本發(fā)明涉及增稠劑領(lǐng)域，特別是一種共聚物增稠劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

在增稠劑領(lǐng)域，不飽和羧酸聚合物具有良好的增稠性、改善凝膠體系的觸變性能和穩(wěn)定性，廣泛應用于日用化妝品、醫(yī)藥和石油開采等領(lǐng)域。聚羧酸類增稠劑通常是指由丙烯酸或甲基丙烯酸等單體經(jīng)適度交聯(lián)所獲得的聚合物，其制備方法多為沉淀聚合法。

專利CN200880101748.3公開了一種締合性增稠劑分散體，其以甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯以及非離子烯屬不飽和表面活性劑單體為原料在75℃的條件下進行水溶液聚合得到一種締合型增稠劑分散體。

專利US54689797公開的不飽和羧酸單體與丙烯酸烷基酯的共聚物，其中烷基含有約10至30個碳原子，得到高效的并且無機鹽耐受度高的增稠劑。在說明書中，其公開了反應溫度在60～90℃的常壓條件下可以得到高轉(zhuǎn)化率的產(chǎn)物。

專利US4375533公開了在單一溶劑(苯、環(huán)己烷、溶劑油或氯乙烷)體系中，加入HLB值小于10的非離子型表面活性劑，通過沉淀聚合的方法在60～65℃下制備出易潤濕的共聚物增稠劑。

此類增稠劑一般以微粒粉體的形式提供，其在水等溶劑中分散均勻并經(jīng)中和后能形成凝膠，從而實現(xiàn)增稠的目的。

上述的聚合物能夠提供水潤膚感，同樣其帶來的問題也是不容忽視的，在皮膚涂抹過程中水潤感會加重，出現(xiàn)本來濃稠的凝膠或膏霜在涂抹后變稀薄的“化水”現(xiàn)象。

專利ZL2005800430583公開了一種流變改性劑/頭發(fā)定型樹脂,該樹脂是交聯(lián)的線性聚(乙烯基酰胺/可聚合羧酸)共聚物,表現(xiàn)了有利的高粘度和持久卷曲保持率的頭發(fā)護理性能。該方案能夠提供較好的成膜性能，但是其存在的問題在于，該樹脂在水中分散較為困難，需要先往水中加入部分中和劑，然后邊攪拌邊緩慢撒入聚合物，分散需時60min，若聚合物被“倒入”，則分散時間加倍。且其無法形成較為穩(wěn)定的抗鹽性的交聯(lián)結(jié)構(gòu)，導致凝膠與皮膚接觸后會失水和粘度降低。

此外傳統(tǒng)的丙烯酸類增稠劑在實際應用中表現(xiàn)為凝膠不易被捻取、勾起量少，涂抹后缺乏成膜、緊致感。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在提供一種易分散于水，水凝膠具有適合的彈性和延展性、易粘取、同時能提供滑爽和緊致膚感的共聚物增稠劑，同時，本發(fā)明還提供該增稠劑的制備方法。

其具體方案為：一種共聚物增稠劑，所述的共聚物增稠劑為聚(α，β-不飽和羧酸/N-烷基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮)交聯(lián)共聚物；N-烷基丙烯酰胺和α，β-不飽和羧酸和N-乙烯基吡咯烷酮的質(zhì)量比為3～18：65～87：4～25。

在上述的共聚物增稠劑中，N-烷基丙烯酰胺中烷基的化學式為C_nH_2n+1，式中n＝4～12。

在上述的共聚物增稠劑中，所述的N-十二烷基丙烯酰胺、N-辛基丙烯酰胺、N-叔辛基丙烯酰胺、N-庚基丙烯酰胺、苯基丙烯酰胺、N-丁基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺中的一種或多種組合。

