到83.5%；有效地減少廢棄物排放，從而減輕環(huán)保處置的壓力；以生產(chǎn)1噸丙磺舒為例：

傳統(tǒng)方法：

原料：對羧基苯磺酰胺1986.2千克

正溴丙烷3035.5千克

氫氧化鈉1382.0千克

二甲亞砜3160升

乙酸乙酯39486升

正乙烷19743升

反應(yīng)條件：反應(yīng)溫度為15～20℃，常壓。反應(yīng)時間為24小時。收率35.5%。

新方法：

原料：

對羧基苯磺酰胺844.6千克

正溴丙烷2204.0千克

氫氧化鈉962.8千克

冰醋酸304升

鹽酸473升

反應(yīng)條件：反應(yīng)溫度為100.0～108.0℃，壓力0.18～0.35mpa。反應(yīng)時間為8小時。收率83.5%。

兩種方法對比:

1本發(fā)明的方法減少投料量分別為：對羧基苯磺酰胺1141.6千克，正溴丙烷831.5千克，氫氧化鈉419.2千克，取消使用二甲亞砜3160升，乙酸乙酯39486升，正乙烷19743升。大大地減少了物料成本的投入。

2從環(huán)境保護(hù)的角度，大大地減少了三廢的排放。

3本發(fā)明的方法單從反應(yīng)周期來看，減少工時16小時，相當(dāng)于傳統(tǒng)方法的三分之一，大大地減少了人力資源成本。同時取消使用二甲亞砜、乙酸乙酯和正乙烷，避免了進(jìn)一步的分離提純等一系列工序，有效縮短生產(chǎn)周期24小時。

4從產(chǎn)品質(zhì)量的角度，由于取消了三種有機溶劑的使用，避免了由此帶來的雜質(zhì)造成的產(chǎn)品質(zhì)量的風(fēng)險。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的描述：

實施例1

對羧基苯磺酰胺+正溴丙烷→對-【（二丙胺基）磺?；勘郊姿幔ū鞘妫?/p>

試劑：對羧基苯磺酰胺125.0克～12.5噸；

正溴丙烷326.2克～32.6噸；

氫氧化鈉142.5克～14.2噸；

50%醋酸100毫升～10000升是由冰醋酸稀釋而得：取冰醋酸50ml，加水混合，定容到100ml；

50%鹽酸140毫升～14000升由鹽酸稀釋而得：取鹽酸50ml，加水混合，定容到100ml；

①稱取水575.0毫升，氫氧化鈉92.0克，對羧基苯磺酰胺125.0克，加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫至40±5℃，至對羧基苯磺酰胺全溶，加入稱量好的正溴丙烷175.0克，正溴丙烷是液態(tài)，175.0克相當(dāng)于130.0毫升。

②加熱升溫，保持溫度100.0～108.0℃，壓力0.18～0.35mpa，攪拌4小時，降溫至90℃以下，解除壓力。

②料，稱取氫氧化鈉20.0克，加水50.0毫升，攪拌溶解后加入90.2克即67.0毫升正溴丙烷，混勻，倒入反應(yīng)釜內(nèi)。

④加熱升溫，保持溫度100.0～108.0℃，壓力0.18～0.35mpa，攪拌4小時，降溫，解除壓力。

⑤溶液加入活性炭3.75克，加熱保持60±5℃30分鐘，趁熱抽濾除炭，收集濾液。

⑥濾液在60℃下滴加50%醋酸，調(diào)至ph5.0～5.2，降溫析晶1小時，過濾干燥得粗品丙磺舒133.1克，收率75.0%。

⑦收集上述⑥濾出丙磺舒后的濾液，滴加50%鹽酸至溶液ph2.0～2.2，靜置析晶，過濾干燥，得回收料34.0克。

⑧回收料的再利用：稱取水156.0毫升，氫氧化鈉25.0克，回收料34.0克，加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫至40℃，至回收料全溶，加入48.0克即35.0毫升）正溴丙烷。加熱升溫，保持溫度100～108℃，壓力0.18～0.35mpa，攪拌4小時，降溫，解除壓力。然后補料，稱取氫氧化鈉5.5克，加水13.0毫升，攪拌溶解后加入13.0克即10毫升正溴丙烷，混勻，倒入反應(yīng)釜內(nèi)。加熱升溫，保持溫度100～108℃，壓力0.18～0.35mpa，攪拌4小時，降溫，解除壓力。溶液加入活性炭1克，加熱保持60±5℃30分鐘，趁熱抽濾除炭，收集濾液。濾液在60℃下滴加50%醋酸，至ph5.0～5.2，降溫析晶1小時，過濾干燥得粗品丙磺舒34.2克，收率71.0%.

丙磺舒的精制：粗品丙磺舒167.3克，加入到堿性溶液中，加熱溶解，熱過濾，濾液加入50%醋酸至ph5.0～5.2，析晶1小時，過濾，結(jié)晶干燥得丙磺舒精品148.0克，收率88.4%。

總收率：83.5%。