本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，具體地說是一種一步法硅烷交聯(lián)軟管材料及其生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

在建筑及家居給水管道中交聯(lián)管是重要的一個品種。交聯(lián)聚乙烯硬管主要用于建筑內(nèi)的熱水管道，比如：生活熱水管，采暖管，低溫地板采暖管等等。目前在我國交聯(lián)聚乙烯硬管每年大概有3億米的市場，由于近幾年來我國低溫地板采暖發(fā)展比較快，因此交聯(lián)聚乙烯硬管的生產(chǎn)仍然一直處于上升的狀態(tài)。我國的交聯(lián)硬管生產(chǎn)主要分為硅烷交聯(lián)聚乙烯管和過氧化物交聯(lián)聚乙烯管。而在交聯(lián)軟管領(lǐng)域，其材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)仍然為三維立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，具有與交聯(lián)硬管相近的優(yōu)異性能，同時具有優(yōu)越的柔軟度，在國外廣泛使用。硅烷交聯(lián)軟管由于配方比較嚴(yán)格，一直是國內(nèi)交聯(lián)軟管的高端產(chǎn)品，按其在加工成管材時候的方式分為一步法硅烷交聯(lián)和兩步法硅烷交聯(lián)。一步法是將所有原料如聚乙烯樹脂，硅烷交聯(lián)劑，抗氧劑，催化劑等分別計(jì)量后，在專用擠出機(jī)中混配，加熱塑化成型為管材，再利用水的作用，達(dá)到最終的交聯(lián)要求?，F(xiàn)有的一步法硅烷交聯(lián)材料早期固化嚴(yán)重，流動性能差，表面光亮度及力學(xué)性能差，并且生產(chǎn)成本較高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是生產(chǎn)一步法硅烷交聯(lián)軟管材料，通過材料選擇，配方優(yōu)化，工藝調(diào)整，可以使材料早期固化的現(xiàn)象得到抑制，從而使材料有適當(dāng)?shù)牧鲃有阅?，柔軟程度，表面光亮，力學(xué)性能優(yōu)異同時成本較低。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是：三元乙丙橡膠、高密度聚乙烯樹脂、線性低密度聚乙烯樹脂，催化母料及硅烷交聯(lián)配合劑等通過烘干，除磁、混合攪拌、真空包裝而成。其技術(shù)特征是，

原料組成以重量百分比計(jì)算包括：

1）三元乙丙橡膠40%-80%,顆粒狀，乙烯含量50-65%；

2）高密度聚乙烯樹脂10%-30%，熔體質(zhì)量流動速率范圍在2-5g/10min之間；

3)線性低密度聚乙烯10%-30%，熔體質(zhì)量流動速率范圍1-4g/10min；

4）硅烷交聯(lián)配合劑1-5%，其成分為硅烷交聯(lián)劑質(zhì)量比例92%-97%、引發(fā)劑質(zhì)量比例3%-8%的混合物；

5）催化母料2-7%，其成分為線性低密度聚乙烯樹脂95%-98%、金屬鹽類催化劑2%-4%、酚類抗氧劑0.5%-3%、抗氧劑a0.5%-3%。生產(chǎn)方法為各原料按照比例在高速混合機(jī)中混合均勻，加入雙螺桿擠出機(jī)中共混擠出，共混加工溫度為180-210℃，螺桿轉(zhuǎn)速為200-400r/min，產(chǎn)物經(jīng)過水冷，切粒，制得母料；硅烷交聯(lián)軟管材料生產(chǎn)方法：將三元乙丙橡膠，高密度聚乙烯、線性低密度聚乙烯三種基料在60-80°c烘干2-3小時，然后按照重量比將烘干后的基料，催化母料，硅烷交聯(lián)配合劑等，按照三元乙丙橡膠40-80%，高密度聚乙烯10-30%，線性低密度聚乙烯10%-30%、催化母料2%-7%，硅烷交聯(lián)配合劑1%-5%的比例投入均混倉，混合5-6分鐘后放出，包裝抽真空，即為一步法硅烷交聯(lián)軟管材料。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是：原料組成以重量百分比計(jì)算，優(yōu)選范圍包括：1）三元乙丙橡膠50%-70%；2）高密度聚乙烯樹脂15%-25%；3)線性低密度聚乙烯10%-25%；4）硅烷交聯(lián)配合劑1-3%；5）催化母料3-5%。