在上述的共聚物增稠劑中，所述的α，β-不飽和羧酸為(甲基)丙烯酸、巴豆酸、馬來酸、富馬酸、衣康酸中的一種或多種的組合。

在上述的共聚物增稠劑中，所述的α，β-不飽和羧酸優(yōu)選為丙烯酸。

在上述的共聚物增稠劑中，所述的共聚物增稠劑中所用的交聯(lián)單體占單體總重的1-3.2wt％；所述的單體總重為α，β-不飽和羧酸、N-烷基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、交聯(lián)單體之和。

在上述的共聚物增稠劑中，所述的交聯(lián)單體為季戊四醇三烯丙基醚、二甘醇二烯丙基醚或蔗糖烯丙基醚中的一種或多種的組合。

同時，本發(fā)明還公開了一種如上所述的共聚物增稠劑的制備方法，具體為：

步驟1：在反應容器中加入有機惰性溶劑，通氮除氧，升溫至45～55℃；

步驟2：往上述反應容器中滴加α，β-不飽和羧酸、N-烷基丙烯酰胺以及反應所需的引發(fā)劑、分散劑和交聯(lián)單體的溶液，滴加時間3～6h，反應溫度不變；

步驟3：升溫至55～70℃后，補加引發(fā)劑并保溫1～4h使反應體系中的單體完全反應，結(jié)束反應并出料，干燥得到白色粉末。

當然，本發(fā)明并不排斥其他的聚合物方法，如先合成“成核中心”的“種子”沉淀聚合法或者將所有原材料加入到反應容器中進行反應的普通沉淀聚合法。只不過，“種子”沉淀聚合法合成工序較為復雜，上述的普通沉淀聚合法在于凝膠細膩度方面還無法達到較好的程度。

在上述的共聚物增稠劑的制備方法中，所述的N-烷基丙烯酰胺中烷基的化學式為C_nH_2n+1，式中n＝4～12。

在上述的共聚物增稠劑的制備方法中，所述的N-烷基丙烯酰胺為N-十二烷基丙烯酰胺、N-叔丁基丙烯酰胺、N-叔辛基丙烯酰胺中的一種或多種組合。

在上述的共聚物增稠劑的制備方法中，所述的α，β-不飽和羧酸為(甲基)丙烯酸、巴豆酸、馬來酸、富馬酸、衣康酸中的一種或多種的組合。

在上述的共聚物增稠劑的制備方法中，所述的α，β-不飽和羧酸優(yōu)選為丙烯酸。

在上述的共聚物增稠劑的制備方法中，所述的交聯(lián)單體占總反應物重量的1～3wt％；所述的總反應物重量為α，β-不飽和羧酸、N-烷基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、交聯(lián)單體、交聯(lián)劑、分散劑、引發(fā)劑之和。

在上述的共聚物增稠劑的制備方法中，所述的交聯(lián)單體為季戊四醇三烯丙基醚、二甘醇二烯丙基醚或蔗糖烯丙基醚中的一種或多種的組合。

在上述的共聚物增稠劑的制備方法中，所述的有機惰性溶劑由30wt％～75wt％的烴類溶劑和75wt％～25wt％的酯類溶劑組成；所述的有機溶劑相當于占總物料重量的80-90wt％。

在上述的共聚物增稠劑的制備方法中，所述的烴類溶劑為正己烷、異己烷、環(huán)己烷、苯、溶劑油中的一種或多種的組合；所述的酯類溶劑為甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸丙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一種或組合。

在上述的共聚物增稠劑的制備方法中，所述的分散劑占總反應物重量的2-5wt％；所述的分散劑包括表面活性劑和/或高分子分散劑，所述的表面活性劑包括失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、烷基苯磺酸鹽、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚磺酸鹽中的一種或多種的組合，所述的高分子分散劑為帶有親水基團和帶有疏水基團的嵌段共聚物中的含有聚環(huán)氧乙烷鏈段的聚合物或馬來酸酐改性的聚合物；

