本發(fā)明涉及柚皮苷提取純化技術領域，具體而言，涉及一種柚皮苷及其制備方法。

背景技術：

柚皮苷是一種雙氫黃酮類化合物，具有抗炎、抗病毒、抗癌、抗突變、抗過敏、抗?jié)?、?zhèn)痛、降血壓活性，能降血膽固醇、減少血栓的形成，改善局部微循環(huán)和營養(yǎng)供給，可用于生產(chǎn)防治心腦血管疾病。

目前柚皮苷工業(yè)化生產(chǎn)的常用工藝為，醇提取，提取液濃縮至無醇，水溶解，上大孔樹脂吸附分離，乙醇重精制1次或多次得到產(chǎn)品。該工藝由于采用醇回流提取，導致原料中大量的色素及果膠等物質(zhì)被同時提取出來，從而使提取液濃縮后無法結(jié)晶出產(chǎn)品，需要通過大孔樹脂吸附分離后才能得到產(chǎn)品，且產(chǎn)品需通過1次或多次重結(jié)晶才能得到含量較高的產(chǎn)品。工業(yè)生產(chǎn)中，使用大孔樹脂法分離純化產(chǎn)品，操作流程復雜，時間長，且會產(chǎn)生大量的廢水，在環(huán)保要求越來越高的今天，該工藝已經(jīng)慢慢不適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

相關技術中，采用醇提取、水沉去雜、石油醚脫脂、正丁醇萃取、正己烷反萃取、活性炭脫色等工序提取分離柚皮苷。該方法能得到純度較高的柚皮苷，但存在工藝流程長、復雜、成本高等缺點，不適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

相關技術中，采用水提，上色譜柱分離、多次重結(jié)晶得柚皮苷。該方法采用水提，看似比醇提成本低，但其后期需要進行色譜柱分離，需用到大量的有機溶劑，反而增加了工藝成本，且其產(chǎn)品需要經(jīng)過多次重精制才能達到純化效果。該工藝由于用到了色譜柱分離，且重精制次數(shù)多，工業(yè)化后操作復雜，且柱層析成本較高，不適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

相關技術中，將原料先用弱極性有機溶劑脫脂，濾渣干燥，再用醇回流提取，提取液濃縮后重結(jié)晶得到柚皮苷。該方法流程短，操作簡單，得到的產(chǎn)品含量也比較高，但該工藝存在一定缺陷，工業(yè)化過程中存在一些問題，即原料用弱極性有機溶劑脫脂后需要進行對濾渣進行烘烤后再進行提取，操作麻煩，從而導致生產(chǎn)流程不通暢。

有鑒于此，特提出本發(fā)明。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的第一目的在于提供一種柚皮苷的制備方法，該方法成本低廉、工藝簡單、周期短、提取率高、產(chǎn)品純度高、得率高、污水量少，可以大批量、大規(guī)模的實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

本發(fā)明的第二目的在于提供一種采用所述的柚皮苷的制備方法制備得到的柚皮苷產(chǎn)品，所述的柚皮苷產(chǎn)品品質(zhì)好，其中柚皮苷的含量高，能夠達到95％以上。

為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術方案：

一種柚皮苷的制備方法，采用浸泡溶液浸泡含有柚皮苷的原料，過濾得到浸泡液和濾渣，將所得濾渣采用滲漉溶液進行滲漉提取，合并所得浸泡液和滲漉液，濃縮結(jié)晶，得到柚皮苷粗品，精制，得到柚皮苷。

本發(fā)明柚皮苷的制備方法采用滲漉提取的方法，提取液濃縮后可以直接結(jié)晶出粗品，且粗品含量較高，只需用水重精制一次即可得到95％含量以上的產(chǎn)品，提取率高，產(chǎn)品純度高、得率高，從而省掉了大孔樹脂吸附分離這一步驟，簡化了流程，縮短了周期，同時污水量大大減少(本工藝污水僅為結(jié)晶所使用的水量)，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