本發(fā)明具有較高的交聯(lián)度、優(yōu)良的力學(xué)性能及良好的加工性能，并且材質(zhì)柔軟，生產(chǎn)成本低，表面光亮度好。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述：

實(shí)施例一：

1、原材料干燥：三元乙丙橡膠，高密度聚乙烯，線性低密度聚乙烯在60-80℃干燥3小時，水分含量保證在0.02%以下。

2、硅烷交聯(lián)配合劑配制：將97千克硅烷交聯(lián)劑，3千克引發(fā)劑高速混合機(jī)攪拌2分鐘，混合均勻，待用。

3、催化母料生產(chǎn)：將95千克線性低密度聚乙烯樹脂，2千克金屬鹽類有機(jī)物，2千克酚類抗氧劑和1千克抗氧劑a高速混合機(jī)中混合均勻，加入雙螺桿擠出機(jī)中,共混加工溫度為180-210℃，螺桿轉(zhuǎn)速為200-400r/min共混擠出,產(chǎn)物經(jīng)過水冷，切粒制得，待用。

4、硅烷軟管材料生產(chǎn)：將80千克三元乙丙橡膠，10千克高密度聚乙烯，10千克線性低密度聚乙烯，3千克催化母料，2份硅烷交聯(lián)配合劑，在65℃真空干燥后，投入密閉混合器中以350r/min的轉(zhuǎn)速混合5分鐘，出料，真空包裝，得到一步法硅烷交聯(lián)軟管材料。所得材料在注塑機(jī)上注塑成型。注塑壓力50-80mpa，料筒溫度190-200℃，模具溫度30-50℃，注塑周期20-40s。樣條的力學(xué)性能按照相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，交聯(lián)度按照gb/t18474-2001標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。測試結(jié)果為：

實(shí)施例二：

1、原材料干燥：三元乙丙橡膠，高密度聚乙烯，線性低密度聚乙烯在60-80℃干燥3小時，水分含量保證在0.02%以下。

2、硅烷交聯(lián)配合劑配制：將95千克硅烷交聯(lián)劑，5千克引發(fā)劑高速混合機(jī)攪拌2分鐘，混合均勻，待用。

3、催化母料生產(chǎn)：將96千克線性低密度聚乙烯樹脂，3千克金屬鹽類有機(jī)物，1千克酚類抗氧劑和0.5千克抗氧劑a高速混合機(jī)中混合均勻，加入雙螺桿擠出機(jī)中,共混加工溫度為180-210℃，螺桿轉(zhuǎn)速為200-400r/min共混擠出,產(chǎn)物經(jīng)過水冷，切粒制得，待用。

4、硅烷軟管材料生產(chǎn)：將70千克三元乙丙橡膠，10千克高密度聚乙烯，20千克線性低密度聚乙烯，3千克催化母料，2份硅烷交聯(lián)配合劑，在65℃真空干燥后，投入密閉混合器中以350r/min的轉(zhuǎn)速混合5分鐘，出料，真空包裝，得到一步法硅烷交聯(lián)軟管材料。

所得材料在注塑機(jī)上注塑成型。注塑壓力50-80mpa，料筒溫度190-200℃，模具溫度30-50℃，注塑周期20-40s。樣條的力學(xué)性能按照相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，交聯(lián)度按照gb/t18474-2001標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。測試結(jié)果為：

