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技術(shù)領(lǐng)域：
】本發(fā)明屬于皂甙制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種從皂莢中提取皂莢皂甙的工藝。
背景技術(shù)：
：皂甙具有抗組織水腫、減低血管通透性和預(yù)防組織內(nèi)水分存積、迅速消除局部水腫引起的沉重感覺和壓力的作用，可以治療胃寒作痛，脘腹脹滿，疳積蟲痛，瘧疾，痢疾。長(zhǎng)期以來人們對(duì)七葉樹的大量砍伐導(dǎo)致現(xiàn)有的藥材資源越來越少，而且現(xiàn)在藥材資源皂甙的含量也下降很多，最好的原料含量也只有7％-8％，在現(xiàn)有技術(shù)中存在原藥材資源有限和皂甙的含量較低的問題，一直是困擾科研人員的問題。專利申請(qǐng)文獻(xiàn)“一種七葉皂甙的制備方法(專利號(hào)：zl201310058007.4)”，提供了一種皂甙的制備方法，經(jīng)粉碎、提取、濃縮、樹脂吸附、洗脫雜質(zhì)，然后得皂甙，提取含量在88.10％-92.05％。但是存在的問題是純度低，不能滿足某些特殊需要，如不能作為定性、定量的對(duì)照品等。因此迫切需要研究出進(jìn)一步提高提取純度的方法皂莢，又名皂角樹，是我國(guó)特有的蘇木科皂莢屬樹種之一，生長(zhǎng)旺盛，雌雄異株，雌樹結(jié)莢(皂角)能力強(qiáng)。皂莢果是醫(yī)藥食品、保健品、化妝品及洗滌用品的天然原料；皂莢種子可消積化食開胃，并含有一種植物膠(瓜爾豆膠)是重要的戰(zhàn)略原料；皂莢刺(皂針)內(nèi)含黃酮甙、酚類，氨基酸，有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，因此，如何開發(fā)從皂莢中提取皂莢皂甙，提高提取純度，成為了研究的趨勢(shì)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明提供的一種從皂莢中提取皂莢皂甙的工藝，以解決現(xiàn)有技術(shù)提取皂甙純度低的問題。本發(fā)明的方法制得的皂甙的純度均高于現(xiàn)有技術(shù)制得的皂甙的純度。為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)工藝：一種從皂莢中提取皂莢皂甙的工藝，包括以下步驟：s1：將皂莢進(jìn)行粉碎并過篩子，制得皂莢粉末；s2：向步驟s1制得的皂莢粉末中加入乙醇，在水浴條件下回流提取2-3次，每次提取時(shí)長(zhǎng)為2.5-3h，提取完全后合并提取液，調(diào)節(jié)提取液的ph值至4.8-5，溫度控制為73-76℃，通過活性炭脫色除雜，過濾后制得一次脫色液；s3：將步驟s2制得的一次脫色液濃縮干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.3-6倍體積的40-45℃的水進(jìn)行溶解，采用無水乙酸乙酯溶劑進(jìn)行萃取2-3次，繼續(xù)用無水乙酸乙酯進(jìn)行2-3次結(jié)晶處理，結(jié)晶過程中固液比為1:4.2-5(w/v)，制得結(jié)晶粗品；s4：將步驟s3制得的粗晶經(jīng)55％-60％的乙醇溶解，調(diào)節(jié)溶液的ph值至4.8-5，溫度控制為73-76℃，通過活性炭脫色除雜，過濾后制得二次脫色液；s5：將步驟s4制得的二次脫色液濃縮至每毫升中含皂莢皂甙12％-15％，采用大孔吸附樹脂分離提純制得皂莢皂甙的液體，條件為：解析劑為50％-65％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附樹脂體積的1.5-3倍，水洗區(qū)為去離子水，大孔吸附樹脂吸附再生溶劑為3％-4.5％的koh溶液，吸附區(qū)流速5-10bv/h，解吸區(qū)流速10-20bv/h，水洗區(qū)流速20-25bv/h，再生區(qū)流速5-10bv/h，切換時(shí)間為700-750s，溫度為38-50℃，壓力為0.5-0.8mpa；s6：將步驟s5制得的皂莢皂甙液體進(jìn)行濃縮后結(jié)晶，所得晶體在溫度為40-43℃下真空干燥，制得皂莢皂甙。優(yōu)選地，步驟s1中所述篩子的目數(shù)為40-60。優(yōu)選地，步驟s2中所述皂莢粉末與乙醇的重量比為1:6-8。優(yōu)選地，所述乙醇的體積分?jǐn)?shù)為75％-85％。優(yōu)選地，步驟s2中所述通過活性炭脫色除雜的時(shí)間為0.7-1.5h。優(yōu)選地，步驟s4中所述通過活性炭脫色除雜的時(shí)間為0.5-1h。優(yōu)選地，步驟s5中所述大孔吸附樹脂為hp-20型大孔吸附樹脂。