可選地，所述浸泡溶液包括溶劑與氨水的混合溶液。

優(yōu)選地，所述溶劑包括有機溶劑中的一種或多種，優(yōu)選包括醇溶劑中的一種或多種，優(yōu)選包括甲醇或乙醇。

優(yōu)選地，所述溶劑的質(zhì)量分數(shù)為50％-90％，優(yōu)選為80％-90％，進一步優(yōu)選為80％。

優(yōu)選地，所述溶劑的用量為原料質(zhì)量的2-8倍，優(yōu)選為原料質(zhì)量的6-8倍，進一步優(yōu)選為原料質(zhì)量的6倍。

優(yōu)選地，所述氨水的質(zhì)量分數(shù)為10％以上，優(yōu)選為16％-18％，進一步優(yōu)選為16％。

優(yōu)選地，所述氨水的用量為原料質(zhì)量的0.01-0.03倍，優(yōu)選為原料質(zhì)量的0.01-0.02倍，進一步優(yōu)選為原料質(zhì)量的0.01倍。

可選地，所述采用浸泡溶液浸泡含有柚皮苷的原料的方式為浸泡溶液循環(huán)流動浸泡。

可選地，所述采用浸泡溶液浸泡含有柚皮苷的原料的時間為5-10h，優(yōu)選為8-10h，進一步優(yōu)選為8h。

可選地，所述采用浸泡溶液浸泡含有柚皮苷的原料的溫度為0℃以上，優(yōu)選為0-40℃，進一步優(yōu)選為20-25℃。

可選地，所述滲漉溶液包括溶劑與氨水的混合溶液。

優(yōu)選地，所述溶劑包括有機溶劑中的一種或多種，優(yōu)選包括醇溶劑中的一種或多種，優(yōu)選包括甲醇或乙醇。

優(yōu)選地，所述溶劑的質(zhì)量分數(shù)為50％-90％，優(yōu)選為80％-90％，進一步優(yōu)選為80％。

優(yōu)選地，所述溶劑的用量為原料質(zhì)量的10-20倍，優(yōu)選為原料質(zhì)量的15-20倍，進一步優(yōu)選為原料質(zhì)量的20倍。

優(yōu)選地，所述氨水的質(zhì)量分數(shù)為10％以上，優(yōu)選為16％-18％，進一步優(yōu)選為16％。

優(yōu)選地，所述氨水的用量為原料質(zhì)量的0.02-0.06倍，優(yōu)選為原料質(zhì)量的0.02-0.04倍，進一步優(yōu)選為原料質(zhì)量的0.02倍。

可選地，所述將所得濾渣采用滲漉溶液進行滲漉提取采用滲漉裝置，將濾渣裝填入滲漉裝置中，在濾渣上方連續(xù)加入滲漉溶液，直接在滲漉裝置出口收集滲漉液。

優(yōu)選地，調(diào)節(jié)滲漉溶液的加入流速，保持濾渣完全浸沒在滲漉溶液中。

優(yōu)選地，滲漉裝置出口處不在連續(xù)流出滲漉液時，對滲漉裝置中的濾渣進行壓榨，收集滲漉液，總滲漉液體積不超過滲漉溶液的添加體積。

可選地，所述濃縮結(jié)晶包括將所得浸泡液和滲漉液濃縮后，加熱，冷卻結(jié)晶，過濾得到柚皮苷粗品。

優(yōu)選地，所述濃縮結(jié)晶的濃縮溫度為75-85℃，優(yōu)選為80-85℃，進一步優(yōu)選為80℃。

優(yōu)選地，所述濃縮后，加入原料質(zhì)量1-3倍的水，優(yōu)選加入原料質(zhì)量1-2倍的水，進一步優(yōu)選加入原料質(zhì)量2倍的水，再進行加熱。

優(yōu)選地，所述加熱的溫度為80-90℃，優(yōu)選為85-90℃，進一步優(yōu)選為85℃。

優(yōu)選地，所述冷卻包括自然冷卻。

優(yōu)選地，冷卻至30℃以下，優(yōu)選冷卻至10-30℃，進一步優(yōu)選冷卻至20℃。

優(yōu)選地，所述冷卻結(jié)晶的時間為12-24h，優(yōu)選為18-24h，進一步優(yōu)選為24h。

可選地，所述精制包括將所得柚皮苷粗品用水重結(jié)晶。

優(yōu)選地，將所得柚皮苷粗品加水，加熱溶解，過濾后冷卻結(jié)晶。

進一步優(yōu)選地，所述水的用量為原料質(zhì)量的2-4倍，優(yōu)選為原料質(zhì)量的2-3倍，進一步優(yōu)選為原料質(zhì)量的2倍。