實(shí)施例三：

1、原材料干燥：三元乙丙橡膠，高密度聚乙烯，線性低密度聚乙烯在60-80℃干燥3小時，水分含量保證在0.02%以下。

2、硅烷交聯(lián)配合劑配制：將92千克硅烷交聯(lián)劑，8千克引發(fā)劑高速混合機(jī)攪拌2分鐘，混合均勻，待用。

3、催化母料生產(chǎn)：將97千克線性低密度聚乙烯樹脂，4千克金屬鹽類有機(jī)物，3千克酚類抗氧劑和1.5千克抗氧劑a高速混合機(jī)中混合均勻，加入雙螺桿擠出機(jī)中,共混加工溫度為180-210℃，螺桿轉(zhuǎn)速為200-400r/min共混擠出,產(chǎn)物經(jīng)過水冷，切粒制得，待用。

4、硅烷軟管材料生產(chǎn)：將50千克三元乙丙橡膠，20千克高密度聚乙烯，20千克線性低密度聚乙烯，5千克催化母料，5份硅烷交聯(lián)配合劑，在65℃真空干燥后，投入密閉混合器中以350r/min的轉(zhuǎn)速混合5分鐘，出料，真空包裝，得到一步法硅烷交聯(lián)軟管材料。

所得材料在注塑機(jī)上注塑成型。注塑壓力50-80mpa，料筒溫度190-200℃，模具溫度30-50℃，注塑周期20-40s。樣條的力學(xué)性能按照相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，交聯(lián)度按照gb/t18474-2001標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。測試結(jié)果為：

實(shí)施例四：

本發(fā)明還可通過下列實(shí)施例(重量%)來實(shí)現(xiàn)，其制備方法與前述實(shí)施例相同：

1、硅烷交聯(lián)配合劑配制：硅烷交聯(lián)劑94%，引發(fā)劑6%；

3、催化母料生產(chǎn)：性低密度聚乙烯樹脂98%，金屬鹽類有機(jī)物3%，酚類抗氧劑2%和抗氧劑a1%；

4、硅烷軟管材料生產(chǎn)：三元乙丙橡膠60%，高密度聚乙烯10%，線性低密度聚乙烯25%，催化母料4%，硅烷交聯(lián)配合劑5%。

實(shí)施例五：

本發(fā)明還可通過下列實(shí)施例(重量%)來實(shí)現(xiàn)，其制備方法與前述實(shí)施例相同：

1、硅烷交聯(lián)配合劑配制：硅烷交聯(lián)劑93%，引發(fā)劑7%；

3、催化母料生產(chǎn)：性低密度聚乙烯樹脂98%，金屬鹽類有機(jī)物2%，酚類抗氧劑1%和抗氧劑a0.5%；

4、硅烷軟管材料生產(chǎn)：三元乙丙橡膠65%，高密度聚乙烯10%，線性低密度聚乙烯15%，催化母料2%，硅烷交聯(lián)配合劑1%。

上述硅烷交聯(lián)劑為甲氧基硅烷、乙氧基硅烷中的一種或者兩者的混合物，如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等，兩者的重量組分為乙烯基三甲氧基硅烷0%-100%、乙烯基三乙氧基硅烷0%-100%，主要起到交聯(lián)中心的作用，其用量決定材料的交聯(lián)度。

上述引發(fā)劑為過氧化物類引發(fā)劑，如過氧化叔戊酸叔丁酯、過氧化異丙基碳酸叔丁酯中的一種或兩種的混合物，起到產(chǎn)生自由基，引發(fā)交聯(lián)反應(yīng)的作用。

上述金屬鹽類有機(jī)物為二月桂酸酯二辛基錫、二（十二烷基硫基）二辛基錫中的一種或兩種的混合物，在生產(chǎn)中起到促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行的作用。

上述酚類抗氧劑為β-(3，5-二叔丁基-4-羥苯基)丙酸十八碳醇酯。

上述抗氧劑a為亞磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯類、硫代二丙酸雙月桂酯中的一種或者兩種的混合物，主要起到防止材料熱氧老化，預(yù)防預(yù)交聯(lián)的作用。

本發(fā)明使用的三元乙丙橡膠、聚乙烯，硅烷交聯(lián)劑、引發(fā)劑、催化劑和抗氧劑等只有按照一定的比例配合和生產(chǎn)方法制造效果才最好，制得達(dá)到力學(xué)性能要求和交聯(lián)度要求的硅烷交聯(lián)軟管材料。