本發(fā)明屬于香料加工技術領域，具體涉及一種綜合提取沉香木中香氣組分的方法。

背景技術：

沉香木是瑞香科（thymelaeaceae）植物白木香或沉香（aquilariaagallocha）等樹木的干燥木質結油部分，是一種木材、香料和中藥。沉香木植物樹心部位當受到外傷或真紅油菌感染刺激后，會大量分泌帶有濃郁香味的樹脂。這些部分因為密度很大，又被稱為“水沉香”。

在世界上很多地方，沉香木是珍貴的香料，被用作燃燒熏香、提取香料、加入酒中，或直接雕刻成裝飾品。沉香木又名沉水香。沉香木質硬，大多不沉于水，味微苦，帶甘甜。燃燒時的濃煙散發(fā)出強烈香氣，并有黑色油狀物滲出。沉香木主要分布于我國的兩廣以及云南和福建等地，東亞國家以印度尼西亞、馬來西亞、新加坡所產的沉香（新州香）質量最佳。

沉香樹因病變開始結香后，會經歷漫長的生長期，至少需要幾年至十幾年的時間，但一塊優(yōu)質的沉香木要數(shù)十年甚至上百年才能形成，因此產量極少，市場供不應求，因此十分珍貴，具有很高的收藏價值。另外，沉香的木材、樹頭和樹根都可用來制作高級線香，用于拜祭和熏香。

申請?zhí)枮閏n201410180768.1的發(fā)明專利公開了一種沉香精油的提取方法。其所述方法為將沉香原料粉碎并加水攪拌成漿液，漿液過膠體磨；完成膠體磨后的漿液經超聲波處理，然后用纖維素酶水解；水解后酶滅活，抽濾，所得第一濾液用95％乙醇萃取，取有機相再次抽濾，所得第二濾液蒸餾除去乙醇，獲得沉香精油。本發(fā)明利用超聲波與酶解法對沉香精油進行雙效提取，有效的提高沉香精油的提取率，使含白木層的沉香原料的沉香精油提取得率提高至0.4％以上，同時降低了提取時間，適合于天然沉香及人工沉香的沉香精油的提取。

由于沉香木的價格昂貴，而現(xiàn)有技術中提取沉香木中的香氣組分多采用利用微波輔助法或酶解法?，F(xiàn)有技術中對沉香木中香氣組分提取時，僅僅是為了得到某一種香氣組分而對剩下的殘渣不再進行處理，造成了資源的浪費。另外，采用微波輔助法提取香氣組分，生產成本較高，采用酶解法具有提取時間長，提取率低的缺點。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術的不足，提供一種綜合提取沉香木中香氣組分的方法。

本發(fā)明是通過如下技術方案來實施的：一種綜合提取沉香木中香氣組分的方法，包含如下步驟：

（1）原料選?。哼x擇生長時間超過16年，且有油線的沉香木作為原料備用；

（2）原料預處理：將步驟（1）中所選的沉香木在溫度為20-30℃的條件下粉碎，過40目篩后稱取篩下物；向所稱取的篩下物中加入復合酶制劑和水，調節(jié)水分含量為15-20%，在溫度為25-30℃的條件下反應48-60小時后,風干后得到沉香粉末備用；

（3）超臨界co2萃?。悍Q取步驟（2）所得沉香粉末，加入無水乙醇作為夾帶劑，混合均勻后加入到萃取釜中，向萃取釜中輸入超臨界co2流體，在萃取壓力為45mpa、萃取溫度為50℃的條件下進行萃取，萃取時間為4h；溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為35mpa，溫度為40℃，精餾時間為4h；沉香初油和乙醇隨二氧化碳流體經減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為25mpa，分離溫度為40℃，分離時間為4h，減壓得淡黃色沉香初油，萃取后所得的殘渣備用；

（4）沉香初油分離：將步驟（3）中所得的沉香初油經分子蒸餾后得到前餾分、輕相、重相三個組分；分子蒸餾條件為：主加熱溫度70℃，冷凝面溫度25℃，真空度1-5pa，冷阱溫度-80℃，攪拌轉速為200r/min；

（5）殘渣再利用：取步驟（3）中所得殘渣，加水調節(jié)到含水量為50%-55%，接種產香酵母建堆發(fā)酵，發(fā)酵溫度為25-30℃，發(fā)酵時間20-25天，發(fā)酵完成后得到發(fā)酵沉香末備用；

（6）發(fā)酵殘渣萃?。悍Q取步驟（5）中所得發(fā)酵沉香末，用6倍重量70%乙醇熱回流提取兩次，每次提取時間為2h，合并濃縮提取物，得到發(fā)酵沉香提取物；