進一步優(yōu)選地，所述加熱的溫度為80-90℃，優(yōu)選為85-90℃，進一步優(yōu)選為85℃。

進一步優(yōu)選地，所述冷卻包括自然冷卻。

進一步優(yōu)選地，冷卻至30℃以下，優(yōu)選冷卻至10-30℃，進一步優(yōu)選冷卻至20℃。

進一步優(yōu)選地，所述冷卻結(jié)晶的時間為12-24h，優(yōu)選為18-24h，進一步優(yōu)選為24h。

可選地，所述濃縮結(jié)晶前，將所得浸泡液和滲漉液的ph調(diào)節(jié)至6.5-7。

優(yōu)選地，采用酸將所得浸泡液和滲漉液的ph調(diào)節(jié)至6.5-7。

進一步優(yōu)選地，所述酸包括無機酸和有機酸中的一種或多種，優(yōu)選包括無機酸中的一種或多種，進一步優(yōu)選包括鹽酸。

可選地，所述濃縮結(jié)晶后，所得產(chǎn)品水洗后再進行精制。

可選地，所述精制后，離心收集產(chǎn)品，烘干得到柚皮苷產(chǎn)品。

優(yōu)選地，所述精制后，離心收集產(chǎn)品，水洗，烘干得到柚皮苷產(chǎn)品。

可選地，所述含有柚皮苷的原料包括蕓香科植物果實，優(yōu)選包括西柚。

采用上述的一種柚皮苷的制備方法制備得到的柚皮苷產(chǎn)品。

本發(fā)明柚皮苷產(chǎn)品品質(zhì)好，其中柚皮苷的含量高，能夠達到95％以上。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果為：

本發(fā)明柚皮苷的制備方法采用滲漉提取的方法，提取液濃縮后可以直接結(jié)晶出粗品，且粗品含量較高，只需用水重精制一次即可得到95％含量以上的產(chǎn)品，提取率高，產(chǎn)品純度高、得率高，從而省掉了大孔樹脂吸附分離這一步驟，簡化了流程，縮短了周期，同時污水量大大減少(本工藝污水僅為結(jié)晶所使用的水量)，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明柚皮苷產(chǎn)品品質(zhì)好，其中柚皮苷的含量高，能夠達到95％以上。

具體實施方式

下面將結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明的技術方案進行清楚、完整地描述，但是本領域技術人員將會理解，下列所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例，僅用于說明本發(fā)明，而不應視為限制本發(fā)明的范圍?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

本發(fā)明提供了一種柚皮苷的制備方法，采用浸泡溶液浸泡含有柚皮苷的原料，過濾得到浸泡液和濾渣，將所得濾渣采用滲漉溶液進行滲漉提取，合并所得浸泡液和滲漉液，濃縮結(jié)晶，得到柚皮苷粗品，精制，得到柚皮苷。

本發(fā)明柚皮苷的制備方法采用滲漉提取的方法，提取液濃縮后可以直接結(jié)晶出粗品，且粗品含量較高，只需用水重精制一次即可得到95％含量以上的產(chǎn)品，提取率高，產(chǎn)品純度高、得率高，從而省掉了大孔樹脂吸附分離這一步驟，簡化了流程，縮短了周期，同時污水量大大減少(本工藝污水僅為結(jié)晶所使用的水量)，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，所述浸泡溶液包括溶劑與氨水的混合溶液。

優(yōu)選地，所述溶劑包括有機溶劑中的一種或多種，優(yōu)選包括醇溶劑中的一種或多種，優(yōu)選包括甲醇或乙醇。

優(yōu)選地，所述溶劑的質(zhì)量分數(shù)為50％-90％，優(yōu)選為80％-90％，進一步優(yōu)選為80％。

優(yōu)選地，所述溶劑的用量為原料質(zhì)量的2-8倍，優(yōu)選為原料質(zhì)量的6-8倍，進一步優(yōu)選為原料質(zhì)量的6倍。

優(yōu)選地，所述氨水的質(zhì)量分數(shù)為10％以上，優(yōu)選為16％-18％，進一步優(yōu)選為16％。

優(yōu)選地，所述氨水的用量為原料質(zhì)量的0.01-0.03倍，優(yōu)選為原料質(zhì)量的0.01-0.02倍，進一步優(yōu)選為原料質(zhì)量的0.01倍。