優(yōu)選地，所述的分散劑為聚氧乙烯30二聚羥基硬脂酸酯和/或斯盤-80。

在上述的共聚物增稠劑的制備方法中，所述的引發(fā)劑總反應物重量的0.3wt％～0.6wt％；所述的引發(fā)劑為過氧化乙酰環(huán)己基磺酰、過氧化新癸酸α-異丙苯酯、過氧化新癸酸-1,1-二甲基-3-羥基丁基酯、過氧化二碳酸二(3-甲氧基丁酯)、過氧化二碳酸二異丙酯、過氧化二碳酸二(2-乙基己酯)、過氧化新庚酸α-異丙苯酯、過氧化二碳酸二正丙酯中的一種或多種的組合。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明采用N-烷基丙烯酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮作為功能性單體。N-烷基丙烯酰胺具有疏水的烷基，而N-乙烯基吡咯烷酮具有親水性，通過調(diào)整兩者比例，能得到表面親疏水性適宜的聚合物粒子，同時亦賦予聚合物一定的表面活性劑性質(zhì)，因此十分有利于聚合物在水中的潤濕和分散。采用N-烷基丙烯酰胺作為功能性單體，在引入疏水基團的同時也引入了酰胺鍵。疏水基團能帶來疏水締合作用，此種締合作用是由于疏水基團間因憎水作用而發(fā)生聚集，從而產(chǎn)生分子內(nèi)和分子間的締合作用；丙烯酰胺單體的引入不僅提高了聚合的肌膚親和性，還提供了大量的氫鍵供體和受體。疏水締合和氫鍵作用使聚合物分子內(nèi)和分子間形成了更高級的交聯(lián)網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)，此種結(jié)構(gòu)對外界離子不敏感，能有效抵抗由于皮膚表面鹽分導致的凝膠失水和粘度降低等效應；同時此種結(jié)構(gòu)能提高聚合物凝膠的內(nèi)聚力，宏觀上賦予聚合物凝膠適中的彈性和延展性，易粘附在皮膚上。同時N-烷基丙烯酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮都能提供良好的成膜能力，我們發(fā)現(xiàn)該聚合物凝膠涂覆于皮膚后具有令人愉悅的成膜、緊致感。另外我們驚奇地發(fā)現(xiàn)共聚所得的聚合物水凝膠具有很好的透明度。

本發(fā)明采用了“饑餓滴加”的沉淀聚合法，而傳統(tǒng)制備聚羧酸增稠劑的方法為除引發(fā)劑外全部反應物置于反應釜中，反應過程中滴加引發(fā)劑。與傳統(tǒng)方法相比，“饑餓滴加”法聚合過程放熱平穩(wěn)易于控制，不易出現(xiàn)爆聚現(xiàn)象；另外本領(lǐng)域研究人員所熟知，“饑餓滴加”法能有效抑制共聚反應中各單體的均聚傾向，有利于得到共聚均勻的聚合物。我們發(fā)現(xiàn)“饑餓滴加”法得到的聚羧酸增稠劑和傳統(tǒng)方法制備的相比，水凝膠具有更優(yōu)異的透光率和細膩度，觀感大大提升。而與需先合成“成核中心”的“種子”沉淀聚合法相比，“饑餓滴加”法能得到性能類似的產(chǎn)品，同時合成步驟大為簡化。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的詳細說明，但不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制。

為了更加清楚的對本發(fā)明進行說明，列舉如下實施例來說明本發(fā)明的優(yōu)越性。

實施例1

稱取3g N-十二烷基丙烯酰胺、25g N-乙烯基吡咯烷酮、2.9g聚氧乙烯30二聚羥基硬脂酸酯、2.8g季戊四醇三烯丙基醚、0.5g過氧化二碳酸二(3-甲氧基丁酯)，將上述原料溶解于65.8g丙烯酸配制成原料溶液待用。往1000ml燒瓶中加入283.3g環(huán)己烷、283.4g乙酸乙酯，攪拌下通氮除氧，并升溫至50℃。往燒瓶中滴加上述原料溶液，滴加時間3h。過程中溶液變渾濁，有白色沉淀生成，體系粘度上升，適時改變攪拌轉(zhuǎn)速以維持良好的攪拌效果。滴加完畢后升溫至60℃反應2h。

