本發(fā)明為化學(xué)合成領(lǐng)域，特別涉及一種乙酸中除去少量甲酸的方法。
背景技術(shù)：
乙酸，也叫醋酸、冰醋酸、冰乙酸，化學(xué)式ch3cooh，是一種有機一元酸，為食醋內(nèi)酸味及刺激性氣味的來源。自然界中一般以游離形式或酯的形式存在于許多植物中。醋的釀造和使用已有幾千年歷史。中國古代就有關(guān)于制醋的記載。但是濃醋酸卻是1700年由stahl研制成功的。純乙酸為無色液體，有刺激性味。熔點16.6℃，沸點117.9℃，相對密度1.049(20/4℃)。溶于水、乙醇、甘油、乙醚和四氯化碳;不溶于二硫化碳。無水醋酸低溫時凝固成冰狀，俗稱冰醋酸。具腐蝕性。為弱有機酸，具有酸的通性，并可與醇發(fā)生酯化反應(yīng)。普通醋酸僅含純醋酸36～40%，稱淡醋酸。
醋酸為一元弱羧酸，具有羧酸的典型性質(zhì)，與某些金屬、金屬氧化物和氫氧化物反應(yīng)，生成鹽，許多乙酸鹽有重要用途，例如，四乙酸鉛是一種重要的氧化劑，堿式乙酸鐵和乙酸鉛用作媒染劑，乙酸亞鐵用于印刷。乙酸與醇進行酯化反應(yīng)；與不飽和烴在催化劑作用下，也能進行酯化反應(yīng)；α-氫可被鹵素取代；與甲醛在催化劑作用下，進行醇醛縮合；硝酸在乙酸中進行硝化反應(yīng)時，可提高硝化速度；與苯甲酰氯反應(yīng)，可生成乙酰氯和苯甲酸。乙酸可生成各種有重要用途的衍生物，如乙酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯等，是涂料和油漆工業(yè)的極好溶劑。乙酸酐與纖維素作用生成的醋酸纖維素可用于制造膠片、噴漆以及各種塑料制品。一氯乙酸可制備羧甲基纖維素等。乙酸與乙炔生成的乙酸乙烯酯酸是合成藥物、染料、香料的重要原料，也是處理橡膠的重要溶劑，乙酸在工業(yè)生產(chǎn)和有機合成中具有重要地位。
由于乙酸的生產(chǎn)工藝的特點，在乙酸生產(chǎn)過程中或多或少都會有一點甲酸的存在，特別是在一些回收工藝生產(chǎn)的乙酸中甲酸含量尤其高。這在甜味劑阿斯巴甜的生產(chǎn)過程中回收得到的乙酸中甲酸含量高達5%，顯得尤為明顯。傳統(tǒng)工藝對乙酸中甲酸的去除，主要采取高塔板數(shù)精餾裝置將二者分離，從而得到符合gb/t1628—2008工業(yè)用冰乙酸標準的產(chǎn)品。采用這種方法處理，設(shè)備投資成本高，生產(chǎn)效率低，不是非常經(jīng)濟。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是為了彌補現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種乙酸中除去少量甲酸的方法，得到的乙酸符合gb/t1628—2008工業(yè)用冰乙酸標準，方法簡便，成本低且生成效率高。
本發(fā)明采取的技術(shù)方案具體如下：
在含有少量甲酸的乙酸中加入乙酸酐，在90℃～120℃，反應(yīng)1～8小時即可得到符合gb/t1628—2008工業(yè)用冰乙酸合格品標準，甲酸含量低于0.3%。
本發(fā)明所述含有甲酸質(zhì)量分數(shù)不超過5.0%的乙酸，其中甲酸含量優(yōu)選為0.3%～5.0%（質(zhì)量分數(shù)）。
所加入的乙酸酐的量為甲酸：乙酸酐摩爾比為1:0.8～1.5，優(yōu)選為1:1.0～1.2。
反應(yīng)溫度優(yōu)選為110℃～120℃。
反應(yīng)時間優(yōu)選為1～2小時。
通過以上技術(shù)方案，可達到以下有益效果。
甲酸含量為0.3%～5.0%的乙酸產(chǎn)品通過本發(fā)明簡單低成本地降低產(chǎn)品中甲酸含量，處理后的乙酸產(chǎn)品符合gb/t1628—2008工業(yè)用冰乙酸標準，甲酸含量低于0.3%。實現(xiàn)資源的綜合利用。本發(fā)明工藝簡單，成本低，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。
本發(fā)明中，通過加入乙酸酐，乙酸酐與甲酸反應(yīng)生成乙酸和一氧化碳，一氧化碳從反應(yīng)體系中逸出，從而達到降低乙酸中甲酸含量的目的。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明。所列的實施例僅作闡示之用，并表明本發(fā)明的精神和范圍并非限于此中的細節(jié)及其修改案。
實施例1
在200克乙酸（甲酸質(zhì)量分數(shù)0.3%），加入2克乙酸酐（甲酸:乙酸酐摩爾比為1:1.5），110℃反應(yīng)1小時，得到產(chǎn)品201克，經(jīng)分析檢測，產(chǎn)品符合gb/t1628—2008工業(yè)用冰乙酸標準，甲酸含量為0.08%。
實施例2
在200克乙酸（甲酸含量0.5%），加入1.77克乙酸酐（甲酸:乙酸酐摩爾比為1:0.8），90℃反應(yīng)6小時，得到產(chǎn)品201克，經(jīng)分析檢測，產(chǎn)品符合gb/t1628—2008工業(yè)用冰乙酸標準，甲酸含量為0.28%。
實施例3
在200克乙酸（甲酸含量5.0%），加入27克乙酸酐（甲酸:乙酸酐摩爾比為1:1.2），120℃反應(yīng)8小時，得到產(chǎn)品217克，經(jīng)分析檢測，產(chǎn)品符合gb/t1628—2008工業(yè)用冰乙酸標準，甲酸含量為0.19%。
實施例4
在200克乙酸（甲酸含量2.0%），加入9克乙酸酐（甲酸:乙酸酐摩爾比為1:1），100℃反應(yīng)2小時，得到產(chǎn)品206克，經(jīng)分析檢測，產(chǎn)品符合gb/t1628—2008工業(yè)用冰乙酸標準，甲酸含量為0.07%。
實施例5（對比實施例）
在200克乙酸（甲酸含量2.6%），120℃反應(yīng)8小時，得到產(chǎn)品199克，經(jīng)分析檢測，產(chǎn)品不符合gb/t1628—2008工業(yè)用冰乙酸標準，甲酸含量為2.5%。
實施例6（對比實施例）
本實施例說明溫度對本發(fā)明方法的影響
在200克乙酸（甲酸含量2.57%），加入12克乙酸酐，50℃反應(yīng)52小時，得到產(chǎn)品211克，經(jīng)分析檢測，產(chǎn)品不符合gb/t1628—2008工業(yè)用冰乙酸標準，甲酸含量為2.03%。
實施例7
取甲酸92克，加入204克乙酸酐，120℃反應(yīng)8小時，得到產(chǎn)品239克，經(jīng)分析檢測，產(chǎn)品符合gb/t1628—2008工業(yè)用冰乙酸標準，甲酸含量為0.24%。