步驟（2）中所述的復合酶制劑由果膠酶、纖維素酶、淀粉酶復配而成。

步驟（2）中水的加入量為篩下物重量的4-8%。

步驟（2）中水和復合酶制劑的加入方法為先將復合酶制劑溶于水后再向篩下物中均勻添加。

步驟（3）中無水乙醇的加入量為沉香粉末重量的8%。

步驟（4）中所得的前餾分、輕相、重相三個組分以及步驟（6）中所得的發(fā)酵沉香提取物均可作為香氣組分進一步運用。

所得的前餾分主要是溶劑殘留及少量易揮發(fā)小分子致香成分，輕相主要是揮發(fā)或半揮發(fā)致香成分，重相為大分子醇溶組分。輕相及前餾分可用于沉香特征煙草加香及其他日用香精，重相組分可用于沉香特征煙草加料香精。發(fā)酵沉香提取物可用于沉香特征煙草加料。輕相的提取率為10-20%。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下有益效果：（1）本發(fā)明可以將沉香木中的前餾分、輕相、重相三個組分進行精確分離；（2）本發(fā)明通過對萃取后的殘渣進行再利用，提高了沉香的利用率；（3）本發(fā)明的方法提取率高，提取速度快，利用本發(fā)明的方法，大大降低了香氣組分的生產成本。

具體實施方式

下面結合實施例對本發(fā)明做進一步說明，但本發(fā)明的保護范圍不受實施例所限制。

實施例1

一種綜合提取沉香木中香氣組分的方法，包含如下步驟：

（1）原料選取：選擇生長時間超過16年，且有油線的沉香木作為原料備用；

（2）原料預處理：將步驟（1）中所選的沉香木在溫度為20-30℃的條件下粉碎，過40目篩后稱取篩下物；向所稱取的篩下物中加入復合酶制劑和水，調節(jié)水分含量為15%，在溫度為25℃的條件下反應48小時后,風干后得到沉香粉末備用；

（3）超臨界co2萃?。悍Q取步驟（2）所得沉香粉末，加入無水乙醇作為夾帶劑，混合均勻后加入到萃取釜中，向萃取釜中輸入超臨界co2流體，在萃取壓力為45mpa、萃取溫度為50℃的條件下進行萃取，萃取時間為4h；溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為35mpa，溫度為40℃，精餾時間為4h；沉香初油和乙醇隨二氧化碳流體經減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為25mpa，分離溫度為40℃，分離時間為4h，減壓得淡黃色沉香初油，萃取后所得的殘渣備用；

（4）沉香初油分離：將步驟（3）中所得的沉香初油經分子蒸餾后得到前餾分、輕相、重相三個組分；分子蒸餾條件為：主加熱溫度70℃，冷凝面溫度25℃，真空度1pa，冷阱溫度-80℃，攪拌轉速為200r/min；

（5）殘渣再利用：取步驟（3）中所得殘渣，加水調節(jié)到含水量為50%，接種產香酵母建堆發(fā)酵，發(fā)酵溫度為25℃，發(fā)酵時間20天，發(fā)酵完成后得到發(fā)酵沉香末備用；

（6）發(fā)酵殘渣萃?。悍Q取步驟（5）中所得發(fā)酵沉香末，用6倍重量70%乙醇熱回流提取兩次，每次提取時間為2h，合并濃縮提取物，得到發(fā)酵沉香提取物；

步驟（2）中所述的復合酶制劑由果膠酶、纖維素酶、淀粉酶復配而成。

步驟（2）中水的加入量為篩下物重量的4%。

步驟（2）中水和復合酶制劑的加入方法為先將復合酶制劑溶于水后再向篩下物中均勻添加。

步驟（3）中無水乙醇的加入量為沉香粉末重量的8%。

步驟（4）中所得的前餾分、輕相、重相三個組分以及步驟（6）中所得的發(fā)酵沉香提取物均可作為香氣組分進一步運用。

所得的前餾分主要是溶劑殘留及少量易揮發(fā)小分子致香成分，輕相主要是揮發(fā)或半揮發(fā)致香成分，重相為大分子醇溶組分。輕相及前餾分可用于沉香特征煙草加香及其他日用香精，重相組分可用于沉香特征煙草加料香精。發(fā)酵沉香提取物可用于沉香特征煙草加料。輕相的提取率為10%。

實施例2

一種綜合提取沉香木中香氣組分的方法，包含如下步驟：

（1）原料選?。哼x擇生長時間超過16年，且有油線的沉香木作為原料備用；

（2）原料預處理：將步驟（1）中所選的沉香木在溫度為30℃的條件下粉碎，過40目篩后稱取篩下物；向所稱取的篩下物中加入復合酶制劑和水，調節(jié)水分含量為20%，在溫度為30℃的條件下反應60h后,風干后得到沉香粉末備用；

（3）超臨界co2萃取：稱取步驟（2）所得沉香粉末，加入無水乙醇作為夾帶劑，混合均勻后加入到萃取釜中，向萃取釜中輸入超臨界co2流體，在萃取壓力為45mpa、萃取溫度為50℃的條件下進行萃取，萃取時間為4h；溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為35mpa，溫度為40℃，精餾時間為4h；沉香初油和乙醇隨二氧化碳流體經減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為25mpa，分離溫度為40℃，分離時間為4h，減壓得淡黃色沉香初油，萃取后所得的殘渣備用；