將聚合物懸浮液轉(zhuǎn)移至單口燒瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶劑，得到細膩的白色共聚物增稠劑粉末。

實施例2

稱取6g N-叔丁基丙烯酰胺、13g N-乙烯基吡咯烷酮、2.4g斯盤-80、0.8g季戊四醇三烯丙基醚、0.3g蔗糖烯丙基醚、0.4g過氧化二碳酸二(3-甲氧基丁酯)，將上述原料溶解于77.1g丙烯酸配制成原料溶液待用。往1000ml燒瓶中加入501.9g環(huán)己烷、167.3g乙酸丁酯，攪拌下通氮除氧，并升溫至45℃。往燒瓶中滴加上述原料溶液，滴加時間3h。過程中溶液變渾濁，有白色沉淀生成，體系粘度上升，適時改變攪拌轉(zhuǎn)速以維持良好的攪拌效果。滴加完畢后升溫至60℃反應2h。

將聚合物懸浮液轉(zhuǎn)移至單口燒瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶劑，得到細膩的白色共聚物增稠劑粉末。

實施例3

稱取5g N-叔辛基丙烯酰胺、4g N-乙烯基吡咯烷酮、2g聚氧乙烯30二聚羥基硬脂酸酯、2.1g季戊四醇三烯丙基醚、0.3g過氧化二碳酸二(3-甲氧基丁酯)，將上述原料溶解于86.6g丙烯酸配制成原料溶液待用。往1000ml燒瓶中加入160g環(huán)己烷、240g乙酸乙酯，攪拌下通氮除氧，并升溫至55℃。往燒瓶中滴加上述原料溶液，滴加時間3h。過程中溶液變渾濁，有白色沉淀生成，體系粘度上升，適時改變攪拌轉(zhuǎn)速以維持良好的攪拌效果。滴加完畢后升溫至60℃反應2h。

將聚合物懸浮液轉(zhuǎn)移至單口燒瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶劑，得到細膩的白色共聚物增稠劑粉末。

實施例4

稱取18g N-叔丁基丙烯酰胺、8g N-乙烯基吡咯烷酮、5g聚氧乙烯30二聚羥基硬脂酸酯、3g季戊四醇三烯丙基醚、0.4g過氧化二碳酸二(3-甲氧基丁酯)，將上述原料溶解于65.6g丙烯酸配制成原料溶液待用。往1000ml燒瓶中加入131.3g環(huán)己烷、393.7g乙酸乙酯，攪拌下通氮除氧，并升溫至50℃。往燒瓶中滴加上述原料溶液，滴加時間3h。過程中溶液變渾濁，有白色沉淀生成，體系粘度上升，適時改變攪拌轉(zhuǎn)速以維持良好的攪拌效果。滴加完畢后升溫至60℃反應2h。

將聚合物懸浮液轉(zhuǎn)移至單口燒瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶劑，得到細膩的白色共聚物增稠劑粉末。

實施例5

稱取12g N-十二烷基丙烯酰胺、9g N-乙烯基吡咯烷酮、3.9g聚氧乙烯30二聚羥基硬脂酸酯、2.5g蔗糖烯丙基醚、0.6g過氧化二碳酸二(2-乙基己酯)、72g丙烯酸，將上述原料溶解于135g正己烷和315g乙酸乙酯中配制成原料溶液待用。往1000ml燒瓶中加入135g環(huán)己烷、315g乙酸丙酯，攪拌下通氮除氧，并升溫至50℃。往燒瓶中滴加上述原料溶液，滴加時間3h。過程中溶液變渾濁，有白色沉淀生成，體系粘度上升，適時改變攪拌轉(zhuǎn)速以維持良好的攪拌效果。滴加完畢后升溫至60℃反應2h。

將聚合物懸浮液轉(zhuǎn)移至單口燒瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶劑，得到細膩的白色共聚物增稠劑粉末。