優(yōu)選地，步驟s6中所述濃縮為真空減壓濃縮。優(yōu)選地，步驟s6中所述結(jié)晶是在溫度為2-9℃下進(jìn)行的。優(yōu)選地，步驟s6中所述晶體在溫度為40-43℃下真空干燥至含水率≤1％。本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明的方法制得的皂甙的純度在98.09％以上，均高于現(xiàn)有技術(shù)制得的皂甙的純度，且能作為定性、定量的對(duì)照品?！揪唧w實(shí)施方式】為便于更好地理解本發(fā)明，通過以下實(shí)施例加以說明，這些實(shí)施例屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍，但不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。在實(shí)施例中，所述從皂莢中提取皂莢皂甙的工藝，包括以下步驟：s1：將皂莢進(jìn)行粉碎并過40-60目篩子，制得皂莢粉末；s2：向步驟s1制得的皂莢粉末中加入其重量6-8倍75％-85％的乙醇，在水浴條件下回流提取2-3次，每次提取時(shí)長(zhǎng)為2.5-3h，提取完全后合并提取液，調(diào)節(jié)提取液的ph值至4.8-5，溫度控制為73-76℃，通過活性炭脫色除雜0.6-1.2h，過濾后制得一次脫色液；s3：將步驟s2制得的一次脫色液濃縮干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.3-6倍體積的40-45℃的水進(jìn)行溶解，采用無水乙酸乙酯溶劑進(jìn)行萃取2-3次，繼續(xù)用無水乙酸乙酯進(jìn)行2-3次結(jié)晶處理，結(jié)晶過程中固液比為1:4.2-5(w/v)，制得結(jié)晶粗品；s4：將步驟s3制得的粗晶經(jīng)55％-60％的乙醇溶解，調(diào)節(jié)溶液的ph值至4.8-5，溫度控制為73-76℃，通過活性炭脫色除雜0.5-1h，過濾后制得二次脫色液；s5：將步驟s4制得的二次脫色液濃縮至每毫升中含皂莢皂甙12％-15％，采用hp-20型大孔吸附樹脂分離提純制得皂莢皂甙的液體，條件為：解析劑為50％-65％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附樹脂體積的1.5-3倍，水洗區(qū)為去離子水，大孔吸附樹脂吸附再生溶劑為3％-4.5％的koh溶液，吸附區(qū)流速5-10bv/h，解吸區(qū)流速10-20bv/h，水洗區(qū)流速20-25bv/h，再生區(qū)流速5-10bv/h，切換時(shí)間為700-750s，溫度為38-50℃，壓力為0.5-0.8mpa；s6：將步驟s5制得的皂莢皂甙液體進(jìn)行真空減壓濃縮后，所得晶體在溫度為40-43℃下真空干燥至含水率≤1％，制得皂莢皂甙。實(shí)施例1一種從皂莢中提取皂莢皂甙的工藝，包括以下步驟：s1：將皂莢進(jìn)行粉碎并過50目篩子，制得皂莢粉末；s2：向步驟s1制得的皂莢粉末中加入其重量7倍82％的乙醇，在水浴條件下回流提取2次，每次提取時(shí)長(zhǎng)為2.8h，提取完全后合并提取液，調(diào)節(jié)提取液的ph值至4.9，溫度控制為75℃，通過活性炭脫色除雜0.9h，過濾后制得一次脫色液；s3：將步驟s2制得的一次脫色液濃縮干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.8倍體積的44℃的水進(jìn)行溶解，采用無水乙酸乙酯溶劑進(jìn)行萃取2次，繼續(xù)用無水乙酸乙酯進(jìn)行2次結(jié)晶處理，結(jié)晶過程中固液比為1:4.8(w/v)，制得結(jié)晶粗品；s4：將步驟s3制得的粗晶經(jīng)58％的乙醇溶解，調(diào)節(jié)溶液的ph值至4.9，溫度控制為75℃，通過活性炭脫色除雜0.8h，過濾后制得二次脫色液；s5：將步驟s4制得的二次脫色液濃縮至每毫升中含皂莢皂甙13％，采用hp-20型大孔吸附樹脂分離提純制得皂莢皂甙的液體，條件為：解析劑為57％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附樹脂體積的2.2倍，水洗區(qū)為去離子水，大孔吸附樹脂吸附再生溶劑為3.6％的koh溶液，吸附區(qū)流速8bv/h，解吸區(qū)流速15bv/h，水洗區(qū)流速23bv/h，再生區(qū)流速8bv/h，切換時(shí)間為730s，溫度為45℃，壓力為0.7mpa；s6：將步驟s5制得的皂莢皂甙液體進(jìn)行真空減壓濃縮后，所得晶體在溫度為42℃下真空干燥至含水率為1％，制得皂莢皂甙。