采用特定成分和用量的浸泡溶液，有助于提高柚皮苷的提取效率和收率。

本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，所述采用浸泡溶液浸泡含有柚皮苷的原料的方式為浸泡溶液循環(huán)流動浸泡。

采用浸泡溶液循環(huán)流動浸泡的方式能夠有效提高原料中柚皮苷的提取效率和收率。

本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，所述采用浸泡溶液浸泡含有柚皮苷的原料的時間為5-10h，優(yōu)選為8-10h，進一步優(yōu)選為8h。

本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，所述采用浸泡溶液浸泡含有柚皮苷的原料的溫度為0℃以上，優(yōu)選為0-40℃，進一步優(yōu)選為20-25℃。

采用特定的浸泡時間和溫度，有助于提高柚皮苷的提取效率和收率。

本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，所述滲漉溶液包括溶劑與氨水的混合溶液。

優(yōu)選地，所述溶劑包括有機溶劑中的一種或多種，優(yōu)選包括醇溶劑中的一種或多種，優(yōu)選包括甲醇或乙醇。

優(yōu)選地，所述溶劑的質(zhì)量分數(shù)為50％-90％，優(yōu)選為80％-90％，進一步優(yōu)選為80％。

優(yōu)選地，所述溶劑的用量為原料質(zhì)量的10-20倍，優(yōu)選為原料質(zhì)量的15-20倍，進一步優(yōu)選為原料質(zhì)量的20倍。

優(yōu)選地，所述氨水的質(zhì)量分數(shù)為10％以上，優(yōu)選為16％-18％，進一步優(yōu)選為16％。

優(yōu)選地，所述氨水的用量為原料質(zhì)量的0.02-0.06倍，優(yōu)選為原料質(zhì)量的0.02-0.04倍，進一步優(yōu)選為原料質(zhì)量的0.02倍。

采用特定成分和用量的滲漉溶液，有助于滲漉效率，進一步提高柚皮苷的提取效率和收率。

本發(fā)明滲漉操作可采用現(xiàn)有滲漉裝置完成，具體工藝條件可參照所使用的滲漉裝置的使用說明進行設定，本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，所述將所得濾渣采用滲漉溶液進行滲漉提取采用滲漉裝置，將濾渣裝填入滲漉裝置中，在濾渣上方連續(xù)加入滲漉溶液，直接在滲漉裝置出口收集滲漉液。

優(yōu)選地，調(diào)節(jié)滲漉溶液的加入流速，保持濾渣完全浸沒在滲漉溶液中。

優(yōu)選地，滲漉裝置出口處不在連續(xù)流出滲漉液時，對滲漉裝置中的濾渣進行壓榨，收集滲漉液，總滲漉液體積不超過滲漉溶液的添加體積。

本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，所述濃縮結(jié)晶包括將所得浸泡液和滲漉液濃縮后，加熱，冷卻結(jié)晶，過濾得到柚皮苷粗品。

采用特定濃縮結(jié)晶方法，能夠有效提高柚皮苷的收率，減少產(chǎn)品損失，同時提高所得柚皮苷粗品中柚皮苷的含量。

優(yōu)選地，所述濃縮結(jié)晶的濃縮溫度為75-85℃，優(yōu)選為80-85℃，進一步優(yōu)選為80℃。

優(yōu)選地，所述濃縮后，加入原料質(zhì)量1-3倍的水，優(yōu)選加入原料質(zhì)量1-2倍的水，進一步優(yōu)選加入原料質(zhì)量2倍的水，再進行加熱。