實施例6

稱取9g N-十二烷基丙烯酰胺、15g N-乙烯基吡咯烷酮、0.6g聚氧乙烯30二聚羥基硬脂酸酯、2g斯盤-80、0.9g蔗糖烯丙基醚、1g季戊四醇三烯丙基醚、0.4g過氧化二碳酸二(2-乙基己酯)，將上述原料溶解于70.1g丙烯酸和1g甲基丙烯酸中配制成原料溶液待用。往1000ml燒瓶中加入307.1g環(huán)己烷、307.1g乙酸丙酯，攪拌下通氮除氧，并升溫至50℃。往燒瓶中滴加上述原料溶液，滴加時間3h。過程中溶液變渾濁，有白色沉淀生成，體系粘度上升，適時改變攪拌轉(zhuǎn)速以維持良好的攪拌效果。滴加完畢后升溫至60℃反應2h。

將聚合物懸浮液轉(zhuǎn)移至單口燒瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶劑，得到細膩的白色共聚物增稠劑粉末。

對比例1

稱取2.5g聚氧乙烯30二聚羥基硬脂酸酯、1.4g季戊四醇三烯丙基醚、0.4g過氧化二碳酸二(3-甲氧基丁酯)，將上述原料溶解于95.7g丙烯酸配制成原料溶液待用。往1000ml燒瓶中加入334.6g環(huán)己烷、334.6g乙酸乙酯，攪拌下通氮除氧，并升溫至50℃。往燒瓶中滴加上述原料溶液，滴加時間3h。過程中溶液變渾濁，有白色沉淀生成，體系粘度上升，適時改變攪拌轉(zhuǎn)速以維持良好的攪拌效果。滴加完畢后升溫至60℃反應2h。

將聚合物懸浮液轉(zhuǎn)移至單口燒瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶劑，得到細膩的白色共聚物增稠劑粉末。

對比例2

往1000ml燒瓶中加入9g N-十二烷基丙烯酰胺、15g N-乙烯基吡咯烷酮、0.6g聚氧乙烯30二聚羥基硬脂酸酯、2g斯盤-80、0.9g蔗糖烯丙基醚、1g季戊四醇三烯丙基醚、71.1g丙烯酸、277.1g環(huán)己烷、277.1g乙酸乙酯，在氮氣保護下攪拌至分散均勻，然后升溫至50℃，往燒瓶中滴加由0.4g過氧化二碳酸二(2-乙基己酯)、30g環(huán)己烷和30g乙酸乙酯組成的混合物，滴加時間為3h。滴加完畢后升溫至60℃反應2h。反應中后期體系迅速變得非常粘稠，攪拌困難，需采用強制降溫措施才能穩(wěn)定控制溫度。

將聚合物懸浮液轉(zhuǎn)移至單口燒瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶劑，得到細膩的白色共聚物增稠劑粉末。

對比例3

往1000ml燒瓶中加入167.3g環(huán)己烷、501.9g乙酸乙酯、10g丙烯酸、3g N-叔丁基丙烯酰胺、2g N-乙烯基吡咯烷酮、0.8g季戊四醇三烯丙基醚、2g聚氧乙烯30二聚羥基硬脂酸酯，在氮氣保護下攪拌至分散均勻，然后升溫至50℃，一次加入0.05g過氧化二碳酸二(3-甲氧基丁酯)。約15min后溶液變渾濁，有白色沉淀生成。

繼續(xù)反應30min后，以恒定的速率往燒瓶中滴加由55.6g丙烯酸、15g N-叔丁基丙烯酰胺、6g N-乙烯基吡咯烷酮、2.2g季戊四醇三烯丙基醚、3g聚氧乙烯30二聚羥基硬脂酸酯和0.35g過氧化乙酰環(huán)己基磺酰組成的混合物，滴加時間為3h。滴加完畢后升溫至60℃反應2h。

將聚合物懸浮液轉(zhuǎn)移至單口燒瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶劑，得到細膩的白色共聚物增稠劑粉末。