（4）沉香初油分離：將步驟（3）中所得的沉香初油經分子蒸餾后得到前餾分、輕相、重相三個組分；分子蒸餾條件為：主加熱溫度70℃，冷凝面溫度25℃，真空度5pa，冷阱溫度-80℃，攪拌轉速為200r/min；

（5）殘渣再利用：取步驟（3）中所得殘渣，加水調節(jié)到含水量為55%，接種產香酵母建堆發(fā)酵，發(fā)酵溫度為30℃，發(fā)酵時間25天，發(fā)酵完成后得到發(fā)酵沉香末備用；

（6）發(fā)酵殘渣萃?。悍Q取步驟（5）中所得發(fā)酵沉香末，用6倍重量70%乙醇熱回流提取兩次，每次提取時間為2小時，合并濃縮提取物，得到發(fā)酵沉香提取物；

步驟（2）中所述的復合酶制劑由果膠酶、纖維素酶、淀粉酶復配而成。

步驟（2）中水的加入量為篩下物重量的8%。

步驟（2）中水和復合酶制劑的加入方法為先將復合酶制劑溶于水后再向篩下物中均勻添加。

步驟（3）中無水乙醇的加入量為沉香粉末重量的8%。

步驟（4）中所得的前餾分、輕相、重相三個組分以及步驟（6）中所得的發(fā)酵沉香提取物均可作為香氣組分進一步運用。

所得的前餾分主要是溶劑殘留及少量易揮發(fā)小分子致香成分，輕相主要是揮發(fā)或半揮發(fā)致香成分，輕相的提取率為20%。重相為大分子醇溶組分。輕相及前餾分可用于沉香特征煙草加香及其他日用香精，重相組分可用于沉香特征煙草加料香精。發(fā)酵沉香提取物的提取率為10%，發(fā)酵沉香提取物可用于沉香特征煙草加料。

實施例3

一種綜合提取沉香木中香氣組分的方法，包含如下步驟：

（1）原料選?。哼x擇生長時間超過16年，且有油線的沉香木作為原料備用；

（2）原料預處理：將步驟（1）中所選的沉香木在溫度為25℃的條件下粉碎，過40目篩后稱取篩下物；向所稱取的篩下物中加入復合酶制劑和水，調節(jié)水分含量為17%，在溫度為28℃的條件下反應54小時后,風干后得到沉香粉末備用；

（3）超臨界co2萃?。悍Q取步驟（2）所得沉香粉末，加入無水乙醇作為夾帶劑，混合均勻后加入到萃取釜中，向萃取釜中輸入超臨界co2流體，在萃取壓力為45mpa、萃取溫度為50℃的條件下進行萃取，萃取時間為4h；溶解有萃出物的超臨界二氧化碳流體經減壓閥進入精餾柱分離，精餾柱壓力為35mpa，溫度為40℃，精餾時間為4h；沉香初油和乙醇隨二氧化碳流體經減壓閥進入分離器中分離，分離壓力為25mpa，分離溫度為40℃，分離時間為4h，減壓得淡黃色沉香初油，萃取后所得的殘渣備用；

（4）沉香初油分離：將步驟（3）中所得的沉香初油經分子蒸餾后得到前餾分、輕相、重相三個組分；分子蒸餾條件為：主加熱溫度70℃，冷凝面溫度25℃，真空度3pa，冷阱溫度-80℃，攪拌轉速為200r/min；

（5）殘渣再利用：取步驟（3）中所得殘渣，加水調節(jié)到含水量為53%，接種產香酵母建堆發(fā)酵，發(fā)酵溫度為27℃，發(fā)酵時間23天，發(fā)酵完成后得到發(fā)酵沉香末備用；

（6）發(fā)酵殘渣萃?。悍Q取步驟（5）中所得發(fā)酵沉香末，用6倍重量70%乙醇熱回流提取兩次，每次提取時間為2h，合并濃縮提取物，得到發(fā)酵沉香提取物；

步驟（2）中所述的復合酶制劑由果膠酶、纖維素酶、淀粉酶復配而成。

步驟（2）中水的加入量為篩下物重量的6%。

步驟（2）中水和復合酶制劑的加入方法為先將復合酶制劑溶于水后再向篩下物中均勻添加。

步驟（3）中無水乙醇的加入量為沉香粉末重量的8%。

步驟（4）中所得的前餾分、輕相、重相三個組分以及步驟（6）中所得的發(fā)酵沉香提取物均可作為香氣組分進一步運用。

所得的前餾分主要是溶劑殘留及少量易揮發(fā)小分子致香成分，輕相主要是揮發(fā)或半揮發(fā)致香成分，重相為大分子醇溶組分。輕相及前餾分可用于沉香特征煙草加香及其他日用香精，重相組分可用于沉香特征煙草加料香精。發(fā)酵沉香提取物可用于沉香特征煙草加料。輕相的提取率為17.6%。