優(yōu)選地，所述加熱的溫度為80-90℃，優(yōu)選為85-90℃，進一步優(yōu)選為85℃。

優(yōu)選地，所述冷卻包括自然冷卻。

優(yōu)選地，冷卻至30℃以下，優(yōu)選冷卻至10-30℃，進一步優(yōu)選冷卻至20℃。

優(yōu)選地，所述冷卻結(jié)晶的時間為12-24h，優(yōu)選為18-24h，進一步優(yōu)選為24h。

采用特定濃縮結(jié)晶工藝條件，有助于進一步提高柚皮苷的收率，減少產(chǎn)品損失，同時提高所得柚皮苷粗品中柚皮苷的含量。

本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，所述精制包括將所得柚皮苷粗品用水重結(jié)晶。

采用加水重結(jié)晶的方法精制柚皮苷粗品，能夠有效提高所得柚皮苷產(chǎn)品中柚皮苷的純度，同時減少產(chǎn)品損失。

優(yōu)選地，將所得柚皮苷粗品加水，加熱溶解，過濾后冷卻結(jié)晶。

進一步優(yōu)選地，所述水的用量為原料質(zhì)量的2-4倍，優(yōu)選為原料質(zhì)量的2-3倍，進一步優(yōu)選為原料質(zhì)量的2倍。

進一步優(yōu)選地，所述加熱的溫度為80-90℃，優(yōu)選為85-90℃，進一步優(yōu)選為85℃。

進一步優(yōu)選地，所述冷卻包括自然冷卻。

進一步優(yōu)選地，冷卻至30℃以下，優(yōu)選冷卻至10-30℃，進一步優(yōu)選冷卻至20℃。

進一步優(yōu)選地，所述冷卻結(jié)晶的時間為12-24h，優(yōu)選為18-24h，進一步優(yōu)選為24h。

采用特定加水重結(jié)晶工藝條件，有助于進一步提高所得柚皮苷產(chǎn)品中柚皮苷的純度，同時減少產(chǎn)品損失。

本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，所述濃縮結(jié)晶前，將所得浸泡液和滲漉液的ph調(diào)節(jié)至6.5-7。

在濃縮結(jié)晶前，調(diào)節(jié)所得浸泡液和滲漉液的ph，進行中和，所使用的浸泡溶液和滲漉溶液中的部分雜質(zhì)成分能夠中和成鹽，進入水相，通過濃縮結(jié)晶除去，進一步提高了所得柚皮苷產(chǎn)品中柚皮苷的純度，同時減少產(chǎn)品損失。

優(yōu)選地，采用酸將所得浸泡液和滲漉液的ph調(diào)節(jié)至6.5-7。

進一步優(yōu)選地，所述酸包括無機酸和有機酸中的一種或多種，優(yōu)選包括無機酸中的一種或多種，進一步優(yōu)選包括鹽酸。

本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，所述濃縮結(jié)晶后，所得產(chǎn)品水洗后再進行精制。

本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，所述精制后，離心收集產(chǎn)品，烘干得到柚皮苷產(chǎn)品。

優(yōu)選地，所述精制后，離心收集產(chǎn)品，水洗，烘干得到柚皮苷產(chǎn)品。

本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式中，所述含有柚皮苷的原料包括蕓香科植物果實，優(yōu)選包括西柚。

采用上述的一種柚皮苷的制備方法制備得到的柚皮苷產(chǎn)品。

本發(fā)明柚皮苷產(chǎn)品品質(zhì)好，其中柚皮苷的含量高，能夠達到95％以上。

實施例1

一種柚皮苷的制備方法，包括：

取柚子幼果50kg(其中柚皮苷的質(zhì)量分數(shù)約為20％，水分的13％)，用1-2mm瓦篩粉碎，柚子粉加入底部帶篩網(wǎng)的500l多功能提取罐中；

向多功能提取罐中加入2倍原料質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)為50％的甲醇溶液和0.01倍原料質(zhì)量的氨水(質(zhì)量分數(shù)為10％)，在0℃下循環(huán)浸泡5h進行提取，過濾，收集所得浸泡液和濾渣；

所得濾渣再用10倍原料質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)為50％的甲醇溶液和0.02倍原料質(zhì)量的氨水(質(zhì)量分數(shù)為10％)進行滲漉提取，過濾，收集所得滲漉液；

合并所得浸泡液和滲漉液，用鹽酸調(diào)ph至6.5-7，在75℃下，常壓濃縮至無醇，加入原料質(zhì)量1倍的純化水，攪拌下加熱至80℃，過濾，濾液自然冷卻至10℃，同時持續(xù)攪拌結(jié)晶12h，離心，水洗，得到柚皮苷粗品；