對比例4

稱取25g N-乙烯基吡咯烷酮、2.9g聚氧乙烯30二聚羥基硬脂酸酯、2.8g季戊四醇三烯丙基醚、0.5g過氧化二碳酸二(3-甲氧基丁酯)，將上述原料溶解于68.8g丙烯酸配制成原料溶液待用。往1000ml燒瓶中加入283.3g環(huán)己烷、283.4g乙酸乙酯，攪拌下通氮除氧，并升溫至50℃。往燒瓶中滴加上述原料溶液，滴加時間3h。過程中溶液變渾濁，有白色沉淀生成，體系粘度上升，適時改變攪拌轉(zhuǎn)速以維持良好的攪拌效果。滴加完畢后升溫至60℃反應2h。

將聚合物懸浮液轉(zhuǎn)移至單口燒瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶劑，得到細膩的白色共聚物增稠劑粉末。

對比例5

稱取18g N-叔丁基丙烯酰胺、5g聚氧乙烯30二聚羥基硬脂酸酯、3g季戊四醇三烯丙基醚、0.4g過氧化二碳酸二(3-甲氧基丁酯)，將上述原料溶解于73.6g丙烯酸配制成原料溶液待用。往1000ml燒瓶中加入131.3g環(huán)己烷、393.7g乙酸乙酯，攪拌下通氮除氧，并升溫至50℃。往燒瓶中滴加上述原料溶液，滴加時間3h。過程中溶液變渾濁，有白色沉淀生成，體系粘度上升，適時改變攪拌轉(zhuǎn)速以維持良好的攪拌效果。滴加完畢后升溫至60℃反應2h。

將聚合物懸浮液轉(zhuǎn)移至單口燒瓶中，在90～100℃下真空旋蒸除去溶劑，得到細膩的白色共聚物增稠劑粉末。

測試方法：

一、25℃下潤濕時間測定

稱取100g去離子水至250mL的燒杯中，用保鮮膜密封，放入到恒溫水浴鍋中，恒溫至25±0.5℃。用天平準確稱取(0.5±0.005)g樣品，快速均勻灑向燒杯中的水面上，灑樣時間控制在5-10s，并保證共聚物增稠劑粉末散在水面上均勻平整，必要時在共聚物增稠劑潤濕前可用手輕輕晃動燒杯，使共聚物增稠劑均勻平整。當共聚物增稠劑粉末開始接觸水面時，立即用秒表計時。當水面上的粉末完全潤濕時即無白色物質(zhì)存在時，結(jié)束計時，此時間間隔即為潤濕時間。完全潤濕的判斷標準是水面上共聚物增稠劑粉末沒有白點或者只有一兩個很小白點，粘在燒杯壁上的白點不作考慮。

二、1.8％的水溶液粘度測定

稱取200g去離子水于500mL的燒杯中，將燒杯放在電動攪拌機下并開啟攪拌至1000rpm。然后稱取試樣3.6±0.005g，慢慢灑入水中(加樣時間控制在30s～45s之間)，保持轉(zhuǎn)速1000rpm直至分散均勻；接著在300rpm的速度下邊攪拌邊用18％氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值為：6.80～7.30(采用水膠樣與水1:10的比例進pH值的測試確認)，攪拌均勻，攪拌時間約10min。將中和后的凝膠樣品裝入150mL透明塑料瓶中，然后在2000rpm轉(zhuǎn)速下離心消泡，粘度較高(≥40000mPa·s)的產(chǎn)品離心30min，而對于粘度較低產(chǎn)品(<40000mPa·s)離心10min，或根據(jù)實際離心情況進行調(diào)整。再放至恒溫箱中于25℃下恒溫1h。