實(shí)施例2一種從皂莢中提取皂莢皂甙的工藝，包括以下步驟：s1：將皂莢進(jìn)行粉碎并過40目篩子，制得皂莢粉末；s2：向步驟s1制得的皂莢粉末中加入其重量6倍76％的乙醇，在水浴條件下回流提取2次，每次提取時(shí)長(zhǎng)為3h，提取完全后合并提取液，調(diào)節(jié)提取液的ph值至4.8，溫度控制為73℃，通過活性炭脫色除雜1.2h，過濾后制得一次脫色液；s3：將步驟s2制得的一次脫色液濃縮干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏5.3倍體積的40℃的水進(jìn)行溶解，采用無水乙酸乙酯溶劑進(jìn)行萃取2次，繼續(xù)用無水乙酸乙酯進(jìn)行2次結(jié)晶處理，結(jié)晶過程中固液比為1:4.2(w/v)，制得結(jié)晶粗品；s4：將步驟s3制得的粗晶經(jīng)56％的乙醇溶解，調(diào)節(jié)溶液的ph值至4.8，溫度控制為73℃，通過活性炭脫色除雜1h，過濾后制得二次脫色液；s5：將步驟s4制得的二次脫色液濃縮至每毫升中含皂莢皂甙12％，采用hp-20型大孔吸附樹脂分離提純制得皂莢皂甙的液體，條件為：解析劑為52％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附樹脂體積的1.6倍，水洗區(qū)為去離子水，大孔吸附樹脂吸附再生溶劑為3％的koh溶液，吸附區(qū)流速5bv/h，解吸區(qū)流速10bv/h，水洗區(qū)流速20bv/h，再生區(qū)流速5bv/h，切換時(shí)間為750s，溫度為40℃，壓力為0.5mpa；s6：將步驟s5制得的皂莢皂甙液體進(jìn)行真空減壓濃縮后，所得晶體在溫度為40℃下真空干燥至含水率為0.8％，制得皂莢皂甙。實(shí)施例3一種從皂莢中提取皂莢皂甙的工藝，包括以下步驟：s1：將皂莢進(jìn)行粉碎并過60目篩子，制得皂莢粉末；s2：向步驟s1制得的皂莢粉末中加入其重量8倍84％的乙醇，在水浴條件下回流提取3次，每次提取時(shí)長(zhǎng)為2.5h，提取完全后合并提取液，調(diào)節(jié)提取液的ph值至5，溫度控制為75℃，通過活性炭脫色除雜0.6h，過濾后制得一次脫色液；s3：將步驟s2制得的一次脫色液濃縮干燥，制得浸提膏，采用于浸提膏6倍體積的45℃的水進(jìn)行溶解，采用無水乙酸乙酯溶劑進(jìn)行萃取3次，繼續(xù)用無水乙酸乙酯進(jìn)行3次結(jié)晶處理，結(jié)晶過程中固液比為1:5(w/v)，制得結(jié)晶粗品；s4：將步驟s3制得的粗晶經(jīng)60％的乙醇溶解，調(diào)節(jié)溶液的ph值至5，溫度控制為76℃，通過活性炭脫色除雜0.5h，過濾后制得二次脫色液；s5：將步驟s4制得的二次脫色液濃縮至每毫升中含皂莢皂甙15％，采用hp-20型大孔吸附樹脂分離提純制得皂莢皂甙的液體，條件為：解析劑為64％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附樹脂體積的3倍，水洗區(qū)為去離子水，大孔吸附樹脂吸附再生溶劑為4.5％的koh溶液，吸附區(qū)流速10bv/h，解吸區(qū)流速20bv/h，水洗區(qū)流速25bv/h，再生區(qū)流速10bv/h，切換時(shí)間為700s，溫度為50℃，壓力為0.8mpa；s6：將步驟s5制得的皂莢皂甙液體進(jìn)行真空減壓濃縮后，所得晶體在溫度為43℃下真空干燥至含水率為0.9％，制得皂莢皂甙。對(duì)比例1，采用“一種七葉皂甙的制備方法(專利號(hào)：zl201310058007.4)”的實(shí)施例1-3的方法制備皂甙。對(duì)實(shí)施例1-3和對(duì)比例1制得的皂甙的純度進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下表所示。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目純度(％)實(shí)施例198.56實(shí)施例298.09實(shí)施例398.97對(duì)比例188.04-91.96由以上表可知，本發(fā)明的方法制得的皂甙的純度在98.09％以上，均高于現(xiàn)有技術(shù)制得的皂甙的純度，且能作為定性、定量的對(duì)照品。以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明，對(duì)于所屬
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書確定的專利保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁(yè)12