所得柚皮苷粗品中加入原料質(zhì)量2倍純化水，攪拌下加熱至80℃，過濾，濾液自然冷卻至10℃，同時持續(xù)攪拌結(jié)晶12-h，離心，水洗，烘干，得到柚皮苷產(chǎn)品。

實施例2

一種柚皮苷的制備方法，包括：

取柚子幼果200kg(其中柚皮苷的質(zhì)量分數(shù)約為20％，水分的13％)，用1-2mm瓦篩粉碎，柚子粉加入底部帶篩網(wǎng)的1500l多功能提取罐中；

向多功能提取罐中加入8倍原料質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)為90％的甲醇溶液和0.03倍原料質(zhì)量的氨水(質(zhì)量分數(shù)為18％)，在40℃下循環(huán)浸泡10h，進行提取，過濾，收集所得浸泡液和濾渣；

所得濾渣再用15倍原料質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)為90％的甲醇溶液和0.06倍原料質(zhì)量的氨水(質(zhì)量分數(shù)為18％)進行滲漉提取，過濾，收集所得滲漉液；

合并所得浸泡液和滲漉液，用鹽酸調(diào)ph至6.5-7，在85℃下，常壓濃縮至無醇，加入原料質(zhì)量3倍的純化水，攪拌下加熱至90℃，過濾，濾液自然冷卻至30℃，同時持續(xù)攪拌結(jié)晶18h，離心，水洗，得到柚皮苷粗品；

所得柚皮苷粗品中加入原料質(zhì)量4倍純化水，攪拌下加熱至90℃，過濾，濾液自然冷卻至30℃，同時持續(xù)攪拌結(jié)晶18h，離心，水洗，烘干，得到柚皮苷產(chǎn)品。

實施例3

一種柚皮苷的制備方法，包括：

取柚子幼果800kg(其中柚皮苷的質(zhì)量分數(shù)約為20％，水分的13％)，用1-2mm瓦篩粉碎，柚子粉加入底部帶篩網(wǎng)的5000l多功能提取罐中；

向多功能提取罐中加入6倍原料質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)為80％的甲醇溶液和0.02倍原料質(zhì)量的氨水(質(zhì)量分數(shù)為16％)，在20-25℃下循環(huán)浸泡8h進行提取，過濾，收集所得浸泡液和濾渣；

所得濾渣再用20倍原料質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)為80％的甲醇溶液和0.04倍原料質(zhì)量的氨水(質(zhì)量分數(shù)為16％)進行滲漉提取，過濾，收集所得滲漉液；

合并所得浸泡液和滲漉液，用鹽酸調(diào)ph至6.5-7，在80℃下，常壓濃縮至無醇，加入原料質(zhì)量2倍的純化水，攪拌下加熱至85℃，過濾，濾液自然冷卻至20℃，同時持續(xù)攪拌結(jié)晶24h，離心，水洗，得到柚皮苷粗品；

所得柚皮苷粗品中加入原料質(zhì)量4倍純化水，攪拌下加熱至85℃，過濾，濾液自然冷卻至20℃，同時持續(xù)攪拌結(jié)晶24h，離心，水洗，烘干，得到柚皮苷產(chǎn)品。

實驗例

對本發(fā)明實施例1-3所得柚皮苷產(chǎn)品進行檢測計算(hplc)，所得結(jié)果如表1所示：

表1本發(fā)明柚皮苷產(chǎn)品檢測數(shù)據(jù)

通過表1可以看出，本發(fā)明柚皮苷的制備方法對柚皮苷的提取率高，可達94％以上，所得柚皮苷產(chǎn)品中柚皮苷的含量高，可達95％以上，本發(fā)明的工藝設計流程簡單易行，無需大型、貴重的設備、耗時短、省掉了大孔樹脂吸附分離這一步驟，簡化了流程，縮短了周期，同時污水量大大減少(本工藝污水僅為結(jié)晶所使用的水量)，非常適合大規(guī)模生產(chǎn)、易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

盡管已用具體實施例來說明和描述了本發(fā)明，然而應意識到，以上各實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案，而非對其限制；本領域的普通技術人員應當理解：在不背離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分或者全部技術特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術方案的范圍；因此，這意味著在所附權利要求中包括屬于本發(fā)明范圍內(nèi)的所有這些替換和修改。