用BROOKFIELD-RVT粘度計，轉(zhuǎn)速20rpm，測定上述樣品的粘度。

三、1.8％水凝膠膚感評價測試

1選擇被試者

選取20名被試者，年齡在18-40歲，男女各半。要求被試者皮膚健康，無皮膚病及過敏史。

2測試部位

選取被試者的前腕屈側(cè)區(qū)適當面積作被試區(qū)，試驗前用純水沖洗被試區(qū)30s并自然涼干。

3操作方法

3.1凝膠評價

被試者用食指接觸被測凝膠，感受凝膠彈性；用食指粘取凝膠，觀察粘取時的凝膠的粘取量；觀察凝膠的細膩度。

3.2涂搓過程膚感評價

用食指粘取適量的被測凝膠，在被試區(qū)來回涂搓，感受涂搓過程中凝膠的鋪展性、滑爽性以及化水程度。

3.3干燥后膚感評價

涂搓均勻后等待凝膠干燥，感受其干燥快慢以及干燥后的成膜感。

4評分細則

被試者根據(jù)表一對上述評價項目進行評分。

表一 膚感測試評分細則

測試結(jié)果

上述各個實施例和對比例按照上述的測試方法進行測試后得到的數(shù)據(jù)如表一、表二所示。

表二 實施例1-6以及對比例1-5的潤濕時間和凝膠粘度測試結(jié)果

同時，本測試實驗還附上了如圖1、圖2和圖3所示的分散性能的圖。

取市售的N-乙烯基吡咯烷酮/丙烯酸交聯(lián)共聚物與實施例2產(chǎn)物進行潤濕分散性能對比，測試方法如下：

步驟1：按上述潤濕時間測試方法進行測試，投料10min后觀察兩者潤濕情況并拍照；

步驟2：把上述樣品置于電動攪拌機下，轉(zhuǎn)速500rpm攪拌30min，觀察兩者分散情況并拍照；

步驟3：調(diào)整轉(zhuǎn)速為350rpm，各加入0.6g 18％NaOH溶液，觀察兩者中和后形成的凝膠情況并拍照。

實施例2產(chǎn)物投入水后能有效降低水的表面張力，因此可迅速在水面擴散下。如圖1所示，10min后完全潤濕并適度溶脹成半透凝膠狀；對比的市售樣品投入水后無法降低水的表面張力，聚攏成團，10min后只是粉團的表面被潤濕。

如圖2所示，500rpm攪拌30min后，實施例2產(chǎn)物完全分散于水中，形成均勻的分散液；而市售產(chǎn)品無法形成均勻的分散液。

如圖3所示，實施例2產(chǎn)物加堿后迅速被中和，攪拌2min后即能形成均勻、粘稠的透明凝膠(圖3中凝膠的內(nèi)容物為攪拌時帶入的氣泡)；而市售產(chǎn)品加堿后中和十分緩慢，隨著中和反應的進行，白色不溶物緩慢減少，凝膠粘度緩慢提高，攪拌15min后凝膠內(nèi)仍有大量未中和的白色絮狀物。

表三 實施例1-6以及對比例1-5的膚感評價結(jié)果

通過上述測試結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，只加入N-烷基丙烯酰胺進行共聚的聚合物表面疏水性太強，難以潤濕分散；而實施例1-6均有較短的潤濕時間，易于分散。加入N-烷基丙烯酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮進行共聚的凝膠樣品，其凝膠彈性、粘取量評分遠高于未加入N-烷基丙烯酰胺進行共聚的凝膠樣品(對比例1)，且化水程度很低，在皮膚上涂抹時不易變得稀薄，干燥后具有很好的成膜感。對比例2為按傳統(tǒng)只滴加引發(fā)劑工藝制備的樣品，從膚感評價可知其凝膠偏粗糙、細膩度一般。對比例3為按“種子”聚合法制備的樣品，可見其產(chǎn)品性能與實施例4接近，而實施例4的工藝則大為簡化。只加入N-乙烯基吡咯烷酮進行共聚的凝膠樣品(對比例4)則凝膠彈性、涂抹時滑爽度不佳，涂抹時稍變稀薄，干燥較慢且手感發(fā)粘。

以上所述的僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。