亚洲成年人黄色一级片,日本香港三级亚洲三级,黄色成人小视频,国产青草视频,国产一区二区久久精品,91在线免费公开视频,成年轻人网站色直接看

2?氰基?5?羥基吡啶的制備方法與流程

文檔序號(hào):12581387閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種2-氰基-5-羥基吡啶的制備方法,其特征在于,合成路線為:

以2-溴-5-硝基吡啶、NaCN、CuCN和二甲基甲酰胺為起始原料反應(yīng),然后繼續(xù)加入適量KH2PO4溶液,充分反應(yīng)后攪拌,冷卻至室溫后過(guò)濾合并、洗滌濃縮有機(jī)相,得到橙黃色固體A;向乙酸乙酯和上述得到的A中加入適量還原Fe粉和醋酸,保溫使之充分反應(yīng),然后過(guò)濾合并、洗滌濃縮有機(jī)相,得到棕黃色固體B;向H2SO4溶液中加入得到的B,然后繼續(xù)加入NaNO2溶液攪拌使之充分反應(yīng),最后將反應(yīng)液加入H2SO4溶液中,攪拌后降溫,過(guò)濾干燥最終得橙黃色固體C,即2-氰基-5-羥基吡啶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,具體步驟如下:

1)以2-溴-5-硝基吡啶、NaCN、CuCN和二甲基甲酰胺為起始原料,在160℃的反應(yīng)溫度下保溫反應(yīng)5.5h,然后降溫至125℃加入適量KH2PO4溶液,加完后保持溫度為80~85℃攪拌1h,冷卻至室溫后過(guò)濾合并、洗滌濃縮有機(jī)相,得到橙黃色固體A,2-氰基-5-硝基吡啶;

2)向乙酸乙酯和上述得到的2-氰基-5-硝基吡啶中加入適量還原Fe粉,加熱至81℃開(kāi)始滴加足夠量的醋酸,滴加完畢后保溫反應(yīng)5h,然后過(guò)濾合并、洗滌濃縮有機(jī)相,得到棕黃色固體B,2-氰基-5-氨基吡啶;

3)在5℃的溫度下,向體積分?jǐn)?shù)為30%的H2SO4溶液中加入適量B,然后降溫至0℃開(kāi)始滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為73%NaNO2溶液,保溫?cái)嚢枋怪浞址磻?yīng);將反應(yīng)液加入體積分?jǐn)?shù)約為15%,溫度為100℃的H2SO4溶液中,攪拌1h后降至室溫,過(guò)濾干燥最終得橙黃色固體C,即2-氰基-5-羥基吡啶。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,在步驟1)中,所述的反應(yīng)過(guò)程先將適量NaCN、CuCN和二甲基甲酰胺氰化物溶液加熱至142℃,然后加入在80℃的溫度下,溶有2-溴-5硝基吡啶的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的二甲基甲酰胺溶液,并在5min內(nèi)加完。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,在步驟2)中,開(kāi)始滴加醋酸時(shí)需保持穩(wěn)定回流,隨著滴加回流溫度逐漸上升至89℃,且需要在310min內(nèi)滴加完畢。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,在步驟2)中,所述的過(guò)濾過(guò)程需在65℃趁熱過(guò)濾,濾液,濾餅分開(kāi)處理,其中濾液用NaOH將其溫度控制在5~10℃,pH調(diào)至8.5,用丙烯酸乙酯回萃水相;向?yàn)V餅中加入適量丙烯酸乙酯和NaHSO3水溶液,升溫至60℃,攪拌15min后過(guò)濾,同樣用丙烯酸乙酯回萃水相;合并上述得到的有機(jī)相,用飽和NaCl溶液洗滌后濃縮。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,在步驟3)中,所述的反應(yīng)時(shí)間為1.5h,且需在4.5h內(nèi)將NaNO2溶液滴加完畢。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法,其特征在于,在步驟3)中,所述的過(guò)濾干燥過(guò)程首先用丙烯酸乙酯萃取,然后在50℃減壓濃縮掉約1/2水相,再降溫至10℃后分批加入固體Na2CO3,調(diào)節(jié)水相pH為0.5;最后將黃色懸濁液再次用丙烯酸乙酯萃取,并于35℃濃縮,得到固體用2倍體積的正庚烷清洗,50℃干燥后得到橙黃色的2-氰基-5-羥基吡啶。

當(dāng)前第2頁(yè)1 2 3 
網(wǎng)友詢問(wèn)留言 已有0條留言
  • 還沒(méi)有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1